评价Ti-6Al-7Nb合金的细胞相容性及其组织相容性

目的:评价Ti-6Al-7Nb合金的细胞相容性和组织相容性。方法:实验于2006-05/10在解放军第四军医大学口腔生物学实验室完成。实验分组:①细胞毒性试验:按照GB/T16886.5-2003《医疗器械生物学评价》体外细胞毒性的试验方法进行。分为5组:Ti-6Al-7Nb合金组、Ti-6Al-4V合金组、纯钛组、纯铅组、空白对照组。将对数生长期的L-929细胞用胰蛋白酶消化后制备成浓度为1×107L-1的细胞悬液,接种于培养板,待细胞贴壁生长后弃去原培养液。磷酸盐缓冲液冲洗后分别加入4种金属材料的浸提液和空白对照组的DMEM培养液。培养1,3,5,7d在倒置相差显微镜下观察细胞形态。每孔加入MTT后继续培养,抽出浸提液,磷酸盐缓冲液冲洗后加入二甲基亚砜,在490nm波长下用酶联免疫检测仪上测定吸光度值(A值),计算细胞相对增殖率,相对增殖率=(实验组A值/空白对照组A值)×100%。相对增殖率为≥100%,80%￣99%,50%￣79%,30%￣49%,0￣29%时细胞毒性分别为0,1,2,3,4级。②急性溶血性试验:抽取新西兰兔血10mL,制成新鲜抗凝稀释兔血。将Ti-6Al-7Nb合金、Ti-6Al-4V合金各5g浸泡入10mL生理盐水的试管。阳性对照组及阴性对照组分别为10mL的蒸馏水及生理盐水。每个试管中加0.2mL稀释兔血,离心后取上清液,用分光光度计在波长为545nm波长下测吸光度值,计算溶血率,溶血率=(Dt-Dnc)/(Dpc-Dnc)×100%。Dt,Dnc,Dpc分别代表Ti-6Al-7Nb合金组或Ti-6Al-4V合金组、阴性对照组、阳性对照组的A值。③短期皮下埋植试验:在10只新西兰大白兔皮下至肌肉间制备皮囊植入材料。囊底至切口>10mm,两皮囊间相隔>10mm,使植入材料相互之间不接触。每只兔植入4种金属材料各1个。于术后1,4,12周麻醉后处死动物各3只,取材料周围组织行苏木精-伊红染色,观察炎性细胞数量及种类,使用电子测量尺Version1.0测量纤维包膜厚度。参照GB/T16175-1996中的评价标准确定组织反应程度,其反应程度主要通过试验区组织中炎性细胞数量及种类变化,纤维包膜形成与否及厚度变化评价。结果:①细胞毒性评价:3种钛金属材料浸泡7d时L-929细胞形态正常,生长近汇合,排列密集规则;纯铅组可见大量细胞死亡。浸泡7d时Ti-6Al-7Nb、Ti-6Al-4V、纯钛、纯铅相对增殖率分别为100%,97%,101%,9%。经过评价,Ti-6Al-7Nb合金和纯钛的细胞毒性为0级,Ti-6Al-4V合金为1级,纯铅为4级。②细胞相容性评价:Ti-6Al-7Nb合金组、Ti-6Al-4V合金组溶血率分别0.95%,1.08%,低于国家标准规定的5%界限,无明显的急性溶血性。③组织相容性评价:肉眼可见材料被纤维包膜包裹,3组钛金属周围包膜透明且较薄,纯铅组包膜较厚呈半透明乳白色。术后12周时3种钛金属材料周围炎性细胞密度较低,包膜致密且进一步变薄。纯铅组炎性细胞数量及包膜厚度均较3种钛金属为高,组织反应较重。Ti-6Al-7Nb合金和纯钛炎性细胞/组织反应程度均为Ⅰ级,Ti-6Al-4V合金分别为Ⅰ、Ⅱ级,纯铅分别为Ⅱ、Ⅲ级。结论:Ti-6Al-7Nb合金具有良好的细胞相容性和组织相容性,是一种理想的生物医用钛合金。

