氮化铝陶瓷Ti-Ag-Cu活性法焊接界面的微观结构

对氮化铝陶瓷Ti-Ag-Cu活性法焊接界面的微观结构进行了研究,对比了涂TiH2后用Ag-Cu焊接和直接用Ti-Ag-Cu合金箔焊接两种方法的焊接界面的微观结构。

火山灰质材料的火山灰活性检测方法综述

本文将火山灰质材料的火山灰活性检测方法分为直接法和间接法两大类。其中,直接法包括石灰吸收值法,火山灰反应程度评定法和酸、碱溶出度法;而间接法包括物理性能法,水化反应放热量法和物理、化学特征参数法。为正确指导火山灰活性检测方法的应用,本文详细介绍并比较了各检测方法的原理和特点。笔者认为,直接法可直接测定出火山灰质材料与Ca(OH)2反应的程度,但其操作和分析过程相对复杂;间接法可通过测定火山灰质材料对体系物化性能的影响或材料自身的物理、化学特征参数来评价其火山灰活性。本文从材料科学的角度厘清了各检测方法的适用对象,认为应根据不同的火山灰质材料的特性选择与其相适应的火山灰活性检测方法。

超声辅助低共熔溶剂法提取太白贝母总黄酮及其抗氧化活性研究

采用超声辅助低共熔溶剂法提取太白贝母总黄酮,以太白贝母总黄酮提取率为考察指标,通过单因素实验和响应面法对提取工艺进行了优化,并通过DPPH自由基清除实验和ABTS自由基清除实验研究了其抗氧化活性。结果表明,在超声功率为69 W、料液比为1∶18(g∶mL)、超声温度为79℃、超声时间为27 min的最优工艺条件下,太白贝母总黄酮提取率可以达到17.7004%,与预测值相差极小;太白贝母总黄酮是一种强抗氧化剂,对DPPH自由基、ABTS自由基具有较强的清除能力,在浓度为16 mg·mL^(-1)时,清除率分别达到82.15%、90.42%,与VC无明显差异。超声辅助低共熔溶剂法操作简便、提取率高,适用于太白贝母总黄酮的提取。该研究为太白贝母药材资源的开发利用提供了参考。

基于层次分析法(AHP)优化葛根乙醇提取物制备工艺及其抗氧化活性检测

基于层次分析法(AHP)计算综合评分,在单因素试验基础上采用正交试验设计,优化回流法制备葛根乙醇提取物的工艺,并测定葛根乙醇提取物的抗氧化能力。结果表明:葛根乙醇提取物的最佳制备工艺条件为乙醇体积分数50%、料液比1:15(g/mL)、提取时间45min、提取次数2次,在此条件下综合评分平均值为19.33。抗氧化试验测得葛根乙醇提取物对DPPH和羟基自由基清除率最大分别为55.56%和78.22%,具有一定的抗氧化活性。

基于响应曲面法优化氮掺杂活性炭的制备和CO_(2)吸附性能研究

氮掺杂活性炭制备过程中影响其性能的因素极其复杂,单一因素的定性分析无法满足对制备条件的准确调控,而多因素耦合量化分析可以弥补不足。以煤焦油沥青为原料,采用KOH活化法,与尿素共热解制备氮掺杂活性炭,通过响应曲面法(RSM)进行建模,以量化分析多因素耦合作用对活性炭产率和不同温度下(25℃,50℃和75℃)对CO_(2)吸附性能的影响,同时优化制备工艺参数,并且在此实验设计基础上利用线性拟合方法预测不同温度下CO_(2)吸附量的相关性。结果表明:对活性炭产率的影响由大到小的单因素依次为掺氮比(尿素与煤沥青的质量比)、活化温度、碱碳比(KOH与煤沥青的质量比)、活化时间,活化温度和活化时间的耦合作用影响最显著,碱碳比是影响活性炭CO_(2)吸附量最为关键的因素,但随吸附温度升高其他因素影响显著性增强;不同温度下CO_(2)吸附量可以进行相互预测,且相邻温度下CO_(2)吸附量之间的预测效果更好;得到的最佳制备条件为活化温度650℃、活化时间1.25 h、碱碳比2.5、掺氮比0.3,相应的活性炭产率可达59.316%,在25℃,50℃和75℃下CO_(2)吸附量分别为3.474 mmol/g,2.355 mmol/g,1.358 mmol/g。

