CaCl_2-NaCl熔盐中电解氧化物制备Ti-Ge金属间化合物（英文）

采用电解脱氧工艺,以不同比例的TiO2和GeO2混合物为前驱体,在电压为3.0 V、温度为800°C的电解条件下,制备Ti-Ge(TixGey)金属间化合物。在同样电解条件下,以5TiO2-3GeO2或5CaTiO3-3GeO2为前驱体时,均可电解得到Ti5Ge3金属间化合物。获得的电解产物表现出相对均匀的晶粒结构。此外,初始原料(TiO2/GeO2)的摩尔比对最终电解产物有非常大的影响。根据实验数据,详细阐述电解脱氧制备TixGey金属间化合物的相关反应机理。结果表明,电解脱氧工艺是一种环境友好的制备TixGey金属间化合物的方法。

铸造中熵金属间化合物FeCoNi_(2)Al组织、力学性能及工艺性

为进一步推动中/高熵金属间化合物的工程化应用,以FeCoNi_(2)Al中熵金属间化合物为研究对象,制备了16 kg级大尺寸合金铸锭,细致研究和分析了铸态合金显微组织和力学性能,并采用熔模精密铸造技术浇注了特征结构元件,评价了合金的铸造工艺性能。结果表明,大尺寸FeCoNi_(2)Al中熵金属间化合物铸锭具有良好的成分均匀性,铸态合金由具有树枝状形貌的B2初生相和枝晶间具有片层结构的L1_(2)+B2相共晶组织构成,室温下铸态合金抗拉强度达1115 MPa,伸长率为4.6%,650℃下合金抗拉强度为434 MPa,伸长率可达14.6%,FeCoNi_(2)Al中熵金属间化合物熔体的流动性低于TC4合金,优于TiAl-4822合金。当特征结构元件壁厚为2 mm时,板状试样出现欠铸且内部存在大量缩松型铸造缺陷,熔体以端部固相质点聚集堵塞为主的方式停止流动。相关研究结果为中/高熵金属间化合物熔模精铸成形工艺优化和工程化应用奠定一定技术基础。

Laves相稀土-过渡族金属间化合物Tb_(1-x)Dy_(x)Co_(1.95)的磁学性质及相变研究

主要研究了Tb_(1-x)Dy_(x)Co_(1.95)稀土-过渡族金属间化合物体系的磁学性质及相变性质。利用X射线衍射表征物相,利用磁学测量系统对材料的磁学性能及磁性相变的种类和温度进行测定,利用热机械分析仪(TMA)测试得到了材料的热膨胀曲线。结果表明:随着体系中Dy元素含量的增加,材料的晶格常数和居里温度均呈现降低趋势。Tb_(1-x)Dy_(x)Co_(1.95)体系在测试温度范围内发生了一级的铁磁相变,这弥补了相关领域的研究空白。除此之外,Tb1-xDyxCo1.95体系在发生磁性相变时的能量变化补偿了正常热胀冷缩,导致Tb_(1-x)Dy_(x)Co_(1.95)体系在一定温度范围内存在较小的热膨胀效应。

金属间化合物Al_(3)Ti多晶型性质的DFT理论研究

采用基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理研究方法,考察了在DO_(22)、DO_(23)、DO_(19)和L1_(2)四种晶体结构下,Al_(3)Ti金属间化合物的热力学稳定性和力学性能。计算结果表明,四种结构的Al_(3)Ti生成焓均为负值,表明四者在热力学上均可以稳定存在。其中,DO_(23)-Al_(3)Ti的生成焓最负,热力学稳定性最高,其后依次是DO_(22)、L1_(2)、DO_(19)三种结构。力学性能计算表明,DO_(23)结构具有最高的杨氏模量E和体模量B。根据体模量B和剪切模量G的比值B/G,可知四种结构的Al_(3)Ti均呈脆性。各向异性指数A^(U)的排序为DO_(22)>DO_(23)>L1_(2)>DO_(19)。

N06200镍基合金与S32168不锈钢界面金属间化合物的生长行为

研究了N06200镍基合金与S32168不锈钢TIG焊接接头经焊后热处理后界面金属间化合物(Intermetallic Compounds,IMCs)的演变过程,并从热力学和动力学的角度分析界面IMCs的生成种类、先后顺序及生长动力学模型.结果表明,随着热处理温度的升高,接头的抗拉强度呈现先升高后降低的趋势;随着保温时间的增加,接头的抗拉强度随之增加.随着热处理温度的升高和保温时间的延长,界面IMCs的厚度增加.镍基合金与不锈钢界面IMCs主要由NiFe相、Ni2Cr相、FeCr相和Ni3Fe相组成,形成IMCs的顺序为NiFe→FeCr→Ni2Cr→Ni3Fe.界面IMCs的增长符合抛物线规律,经线性回归方法计算得出界面IMCs的生长动力学模型为W=1.725×10^(-13)·e[-45.98/(RT)]·t^(1/2).

