湿度对a-C:Ti/a-C:Si纳米多层薄膜摩擦学行为的影响

目的沉积出具有纳米级多层结构的a-C:Ti/a-C:Si薄膜来改善非晶碳薄膜的湿度适应性。方法通过磁控溅射技术在硅片和304不锈钢试样表面交替沉积a-C:Ti薄膜和a-C:Si薄膜,并进行了薄膜截面形貌表征。通过纳米压痕测试表征了复合薄膜的力学性能,采用球-盘摩擦磨损试验机进行了不同湿度下摩擦学试验,测试薄膜的摩擦学性能。结合拉曼光谱和扫描电子显微镜,分析了摩擦试验后的磨痕形貌和磨斑。结果a-C:Ti/a-C:Si纳米多层结构增加了薄膜的异质界面,相比于a-C:Ti膜,a-C:Ti/a-C:Si纳米多层薄膜的弹性模量和残余应力随a-C:Si层厚度的增加而上升。在低湿度环境下,a-C:Si层引入后使a-C:Ti/a-C:Si纳米多层膜在摩擦过程中不易产生碳转移膜,薄膜的摩擦因数和磨损率随a-C:Si层沉积时间的增加而增加,薄膜的摩擦学性能略有下降。在高湿度环境下,由于磨屑的堆积抑制了碳转移膜的形成,不同制备工艺获得的a-C:Ti/a-C:Si纳米多层膜的摩擦因数均有所上升,但是a-C:Si层的存在使薄膜极易产生富硅转移膜,缓解了无碳转移膜的缺陷,降低了磨损率,提高了摩擦学性能。结论纳米多层结构有效地改善了非晶碳薄膜的湿度适应性。利用a-C:Ti层和a-C:Si层分别提升了非晶碳基复合薄膜在低湿环境下和高湿环境下的摩擦学性能。

直流磁控溅射Ti-Si-N超硬纳米复合膜的结构与力学性能

采用Ti-Si复合靶在321不锈钢基体上用直流磁控反应溅射方法制得超硬纳米复合Ti-Si-N膜层,并借助能谱仪(EDX)、X射线衍射(XRD)、X光电子谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)、纳米压入仪和划痕仪对膜层的成分、结构和力学性能进行了分析.结果表明:随着膜层中Si含量的增加,Ti-Si-N膜的硬度逐渐升高,当a(Si)=11.2%时达到峰值42 GPa;随着Si含量的进一步增长,膜层硬度开始下降.XRD和XPS结果显示,最硬的Ti-Si-N膜层包含大小约为8 nm的TiN纳米晶以及包围在其周围的非晶态Si3N4.XRD结果显示,随着Si的引入,膜层中TiN晶粒的择优取向由纯TiN膜层中的(111)变为Ti-Si-N膜层中的(200).划痕实验也显示了Si的添加对膜层结合力的影响.最后对该纳米复合膜的强化机制进行了探讨.

TiN／Si_3N_4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN／Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN／a-Si3N4模型有很大不同;复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0．5-0．7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面．进一步采用二维结构的TiN／Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约<0．7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应．由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1．0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低．基于以上结果,本文对TiN／Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN／a-Si3N4模型的新解释．

新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温热稳定性

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出新型Ti-Si-C-N超硬薄膜,Ti-Si-C-N薄膜为纳米晶／非晶复合结构(nc-Ti(C,N)／a-Si_3N_4／a-C—C),当薄膜中Si和C含量较高时,Ti(C,N)转变为TiC,晶粒尺寸减小到2—4 nm,薄膜晶粒尺寸和硬度的高温热稳定性均随沉积态薄膜中的原始晶粒尺寸减小而提高,当原始晶粒尺寸在8—10 nm之间时,晶粒尺寸和硬度热稳定性可达900℃；当原始晶粒尺寸在2—4 nm之间时,晶粒尺寸和硬度热稳定性可达1000℃,薄膜硬度和晶粒尺寸表现出同步的高温热稳定性,分析认为由调幅分解形成的纳米复合结构中的非晶相强烈地抑制晶界滑移与晶粒长大,从而使Ti-Si-C-N薄膜的热稳定性显著提高。