活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的影响因素探讨

金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5 g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.14%~3.2%和0.040%~3.7%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70~80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.8%,满足DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。优化了活性炭吸附测金的实验条件,方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。

磷酸法低灰分活性炭的制备研究

磷酸活化法是目前工业上生产生物质基活性炭的主要方法,但较高的灰分含量限制其在医药、食品等高端领域应用。基于此,以湿法磷酸为活化剂、废木屑为碳源,研究活化条件(温度、时间等)和洗涤条件(介质、酸浓度、温度等)对活性炭灰分及性能的影响,运用TG、FT-IR、XRD、SEM和TEM等表征方法分析活性炭的表面性质和微观结构。结果表明,难溶性磷酸盐是活性炭灰分产生的主要因素,通过控制活性炭制备和洗涤工艺可调控难溶性磷酸盐含量,从而调控活性炭灰分、碘值和亚甲蓝值。获得最佳工艺条件:活化温度为500℃、活化剂H_(3)PO_(4)质量分数为70%、酸屑质量比为2∶1、活化时间为60min及N_(2)气氛保护;洗涤液用量为100mL、洗涤介质为H_(3)PO_(4)、H_(3)PO_(4)质量分数为20%、洗涤温度为80℃及洗涤时间为60 min。最佳工艺条件下制备的活性炭灰分为1.07%、碘值为1241.4 mg/g、亚甲蓝值为285 mg/g、比表面积为2290 m^(2)/g,表明该技术制备的活性炭具有应用于食品、医药等高端行业领域的潜质。

KOH共热法和水热活化法制备多孔竹活性炭的比较

我国竹材资源丰富,以竹废料为原料,制备可用于超级电容器电极材料的竹活性炭,有助于推动竹产业发展,助力国家“双碳”目标实现。在本研究中,分别采用KOH共热和水热处理对竹粉进行活化,并对制备的竹活性炭进行电化学性能、比表面积、表面微观形貌等测试。实验结果表明,KOH共热活化法的最佳条件为炭化温度350℃,活化温度900℃,升温速率2℃/min,碱炭质量比4∶1;制备的活性炭比表面积为3 299 m2/g, 0.5 A/g电流密度下的比电容为287.8 F/g, 5 000次充放电测试后,电容保持率为95%~105%。水热活化法的最佳条件为KOH质量分数20%,反应温度150℃,反应时间12 h,制备的活性炭比表面积为192.91 m2/g, 0.5 A/g电流密度下的比电容为170.4 F/g,电容保持率为88.89%。2种方法制备的活性炭孔径结构都是以微孔为主,中孔混合分布,含有少量大孔;2种活性炭均含有双层或多层石墨烯结构,但水热活化法制备的活性炭石墨化程度更高,制备条件更温和。研究结果既可为超级电容器用活性炭的研究提供了理论思路,也有效地扩展了竹材的应用领域。

H_(2)SO_(4)/ZnCl_(2)复合活化微波法制备污泥活性炭研究

以城市剩余污泥为原料,H_(2)SO_(4)和ZnCl_(2)为复合活化剂,采用微波法制备污泥活性炭,研究微波活化温度、功率、辐照时间及固液比对污泥活性炭碘吸附值影响,并利用TG、BET、FTIR、SEM等对产物进行表征。结果表明:当固液比1∶1.5、微波功率2000 W、活化温度600℃和辐照时间20 min时,污泥活性炭碘吸附值最高约为1360 mg·g^(-1)。与干污泥相比,加活化剂干污泥的热解仍为3个阶段,但半焦生成焦炭阶段的失重有较大提高,污泥活性炭的比表面积约为331 m^(2)·g^(-1),表面可见大小不一且未被堵塞的孔洞,平均孔径约为13 nm,有相对较多的含氧官能团。