Ti-6Al-7Nb合金铸造后抗腐蚀性能的研究

目的 :研究Ti- 6Al- 7Nb合金在模拟口腔环境中的电化学腐蚀行为 ,及铸模温度对合金抗腐蚀能力的影响。方法 :制作Ti- 6Al- 7Nb、Ti- 6Al- 4V、TA2 三种金属铸造试件共 18个 ,每种金属在铸模温度为室温和 30 0℃时各铸造一组 ,每组试件 3个。采用阳极极化技术 ,在 37℃人工唾液中测定其稳态电位 (Ecorr) ,并记录其动电位极化曲线。结果 :在同样的铸模温度下 ,两种合金的Ecorr电位相近 ,TA2 则明显负移 ;三种金属的Ep值相近。随着铸模温度升高 ,三种材料的致钝电流密度和维钝电流密度均增大 ,Ep正移。但其中Ti- 6Al - 7Nb合金的两个电流密度小于对照组。结论 :Ti- 6Al- 7Nb合金易于钝化 ,其抗电化学腐蚀能力高于纯钛 ,与Ti- 6Al- 4V合金相似。

Ti-6Al-7Nb钛合金热加工与热处理工艺研究

研究了Ti-6Al-7Nb合金不同热加工与热处理工艺引起的显微组织和力学性能变化,探讨该合金组织变化的特点和性能变化的内在规律。结果表明,在工业化生产条件下,Nb元素添加采用铌钛中间合金,选用适宜的铸锭熔炼工艺参数,可以获得成分均匀、无富Nb偏析的优质铸锭。在两相区锻造或轧制后坯料在700℃～800℃范围内退火,合金组织与性能均能满足ASTM和ISO标准要求。

Ti-6Al-7Nb合金表面经HF酸蚀+阳极氧化处理后对骨髓间充质干细胞特性影响的研究

目的:观察HF酸蚀+阳极氧化处理后Ti-6Al-7Nb表面形貌、化学成分以及对骨髓间充质干细胞(BMSCs)生物学特性的影响。方法:纯钛和Ti-6Al-7Nb样本各30个,碳化硅砂纸打磨抛光表面后,各随分对照组(n=15),对照组不作处理;处理组进行HF酸蚀+阳极氧化。分别用扫描电镜(SEM)、原子力学显微镜(AFM)和X线能谱仪(XPS)观察4组样本表面形貌,分析表面化学成分。将体外培养的第4代SD大鼠BMSCs接种于各组合金表面,SEM观察细胞形貌;MTT方法检测细胞在材料表面的粘附和增殖;ALP试剂盒检测细胞ALP活性。结果:纯钛和Ti-6Al-7Nb经HF酸蚀+阳极氧化处理后表面有均匀分布的纳米管状结构,表面凹凸不平;XPS检测发现表面出现氟(F)化物,铝(Al)元素主要以Al2O3的稳定形式存在。BMSCs在两处理组表面粘附、增殖及ALP活性均显著高于其相应对照组(P<0.05);两材料间相比,Ti-6Al-7Nb处理组ALP活性显著高于纯钛处理组(P<0.05)。结论:Ti-6Al-7Nb经HF酸蚀+阳极氧化处理后,可以促进BMSCs的粘附、增殖和ALP活性。

不同包埋材料对Ti-6Al-7Nb合金铸件表面反应层影响的实验研究

目的:研究不同包埋材料对Ti-6Al-7Nb合金表面反应层的影响,筛选出适合于临床应用的包埋材料。方法:利用临床现用的氧化镁系、磷酸盐系、氧化锆系包埋材料分组包埋铸造Ti-6Al-7Nb合金试件,肉眼观察其表面光滑度和粘粉情况;扫描电镜和金相显微镜观察反应层形貌及微观结构;能谱分析仪对反应层元素成分进行分析;显微硬度仪测量反应层硬度及厚度。结果:氧化镁系包埋料组试件表面反应最轻微,未见明显反应层,表面O及其它元素含量极少,表面显微硬度值最低。磷酸盐和氧化锆系包埋料组试件表面反应层可见4层结构,为烧结层、氧化层、包埋料浸入层及金属基体层,并且表面烧结层和氧化层内富含O及包埋料中Al、Zr、Si等元素,随深度增加,包埋料浸入层内O元素含量逐渐减少,仍有少量包埋料中元素成分,直至金属基体层内完全消失,其表面显微硬度值较氧化镁系包埋料组试件高。结论:氧化镁系包埋材料比氧化锆系和磷酸盐系包埋材料更适合于Ti-6Al-7Nb合金。

牙科用Ti-6Al-7Nb合金的体外细胞毒性研究

目的通过MTT试验评价Ti-6Al-7Nb合金的细胞毒性并与现阶段常用的Ti-6Al-4V合金对比.方法依照国家医疗器械标准(GB/T16886),选择L929细胞系做为细胞毒性的实验对象,观察L929细胞在Ti-6Al-7Nb合金离子析出培养液中的生长情况,并通过MTT试验得出细胞在培养第1,3,5,7日的A值.通过计算对Ti-6Al-7Nb合金做出细胞毒性分级评价.结果Ti-6Al-7Nb合金在各时间点的A值均高于Ti-6Al-4V合金,实验组与空白组间无统计学差异(P>0.05).实验细胞在Ti-6Al-7Nb合金浸提液中生长旺盛,细胞形态正常.细胞毒性分组为0级.结论Ti-6Al-7Nb合金没有明显的细胞毒性,是一种理想的生物医用钛合金.