反应溅射Ti-Si-N纳米晶复合薄膜的微结构与力学性能

采用Ar、N2 和SiH4混合气体反应溅射制备了一系列不同Si含量的Ti Si N复合膜 ,用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了复合膜的微结构和力学性能。结果表明 ,通过控制混合气体中SiH4分压可以方便地获得不同Si含量的Ti Si N复合膜。当Si含量为 (4～ 9)at%时 ,复合膜得到强化 ,最高硬度和弹性模量分别为 34 2GPa和 398GPa。进一步增加Si含量 ,复合膜的力学性能逐步降低。微结构研究发现 ,高硬度的Ti Si N复合膜呈现Si3 N4界面相分隔TiN纳米晶的微结构特征 ,其中TiN纳米晶的直径约为 2 0nm ,Si3 N4界面相的厚度小于 1nm。

Ti-Si-N纳米复合薄膜KMC仿真中有效作用势的拟合

为了准确地实现Ti-Si-N纳米复合薄膜生长过程动力学蒙特卡罗(KMC)仿真,采用简单原子之间的有效势拟合了第一性原理计算单粒子在TiN(001)表面的吸附作用和迁移行为。通过计算分别获得Ti、Si、N单粒子沉积在TiN(001)表面有效势的计算参数α、r0和u0。Ti、Si、N单粒子在TiN(001)表面吸附能和迁移激活能拟合相对误差均小于5%,Ti、Si、N单粒子在TiN(001)表面绕2N2Ti岛迁移激活能相对误差小于10%。对势Morse势可以描述简单键性的作用力,对于较复杂的键性其计算原子之间相互作用的准确度降低。

超高硬度纳米复合薄膜Ti-Si-N结构的研究进展

综述了Ti-Si-N超硬纳米复合薄膜结构形式的研究进展。介绍了研究者对Si原子在Ti-Si-N中形成的晶界是否为晶态的认识与研究,阐述了Si原子在Ti-Si-N中所形成的界面结构形式的研究现状以及Ti-Si-N薄膜沉积过程中的形成机制,并展望了Ti-Si-N超硬纳米复合薄膜今后的研究方向。

等离子增强磁控溅射Ti–Si–C–N基纳米复合膜层耐冲蚀性能研究

介绍了等离子增强磁控溅射(PEMS)技术,系统研究了其制备的Ti–Si–C–N纳米复合膜层。首先讨论该技术工作原理,并描述了膜层的制备工艺过程。通过SEM、XRD、EDS、纳米压痕、微米压痕及冲蚀试验等研究了膜层性能,发现膜层为纳米复合结构,以非晶SiCxNy为基质内含4.7～30nm的TiC0.3N0.7纳米晶。膜层硬度高达40GPa,同时研究了Si含量的影响。膜层表现出的耐冲蚀性比基体材料高100倍以上,其韧性对耐冲蚀性影响很大。讨论了溅射工艺参数对膜层微观组织结构、纳米硬度、附着力及耐冲蚀性方面的影响,同时研究了多层膜层。此类膜层有望应用于气轮压缩机及固定式涡轮的严重固体颗粒冲蚀(SPE)和液滴浸蚀(LDE)的防护。

nc-(Ti,Al)(C,N)/a-SiN_x纳米复合薄膜的制备及性能研究

目的研究Si、C单元素掺杂及其共同掺杂Ti Al N涂层对涂层性能的影响。方法基于阴极电弧+辉光放电技术,在SUS304不锈钢基体及硬质合金刀具上分别制备nc-(Ti,Al)N、nc-(Ti,Al)N/a-SiN_x、nc-TiAlCN及nc-TiAlCN/a-SiN_x/a-C纳米复合薄膜,通过SEM观察涂层的微观组织形貌,并借助EDS表征涂层的元素成分,用XRD分析涂层的物相构成,探究C、Si元素对涂层生长的影响。采用纳米硬度仪测试涂层的硬度,采用二维轮廓仪及三维形貌仪表征涂层的表面粗糙度及表面形貌,通过滑动摩擦磨损试验测定涂层的耐磨性,用纳米划痕仪表征涂层的摩擦系数及涂层与基体的结合强度,用铣削实验表征涂层的切削性能。结果该技术制备的Ti Al N涂层,内部晶相结构复杂,硬度为29.57 GPa,主要归因于Ti_(2)AlN、Ti_(2)N等硬质相及Ti N_(0.3)相的形成降低了涂层的晶格常数。此为首次报道通过物理气相沉积方法制备含Ti N_(0.3)相的涂层。Ti Al Si N涂层的硬度最高,为37.69 GPa,且耐磨性最好,主要原因是Si的添加起到了细晶强化和晶界强化的作用。C掺杂Ti Al N使涂层析出更多非晶相,涂层硬度降低。C、Si元素共同掺杂,使得nc-Ti Al CN/a-Si N_x/a-C涂层表现出较低的摩擦系数及表面粗糙度,但与基体的结合性能最差,nc-(Ti,Al)N/a-SiN_x薄膜的结合强度最好。结论涂层均提高了基体表面的显微硬度,Si、C元素的掺杂可使涂层的某些性能得以大幅提升,但在实际应用中,还需根据应用需求选择合适的涂层。