活性污泥法污水处理技术在上海的早期传入与实践

20世纪初,上海公共租界工部局为了解决抽水马桶带来的水环境问题,邀请英国化学家福勒来沪进行考察,提出结合活性污泥法的处理方案。文章以活性污泥法污水处理技术传入上海的过程为重点,分析了福勒提出活性污泥法方案的过程,梳理了工程师前往美国、加拿大考察并评估该技术在上海的适用性,探讨了活性污泥法落地上海,建造污水处理实验室的情况。这是活性污泥法首次进入上海,也是第一次传入中国,促进了近代上海的城市现代化建设。活性污泥法在上海的传入,反应了技术移植过程中的常规程序,即提出方案、调研与选择、探索实践模式。活性污泥法的引入,是近代技术进入中国的典型案例。

焚烧飞灰火山灰活性测试及评价方法研究

生活垃圾焚烧飞灰的资源化利用正受到关注,火山灰活性是其应用的重要性能,但目前缺乏可靠的火山灰活化评价方法。鉴于粉煤灰与焚烧飞灰均是焚烧产物,借鉴现有粉煤灰的火山灰活性评价方法,从物质组成(成分结构分析法)、胶凝性能(强度指数法)和化学反应(结合水含量法)三个角度对两种焚烧飞灰(炉排炉、流化床)进行火山灰活性测试和分析,同时与三个等级粉煤灰的测试结果进行对比。结果表明:成分结构分析法和强度指数法均可用于评价焚烧飞灰的火山灰活性,而结合水含量法不适用;非晶相硅铝含量可以作为火山灰活性的表征指标,与强度指数具有一定相关性;强度指数法测试结果受非晶相硅铝与钙相对含量的影响,对于焚烧飞灰,14 d胶砂强度指数即可反映其火山灰活性,而对于粉煤灰,需要考虑采用90 d甚至更长龄期的强度指数来进行评价。

熵权法结合响应面法优化新疆沙枣花黄酮类成分的提取工艺及其体内外抗氧化活性研究

基于熵权法结合响应面法优化新疆沙枣花黄酮类成分提取工艺;并用乙醇氧化损伤的方法建立小鼠模型,给小鼠饲喂新疆沙枣花黄酮类成分提取物,检测并评价新疆沙枣花黄酮类成分提取物的体内外抗氧化活性。结果表明新疆沙枣花黄酮类成分最佳提取工艺参数为乙醇浓度80%,超声时间48 min,料液比1∶27(g/mL),超声功率400 W;饲喂高剂量新疆沙枣花黄酮类成分提取物的小鼠血清中T-SOD、GSH-Px活力高于模型组(P<0.05),MDA浓度低于模型组(P<0.05),给药组小鼠血清中T-AOC均高于模型组(P<0.05);当新疆沙枣花黄酮类成分提取物浓度为0.8 mg/mL时,总抗氧化能力和对·OH的清除率分别为1.17%、51.38%;当提取物浓度为0.1 mg/mL时,对DPPH、ABTS自由基的清除率分别为93.68%、71.90%。新疆沙枣花黄酮类成分提取工艺稳定、可行,且其提取物具有较好的抗氧化活性。

响应面法优化硒化木寡糖的制备工艺及其抗氧化活性分析

以木寡糖(XOS)为原料,Na_(2)SeO_(3)为硒化剂,BaCl_(2)为催化剂制备硒化木寡糖(XOS-Se)。以XOS-Se中Se含量为评价指标,采用单因素试验及响应面试验优化XOS-Se的制备工艺。通过紫外光谱(UV)及傅里叶红外光谱(FT-IR)扫描确定XOS是否硒化成功。通过DPPH自由基、ABTS自由基以及羟基自由基的清除率综合评价XOS-Se的抗氧化活性。结果表明:最佳工艺条件为Na_(2)SeO_(3)与XOS质量比0.67∶1、反应时间8.7 h、BaCl_(2)添加量1.62 g,在此条件下制备的XOS-Se中Se含量可达3.124 mg/g。UV及FT-IR扫描表明XOS被硒化成功。抗氧化活性试验显示,XOS-Se的抗氧化活性总体上显著高于XOS和Na_(2)SeO_(3)(P<0.05),表明硒化修饰可较好地提高XOS的抗氧化活性。