热处理工艺对Ti-6Al-7Nb合金显微组织及力学性能的影响

研究了Ti-6Al-7Nb合金在不同热处理工艺后的显微组织、硬度、拉伸性能和疲劳性能。结果表明：在930℃×30 min/水冷＋600℃×4 h时效热处理后,亚稳定β相中析出的亚微米尺度片层状次生α相使合金得到强化,而一定比例的等轴初生α相提高了合金均匀塑性变形能力,合金的屈服强度为920.1 MPa,抗拉强度为982.4 MPa,伸长率为16.3%,断面收缩率为47.5%,疲劳极限大于490 MPa,满足外科植入物用钛及钛合金加工国家标准要求。

不同热处理方式对Ti-6Al-7Nb合金疲劳强度影响的实验研究

目的:研究不同热处理方法对铸造Ti-6Al-7Nb合金疲劳强度的影响,以探讨提高铸造Ti-6Al-7Nb合金疲劳寿命的最佳热处理方案及其临床可行性。方法:将铸造成符合ASTME466-07疲劳试验标准规格形状的Ti-6Al-7Nb合金铸件分别进行固溶-时效硬化退火(A组),再结晶退火(B组)以及四组等温退火热处理(C1-C4组)。将处理后的试件分别进行拉伸强度试验及拉-拉疲劳试验,记录其拉伸强度和试件断裂时疲劳循环次数。结果:抗拉强度:以固溶+时效硬化组(A)最高,与其他组相比有统计学意义(P<0.05),而其余各组之间差异均无显著性。疲劳寿命:A组最低,与对照组(D)相差不显著(P>0.05),与其他实验组相差均有统计学意义(P<0.05);其次为B组,A、B、D三组均明显低于等温退火C1组(250℃保持)、C2组(300℃保持)、C3组(350℃保持)和C4组(400℃保持),(P<0.05);等温退火C2、C3、C4组的疲劳寿命高于等温退火组C1组(P<0.05)。C2、C3、C4组之间无显著差异(P>0.05)。结论:等温退火300℃～400℃是提高Ti-6Al-7Nb合金疲劳寿命较为理想的热处理方式。

Ti-6Al-7Nb喷砂酸蚀处理后表面特性和生物相容性的实验研究

目的通过机械打磨、喷砂酸蚀2种不同方法分别处理纯钛(Ti)和Ti-6Al-7Nb(TC20)表面,在2种钛片表面接种大鼠成骨细胞,探讨钛片表面的机械性能和大鼠成骨细胞的黏附、增殖情况。方法将实验分为4组:Ti机械打磨组、Ti喷砂酸蚀组、TC20机械打磨组、TC20喷砂酸蚀组,在4组钛片上接种大鼠成骨细胞,使用扫描电镜和能谱分析仪分析4组钛片表面形貌和元素含量,用3D激光共聚焦显微镜分析4组钛片表面的粗糙度,电感耦合等离子发色光谱仪分析钛片内部元素析出量,倒置显微镜观察大鼠成骨细胞形貌,MTT测量大鼠成骨细胞增殖情况。结果 Ti和TC20机械打磨组表面呈机械划痕,Ti和TC20喷砂酸蚀组表面拥有大量孔洞形貌;喷砂酸蚀处理的Ti和TC20表面有大量成骨细胞附着,经统计学分析成骨细胞在喷砂酸蚀组表面增殖能力强于机械打磨组,且Ti-6Al-7Nb喷砂酸蚀组强于Ti喷砂酸蚀组(P<0.05)。结论喷砂酸蚀处理的TC20表现出良好的机械性能和生物相容性,更能促进骨结合。

热处理对Ti-6Al-7Nb钛合金组织及性能的影响

制备了细等轴、粗等轴、网篮三种不同初始组织的Ti-6Al-7Nb棒坯,研究了固溶温度、时效温度和时间对Ti-6Al-7Nb钛合金的性能及显微组织的影响。结果表明,试样强度随固溶温度的升高而升高,但超过相变点后,强度有所下降,而塑性则随固溶温度升高明显降低。随时效温度升高,等轴α相尺寸大大增大,含量基本无变化,在550℃时效的样品获得了最大的强化效果。在相同的时效温度(600℃)下,延长时效时间抗拉强度明显提高,但屈服强度基本保持稳定,塑性有恶化趋势。通过热处理形成的等轴α相有利于提高塑性指标,形成的次生条状α相有利于提高强度指标。在本研究中,具有等轴初始组织的棒坯最佳热处理制度为:940℃×1 h,AC+550℃×4 h,AC;网篮初始组织的试样还需要通过其他方法进一步提高塑性。