TiN/Si_3N_4纳米多层膜的生长结构与超硬效应

采用磁控溅射方法制备了一系列不同Si3N4和TiN层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,采用X射线衍射、高分辨电子显微分析和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了Si3N4和TiN层厚对多层膜生长结构和力学性能的影响。结果表明:当Si3N4层厚小于0.7 nm时,原为非晶的Si3N4在TiN的模板作用下晶化并与之形成共格外延生长的柱状晶,使TiN/Si3N4多层膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应。最高硬度和弹性模量分别为34.0 GPa和353.5 GPa。当其厚度大于1.3 nm时,Si3N4呈现非晶态,阻断了TiN的外延生长,多层膜的力学性能明显降低。此外,TiN层厚的增加也会对TiN/Si3N4多层膜的生长结构和力学性能造成影响,随着TiN层厚的增加,多层膜的硬度和弹性模量缓慢下降。

脉冲直流等离子体增强化学气相沉积Ti-Si-N纳米薄膜的摩擦磨损特性

采用工业型脉冲等离子体增强化学气相沉积设备,通过调节氯化物混合比例控制薄膜成分,在高速钢基材表面于550℃下沉积由纳米晶TiN和纳米非晶Si3N4组成的Ti-Si-N复合薄膜;采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪及X射线光电子能谱仪分析了薄膜的结构、组成和化学状态;采用球-盘高温摩擦磨损试验机考察了薄膜同GCr15钢对摩时的摩擦磨损性能.结果表明:薄膜的Si含量在0%～35%范围内变化,随着Si含量增大,薄膜沉积速率增大,但薄膜由致密形态向大颗粒疏松态过渡;薄膜的晶粒尺寸为7～50nm;Ti-Si-N薄膜的显微硬度高于TiN的硬度,最高可达60GPa;引入少量Si可以显著改善TiN薄膜的抗磨性能,但薄膜的摩擦系数较高(室温下约0.8、400℃下约0.7);随着Si含量的增加,Ti-Si-N薄膜的耐磨性能有所降低,其原因在于引入导电性较差的Si元素使得薄膜的组织变得疏松.

N_2流量对反应共溅射TiN/Ni纳米复合膜结构和结合强度的影响

以高纯Ti和Ni为靶材,在不同N_2气流量下反应磁控共溅射了TiN/Ni纳米复合膜,采用原子力显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、场发射扫描电镜和划痕试验研究了N_2气流量对复合膜微结构、界面结合力和摩擦系数的影响。结果表明,共溅射TiN/Ni纳米复合膜组织细小、表面光滑、致密。TiN为fcc结构,其择优取向为(111)面。随N_2气流量增加,复合膜孔隙率、晶粒尺寸和沉积速率均出现不同程度的下降;而膜表面粗糙度先减小后增大,界面结合力则先提高后下降。本实验条件下,在N_2气流量为16mL/min时所沉积的复合膜表面粗糙度最小、界面结合力最好,分别为2.75nm和44.6N,此时复合膜的摩擦系数最低,为0.14。

纳米晶Ti-Si-N超硬复合涂层的研究进展

本文对纳米晶Ti-Si-N超硬涂层材料国内外研究进展进行了系统的回顾,着重分析了制备方法(等离子增强化学气相沉积,等离子辅助化学气相沉积,直流磁控溅射和射频磁控溅射等)、工艺参数(沉积温度,进气比)和硅含量对Ti-Si-N微观结构、硬度、抗氧化性、耐腐蚀性和耐磨性的影响。在合适的工艺条件下,能获得硬度最高的纳米TiN晶体镶嵌在非晶态的Si3N4基体上的复合涂层(nc-TiN/a-Si3N4)。该涂层有良好的性能并将得到广泛的应用。