不同脱色方法对三七多糖物理性质及体外抗氧化活性的影响

本文考察了活性炭脱色法和树脂脱色法对三七多糖(Panax notoginseng polysaccharide,PNP)的脱色效果、物理性质及其体外抗氧化活性的影响。以综合评分为评价指标,通过单因素实验考察活性炭用量、温度、时间,在单因素实验基础上采用正交实验优化脱色条件;通过静态吸附实验,从6种树脂中筛选最佳脱色树脂,随后通过单因素实验考察其上样量、脱色时间、转速对综合评分的影响,在单因素实验基础上采用正交实验优化脱色条件。通过溶解度、粒径、差示扫描量热分析、傅立叶变换红外光谱分析、pH值、相对分子质量及其大小分析比较未脱色的三七多糖(Unbleached Panax notoginseng polysaccharide,UPNP)、活性炭脱色法制备的PNP(Panax notoginseng polysaccharide prepared by activated carbon decolorization,PNPC)及D285树脂脱色法制备的PNP(Panax notoginseng polysaccharide prepared by D285 resin decolorization,PNPD)的物理性质;并比较三者对DPPH、ABTS^(+)自由基清除率、金属离子螯合能力。结果表明活性炭脱色的综合评分为78.00%;D285为最佳脱色树脂,综合评分为71.00%。与UPNP、PNPC相比较,PNPD溶解度低,在水溶液中粒径分布不均匀、稳定性较差,pH值增大、相对分子质量较大,体外抗氧化活性低。推测由于D285树脂离子交换过程中产生的强碱性环境,导致PNP糖苷键水解所致。不同脱色方法会对PNP物理性质、体外抗氧化活性产生影响。

响应面法优化栗蘑多糖提取工艺及其抗氧化活性研究

为优化栗蘑多糖提取工艺,以栗蘑子实体为研究对象,通过硫酸-苯酚滴定法,结合紫外分光光度法测定栗蘑多糖提取率。在单因素多水平实验的基础上,采用响应面法,利用Design-Expert软件,选取提取时间、提取温度、提取液料比3个因素,设置三水平实验方案优化提取工艺。结果表明,栗蘑多糖最佳提取工艺为提取时间1.9 h、提取温度80℃、提取液料比37∶1(mL/g),此条件下栗蘑多糖提取率为14.45%。抗氧化活性研究结果表明,栗蘑多糖对DPPH自由基和羟基自由基都具有较好的清除能力,在一定范围内,抗氧化活性随着多糖浓度的增加而提高。

基于高负荷活性污泥法城市污水碳捕获研究进展

首先综述了HRAS工艺特点,对溶解氧(DO)、污泥龄(SRT)等工艺参数对碳捕获效率的影响进行了总结;其次阐明了工艺碳重定向路径与碳捕获机理;然后介绍了化学强化高负荷活性污泥法(CEHRAS)等组合工艺的研究进展;最后提出了急需解决的问题并阐述了未来的发展前景。

响应面法优化柞蚕蛹虫草活性肽提取工艺研究

为优化柞蚕蛹虫草多肽提取工艺,本试验分别研究了pH、酶解时间、反应温度和加酶量对多肽得率的影响,并采用响应面法对提取条件进行了优化。结果表明:四种因素对柞蚕蛹虫草多肽得率的影响顺序为pH>酶解时间>反应温度>加酶量,最佳酶解条件为:酶解时间2.8 h、加酶量2%、pH 9.7、反应温度56℃。在此酶解条件下进行验证试验,测得柞蚕蛹虫草多肽得率平均值为86.1%,与预测值87.52%接近,表明该模型能较好地预测辅助提取柞蚕蛹虫草活性肽,可为柞蚕蛹虫草的产业性开发应用提供依据。