Ti-6Al-7Nb合金与口腔常用合金间电偶腐蚀的研究

目的:评价Ti-6Al-7Nb合金与3种口腔常用合金在人工唾液中的电偶腐蚀性。方法:运用电化学方法测量Ti-6Al-7Nb合金与纯钛(TA2型)、Ni-Cr烤瓷合金、Co-Cr合金4种金属材料在人工唾液中的自腐蚀电位(Ecorr)塔菲尔曲线,并测量Ti-6Al-7Nb合金与其他3种金属组成电偶对后的电偶电流密度值,分析Ti-6Al-7Nb合金与不同金属偶合后的耐电偶腐蚀能力。结果:Ti-6Al-7Nb合金、TA2、Co-Cr合金和Ni-Cr烤瓷合金的Ecorr值(mV)分别为-111.8±0.02、-156.6±0.03、-246.2±0.07和-298±0.08,两两比较均有显著性差异(P<0.01);Ti-6Al-7Nb合金与TA2、Co-Cr合金和Ni-Cr烤瓷合金组成电偶对后测得的电偶电流密度值(μA/cm2)分别为0.46±0.21、1.37±0.90和2.25±1.52,两两比较均有显著性差异(P<0.01)。结论:Ti-6Al-7Nb合金在人工唾液环境中具有良好的耐腐蚀性能,与牙科常用合金偶合后不会有电偶腐蚀发生。

义齿用Ti-6Al-7Nb合金铸件挠度的研究

目的:通过对相同长度、宽度、不同厚度的Ti-6Al-7Nb合金铸件挠度的测量,观察铸件厚度与挠度的关系,为确定Ti-6Al-7Nb合金铸造义齿基托的适合厚度提供实验依据。方法:参照ISO关于义齿基托材料挠度的标准,测量不同厚度Ti-6Al-7Nb合金铸件的挠度,并与纯钛、Ti-6Al-4V合金及Co-Cr合金对比。结果:Ti-6Al-7Nb合金、纯钛及Ti-6Al-4V合金铸件的厚度在0.65mm时可以达到义齿基托挠度的标准;Co-Cr合金在0.57mm时可达到标准要求。结论:在临床制作Ti-6Al-7Nb合金义齿基托时,厚度应不低于0.65mm。

Ti-6Al-7Nb喷砂酸蚀处理后对大鼠成骨细胞的影响

目的研究纯钛(Ti)、Ti-6Al-7Nb表面经喷砂酸蚀(SLA)处理后大鼠成骨细胞的生物相容性。方法实验分为Ti机械打磨组(S1组)、Ti喷砂酸蚀组(SLA1组)、Ti-6Al-7Nb机械打磨组(S2组)以及Ti-6Al-7Nb喷砂酸蚀组(SLA2组)。用显微镜观察4组样品的表面形貌,使用接触角测量仪分析SLA1、SLA2组样品表面亲水性,并将2组样品放入模拟体液(SBF)中,7、14、21 d后分别用扫描电镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)观察样品表面沉积物的形貌、物相,将从大鼠颅盖骨中提取的成骨细胞接种于4组样品上,用倒置显微镜观察大鼠成骨细胞形态,用MTT比色法测量大鼠成骨细胞增殖情况。结果显微镜下SLA1、SLA2组较S1、S2组样品表面拥有更多孔洞,接触角测量仪分析得出SLA1、SLA2组样品表面为亲水性结构,且SLA2组接触角小于SLA1组;SEM显示在14 d时SLA2组样品表面最先观察到覆盖的羟基磷灰石涂层,21 d时2组样品表面都观察到羟基磷灰石涂层。MTT实验结果经统计学分析得出成骨细胞在SLA1、SLA2组样品表面增殖能力强于S1、S2组,且在SLA2组样品表面的增殖能力强于SLA1组(P<0.05)。结论喷砂酸蚀处理的Ti-6Al-7Nb拥有良好的生物相容性,有利于促进种植体与骨组织的结合。