基体温度对反应共溅射TiN/Ni纳米复合膜结构和耐蚀性的影响

为研究基体温度对纳米复合膜结构和耐蚀性的影响,以Ti和Ni为靶材,利用反应磁控共溅射技术在100~400℃温度下沉积了Ti N/Ni纳米复合膜,采用XRD、XPS、AFM、FESEM/EDS、电化学技术和划痕试验表征研究复合膜的微结构、耐蚀性和膜基结合力。结果表明:该膜含有面心立方的Ti N和Ni相,其择优取向由低温时的Ti N(111)面转变为高温时的Ti N(200)面。随温度增加,复合膜晶粒尺寸和均方根表面粗糙度先减小后增大,并在温度200℃时达最小。复合膜的界面结合力随温度增加先增大后下降,在300℃时达最大。复合膜具有优异的耐蚀性,其中300℃沉积的膜层腐蚀电流密度最小,较304不锈钢基体约小1个数量级。增加Ni含量有利于提高复合膜的耐蚀性。Ti N/Ni纳米复合膜的腐蚀形式为薄膜的局部脱落,穿膜针孔等结构缺陷是引起Ti N/Ni纳米复合膜腐蚀失效的根本原因。

TiN／Si_3N_4纳米多层膜硬度对Si_3N_4层厚敏感性的研究

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si_3N_4层厚的TiN/Si_3N_4纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和硬度,研究了其硬度随Si_3N_4层厚微小改变而显著变化的原因．结果表明,在TiN调制层晶体结构的模板作用下,溅射态以非晶存在的Si_3N_4层在其厚度小于0．7nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体,多层膜形成共格外延生长的{111}择优取向超晶格柱状晶,并相应产生硬度显著升高的超硬效应,最高硬度达到38．5 GPa．Si_3N_4随自身层厚进一步的微小增加便转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低．

TiB_2/Si_3N_4纳米多层膜的制备及其结构和性能分析

利用超高真空离子束辅助沉积(IBAD)系统,在225℃条件下,制备一系列TiB2/Si3N4纳米多层膜,通过X射线衍射(XRD)仪、表面轮廓仪、原子力显微镜(AFM)和纳米力学测试系统分析该体系合成中调制比对多层膜结构和机械性能的影响.结果表明:一定条件下制备的多层膜其纳米硬度值高于两种个体材料混合相的硬度值;当调制比为15∶1,调制周期为(13±1)nm时,结晶出现多元化,多层膜体系的硬度、应力、弹性模量和膜基结合性能均达到最佳.多层膜机械性能的明显改善与其多层结构和多晶结构存在直接联系.实验证明通过选择合适的个体层材料、厚度以及调制比等条件,制备具有高硬度、低应力和良好膜基结合力的纳米多层膜是可以实现的.

Ag-(PEI)_n(SiW_(12))_n纳米复合膜的制备及光催化性质

以电纺纤维PAA-PVA-SiW_(12)为底物,采用层接层自组装技术制备Ag-(PEI)_n(SiW_(12))_n纳米复合膜,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜、元素分析和紫外漫反射测试技术对其结构进行了表征,考察了在可见光照射下对罗丹明B的降解催化活性和重复使用性能。结果表明,Ag-(PEI)_2(SiW_(12))_2薄膜使罗丹明B的降解率为94%,Ag-(PEI)_4(SiW_(12))_4和Ag-(PEI)_8(SiW_(12))_82种薄膜分别使染料的降解率为70%和61%。随着接层数目的增多,光催化活性降低。催化活性较高的Ag-[PEI]_2[SiW_(12)]_2薄膜被重复使用5次后,对染料的降解率仍可达到90%。

纳米Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9颗粒/丁基橡胶复合膜的压磁性能

以纳米Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9颗粒为磁性增强材料,以丁基橡胶为基体,采用模压成型法制备了复合膜,并研究了其压磁性能。结果表明:在交流电频率较低时,该复合膜具有优良的压磁特性,但其重复性和温度稳定性误差较大;当压应力不变时,其电阻、电抗、阻抗、电阻变化幅度、电抗变化幅度和阻抗变化幅度都随着交流电频率的升高而减小;当交流电频率不变时,其电抗、阻抗随着压应力的增大而减小,而电阻、电阻变化幅度、电抗变化幅度和阻抗变化幅度随着压应力的增大而增大。