超声波辅助-活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中的金

在战略性矿产资源中,金一直都是极其紧缺且重要的元素。目前测定岩石矿物中金使用较广泛的方法主要为火试金重量法、活性炭动态富集-原子吸收光谱法。然而这两种方法分析步骤都比较繁琐,受环境条件影响大,测定周期长,不适合大批量分析测试任务。通过超声波辅助,活性炭在超声空化所产生的局部高温、高压、冲击波、微射流等加强传质作用下,能快速高效地对样品中的金离子进行富集,采用一种独特的活性炭富集方法,通过改进过滤方式,运用火焰原子吸收光谱仪测定金。通过对9个金矿石成分标准物质进行实验对比,优化活性炭用量,超声波频次与功率、时间、溶液温度等实验条件。研究表明,活性炭用量为0.5 g后金的回收率趋于稳定,超声波频次和时间设定为100 kHz、20 min不仅测定数据准确且能较大幅度缩短工作时间,溶液温度控制在20℃为宜。在优化条件下,方法验证测定得出金的质量浓度在0~20 mg/L校准曲线方程为Abs=0.01958 c+0.000642,相关系数(R^(2))为1.0000,以金矿石标准物质GBW(E)070012a平行测定12次计算得出方法检出限(MDL)为0.022μg/g;以GBW07807a等8个金矿石标准物质进行精密度和正确度方法实验,相对误差(RE)为0.23%~1.5%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~3.6%。与国家标准方法进行比对,实验证明新方法满足岩石矿物中金的分析要求。

响应面法优化天仙果总黄酮提取工艺及抗氧化活性研究

目的:优化天仙果总黄酮提取工艺,并测定其抗氧化活性。方法:通过响应面优化建立数学模型,考察乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数4个因素,得到天仙果总黄酮最优提取条件。考察天仙果抗氧化活性,进行1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)法、羟自由基清除能力的测定。结果:天仙果总黄酮最佳提取工艺为乙醇体积分数60%、料液比1∶23、提取时间18 min、提取1次,在此条件下,提取率为16.25 mg·g^(-1),天仙果总黄酮对DPPH、ABTS、羟自由基清除率分别为92.84%、89.34%、69.73%。结论:优化后的提取工艺可操作性强、稳定可靠,天仙果抗氧化活性好。

芳香化浊调气法对功能性腹泻大鼠AQP3、5-HT水平及血管活性肠肽表达的影响

目的 探究芳香化浊调气法对功能性腹泻大鼠水通道蛋白(AQP)3、5-羟色胺(HT)及血管活性肠肽的影响。方法 将大鼠随机分为正常组、模型组、药物1组、药物2组、药物3组和对照组,每组10只。检测各组一般状态;检测粪便性状指标(BSS评分、稀便率、腹泻指数);检测血清及组织中血管活性肠肽(VIP)含量;检测肠道组织中5-HT含量;免疫荧光检测结肠组织中AQP3表达。结果 造模后大鼠出现活动减少,精神萎靡,呈缩肩拱背样,体质量下降,毛色无泽,粪便湿软或不成形;药物干预后各组一般状态得到明显改善。与正常组相比,模型组BSS评分、稀便率和腹泻指数均显著增加(P<0.05);与模型组相比,药物1组、药物2组和药物3组均不同程度降低,且药物3组降低最为显著(P<0.05)。模型组血清及胃窦、十二指肠、结肠、下丘脑组织中VIP含量较正常组显著降低(P<0.05);和模型组相比,药物1组、药物2组和药物3组均显著升高,且药物3组变化最显著(P<0.05)。与正常组相比,模型组回肠和结肠组织中5-HT含量均显著升高,结肠组织中AQP3水平明显降低(P<0.05);与模型组相比,药物1组、药物2组和药物3组回肠和结肠组织中5-HT含量均显著降低,结肠组织中AQP3水平明显升高,且呈浓度依赖(P<0.05)。结论 芳香化浊调气法可增加功能性腹泻大鼠AQP3水平和血管活性肠肽水平,减少5-HT水平,对肠道水液吸收功能和运动功能进行改善,进而改善腹泻。