退火温度及加工变形量对Ti-6Al-7Nb合金棒材组织与力学性能的影响

制备了外科植入物Ti-6Al-7Nb钛合金棒材,研究了不同退火温度和变形量对Ti-6Al-7Nb钛合金组织和力学性能的影响。结果表明,材料在700~880℃退火能得到良好综合性能;当变形量达到50%及以上时,棒材组织发生明显破碎和细化,随着变形量增加,细化程度变大,棒材的强度明显提高,而塑性变化不大。

外科植入用Ti-6Al-7Nb钛合金的工艺、组织和性能

采用多次真空自耗电弧炉熔炼制得直径600 mm、重量约3 t的Ti-6Al-7Nb铸锭,其成分及成分均匀性良好.合金铸锭经过β锻造开坯,而后在α+β相区加工,制得直径16-100 mm的棒材,该棒材组织为α+β相区加工的弥散分布的α+β组织,其力学性能(σb:900-1030 MPa;σ0.2 : 800-945 MPa;δ5:13%-19%;ψ:26-47%)符合ISO和ASTM标准.

外科植入物用Ti-6Al-7Nb合金板棒丝材制备及性能表征

在工业生产条件下,通过熔炼、锻造和轧制工艺制备出不同规格的外科植入物用的Ti-6Al-7Nb合金板、棒、丝材,表征了不同规格材料的组织与性能,进行了Ti-6Al-7Nb合金材料体外细胞毒性试验、刺激与迟发型超敏反应试验、污染物致突变性检测和骨植入试验。研究结果表明:板、棒、丝材组织与性能均满足GB 23102—2008、GB/T13810—2007和ASTM F1295标准要求;Ti-6Al-7Nb合金材料不含毒性组元,生物相容性好,是一种比Ti-6Al-4V合金更理想的外科植入物材料;多种形式植入件的近百例临床使用效果良好,适合临床应用。

外科植入物用Ti-6Al-7Nb钛合金的研究

结合外科植入物用Ti-6Al-7Nb钛合金由大锭(1.5 t)到锻造大规格棒材的实际工业生产情况,测试了该合金铸锭的化学成分、典型的物理性能以及80 mm方熔检试棒的金相组织和力学性能,并研究了热处理退火工艺对其组织和力学性能的影响.结果表明:化学成分、组织和力学性能均符合ASTM F1295-97和ISO5832-11标准;退火工艺温度不大于940℃时,都可以获得较理想的组织和性能.

Ti-6Al-7Nb合金骨科内固定植入物的研制与应用

对钛及其合金在骨科内固定植入物方面的应用及发展过程进行了回顾;Ti-6Al-7Nb合金是近10年发展起来的被世界骨科界广为应用的更为先进的外科金属植入物材料,用无毒的元素Nb代替Ti-6Al-4V合金中的具有潜在毒性的V,目前我国采用这种材料,已成功研制出新型的全髋关节假体系统,并投入市场,应用于临床.

Friction and Wear Behavior of Ti-6Al-7Nb Biomaterial Alloy

Titanium has been increasingly applied to biomedical application because of its improved mechanical characteristics, corrosion resistance and biocompatibility. However their application remains limited, due to the low strength and poor wear resistance of unalloyed titanium. The purpose of this study is to evaluate the friction and wear behavior of high-strength titanium alloys: Ti-6Al-7Nb used in femoral stem (total hip prosthesis). The oscillating friction and wear tests have been carried out in ambient air with oscillating tribotester in accord with standards ISO 7148, ASTM G99-95a, ASTM G 133-95 under different conditions of normal applied load (3, 6 and 10 N) and sliding speed (1, 15 and 25 mm.s-1), and as a counter pair we used the ball of 100C 6, 10 mm of diameter. The surface morphology of the titanium alloys has been characterized by SEM, EDAX, micro hardness, roughness analysis measurements. The behavior observed for both samples suggests that the wear and friction mechanism during the test is the same for Ti alloys, and to increase resistance to wear and friction of biomedical titanium alloys used in total hip prosthesis (femoral stems) the surface coating and treatment are required.

热处理和合金元素对Ti-6Al-7Nb合金显微组织及机械性能的影响

Ti-6Al-7Nb虽然是Ti-6Al-4VELI材料和典型的生体用钛合金，但是关于热处理条件及合金元素对其显微组织和机械性能的影响几乎还没有研究。因此在投入大量生产制造时，就有必要研究最佳热处理条件，并且掌握好在成分规格范围内的合金元素的作用。所以，在本研究中调研有关热处理条件对本合金的显微组织及机械性能的影响。另外，认为对强度贡献很大的α-相稳定化元素，即主要是指合金元素Al和微量添加元素O，对该合金机械性能的影响也一并同时进行调查。