稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率ICP-AES研究 Ⅴ.镥、铥、钇、镱基体对其他稀土元素的光谱干扰

本文是系列工作的第五部分。利用光栅刻线为 36 0 0条·mm-1的高分辨率单道扫描ICP AES光谱仪 ,研究了镥 (Lu)、铥 (Tm)、钇 (Y)、镱 (Yb)基体分别对其他 14个稀土元素共 6 6条“首选分析线”的光谱干扰情况 ,获得了相应的光谱干扰轮廓和稀土光谱干扰信息。计算了“Q”值和“实际检测限” 。

电极条件对硫酸介质中电解还原提纯镱过程的影响

研究了以钌铱钛合金网和汞分别为阳、阴电极,在无气氛保护条件下,采用电解还原方法从铥、镱、镥硫酸盐溶液中分离提纯镱的过程。讨论了在8 V恒电压时的电极间距、位置,以及阴、阳极表面积对电解过程中的电流、还原率影响。优化了电解还原过程,YbSO4产品的纯度稳定达到99.5%以上,一次收率可达80%;提镱后母液中的铥和镥被富集4倍以上,其中Lu含量高于50%,十分有利于后续铥/镥分离。

X射线荧光光谱法在线测定稀土冶炼分离过程中钬铒铥镱

我国稀土冶炼分离过程复杂,但多数稀土企业仍依靠实验室离线分析指导工艺,导致分析结果严重滞后,因此现迫切需要一种高效稳定的稀土在线分析方法。实验应用稀土配分在线分析仪,建立了一种在线测定稀土冶炼分离过程中Ho、Er、Tm、Yb配分含量的方法。将采样管置于串级萃取槽水相分隔室内,在蠕动泵作用下将样品输送至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录。实验将XRF测试条件优化为电压40kV、电流600μA、测试时间60s,模拟现场工况条件下优化蠕动泵泵速为250r/min,并采用基本参数法消除元素间吸收增强效应。样品11次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,实验室模拟及现场在线测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的离线分析结果吻合较好,测试结果滞后时间短,完全能够满足稀土冶炼分离过程工艺动态控制的测定需要。

Electrode Effect on Separation of Yb/Tm, Lu by an Electrolytic Reduction Process in Sulphate Medium

YbSO4 purification by an electrolytic reduction method from Tm-Yb-Lu concentrates in sulphate medium was studied, in which Ru-Ir-Ti alloy nets and mercury were used as anode and cathode respectively under normal atmosphere without nitrogen or argon gas protection. The parameters of the electrodes, such as their areas, positions, and the distance between the anode and cathode were optimized for the electrolytic reduction process. By the optimal process, the product YbSO4 is purified to 99. 5% with recovery of 80%. Meanwhile, Lu is also concentrated into 50%, which is beneficial to its further purification.

电感耦合等离子体发射光谱法测定铥镱混合稀土料液中的氧化镥含量

本文对ICP-OES法测定铥镱混合稀土料液中的氧化镥含量进行了研究,采用基体匹配法消除了基体的干扰,实验确定了仪器最佳工作参数,样品的回收率在99.0%~101.5%,方法精密度(RSD)在1.41%~2.54%,该方法简便,快速准确,满足生产监控要求。

高纯稀土金属Sm、Yb和Tm的制备（英文）

采用镧热还原蒸馏法对蒸气压较高的稀土元素Sm、Yb和Tm的制备进行了研究,制得了纯度达4N级的稀土金属Sm和Yb,其纯度分别为99.99%和99.993%(质量分数,相对75种杂质元素);对于稀土金属Tm,由于还原温度较高,还原蒸馏产物中La的含量偏高,需要对其进行低温、高真空升华提纯,提纯后纯度达到99.995%(同上)。结果表明,高纯度还原剂La的制备,尤其是La中金属杂质总量的控制,是获得99.99%纯度Sm、Yb和Tm的关键步骤。