Mg颗粒强化对Sn58Bi/Cu焊点金属间化合物生长及机械性能的影响机理研究

采用机械混合的方法将Mg颗粒成功添加到Sn58Bi无铅钎料中,制备了一种新型复合钎料Sn58Bi-xMg(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)。针对该复合钎料在Cu衬底上形成焊点的显微组织和界面金属间化合物(IMC)的生长情况进行了深入观察与研究。试验结果表明,加入Mg颗粒起到了细化组织的作用,同时基体中均匀分散的Mg颗粒还抑制了Bi相的析出,有助于提高焊点的细化度和整体强度。随着Mg颗粒含量的增加,IMC层厚度逐渐减小,当Mg颗粒的添加量为0.4 wt.%时达到最低值,仅为3.03μm。值得注意的是,当Mg颗粒含量超过0.4 wt.%时,由于大粒径的Mg颗粒易发生团聚并容易氧化,导致强化效果不太理想。通过对IMC晶粒生长情况的观察,验证了Mg颗粒的引入能够成功细化IMC晶粒,从而实现细晶强化,提高焊点的整体强度。另外,与未添加Mg颗粒的焊点相比,Sn58Bi-0.4Mg焊点的抗剪强度提高了36.87%。此外,断口处出现韧窝也表明焊点的延展性得到明显提升。

Au-Al键合界面金属间化合物对可靠性影响的研究

引线键合工艺是半导体封装过程中十分重要的一道工序,键合质量的提高基于键合可靠性的提升,而键合界面对键合的可靠性,乃至对电子元器件的服役性能和使用寿命都有着极大的影响。但是,在键合完成初期,由于会形成少量的金属间化合物(IMC)。而且,随着时间的增加和温度的升高,金属间化合物会增加。金属间化合物过多时易导致键合强度降低、变脆,以及接触电阻变大等问题,应该看到,脆性的金属间化合物会使键合点在受周期性应力作用时引发疲劳破坏,最终可导致器件开路或器件的电性能退化。其中,金属间化合物的形成和可肯达尔(Kirkendall)空洞是金铝(Au-Al)键合失效的主要失效机理。本文结合充分的实验测试数据及相关文献,综述键合界面上金属间化合物的形成以及演变机理,并且从不同种类的金线、芯片焊盘的铝层厚度、不同焊线的模式、不同类型的封装树脂,四个方面探讨键合界面金属间化合物对可靠性的影响。

多次回流焊后金属间化合物及焊点强度分析

以BGA基板焊接为研究对象,分析了无铅焊料(SAC305)与NiPdAu镀层经过多次回流焊后金属间化合物(IMC)厚度与焊点强度的变化趋势。试验结果表明,通过优化SAC305锡球与Ni层焊盘的回流焊接温度曲线,IMC层的厚度可控制在2μm左右。同时,镀层中Pd的存在降低了(Cu,Ni,Pd)_(6)Sn_(5)生长的活化能,抑制了不良IMC的形成。经过多次回流焊后,SAC305锡球与NiPdAu镀层的微观界面和剪切强度仍然保持着较好的水平。经过回流焊3次后的焊点仍具有较高的可靠性。

V-Si金属间化合物/陶瓷复合材料的制备工艺及其研究发展现状和发展趋势及应用现状

V-Si金属间化合物材料具有很多优秀的性能,例如较高的力学性能、优秀的耐磨损性能和耐腐蚀性能以及抗高温氧化性能等。V-Si金属间化合物主要包括V3Si、V5Si3和VSi2。陶瓷材料也具有很多优秀的性能,如较高的力学性能、良好的耐磨损性能和抗高温氧化性能以及耐腐蚀性能。可以将V-Si金属间化合物与陶瓷材料相复合制备V-Si金属间化合物/陶瓷复合材料,其具有较高的力学性能和良好的耐磨损性能、抗高温氧化性能以及耐腐蚀性能等。笔者主要叙述V-Si金属间化合物/陶瓷复合材料的制备工艺、物相组成、显微结构、力学性能、耐磨损性能、耐腐蚀性能和抗高温氧化性能以及其他性能等,并叙述V-Si金属间化合物/陶瓷复合材料的研究发展现状和发展趋势,并对V-Si金属间化合物/陶瓷复合材料的未来研究发展趋势和发展方向进行分析和预测。

Ni-Si金属间化合物/陶瓷复合材料的制备技术及其研究发展现状和发展趋势

Ni-Si金属间化合物具有很多优秀的性能,例如具有较高的力学性能、优秀的耐磨损性能和抗高温氧化性能等。Ni-Si金属间化合物包括Ni3Si、Ni2Si和NiSi,陶瓷材料也具有很多优秀的性能。陶瓷材料具有较高的力学性能,良好的耐磨损性能和抗高温氧化性能,可以将Ni-Si金属间化合物与陶瓷相复合制备Ni-Si金属间化合物/陶瓷复合材料。Ni-Si金属间化合物/陶瓷复合材料具有较高的力学性能和良好的耐磨损性能和抗高温氧化性能等。笔者首先叙述了Ni-Si金属间化合物/陶瓷复合材料的制备技术、物相组成、显微结构、力学性能、耐磨损性能和抗高温氧化性能等,并叙述了Ni-Si金属间化合物/陶瓷复合材料的研究发展现状和发展趋势,并对Ni-Si金属间化合物/陶瓷复合材料的未来研究发展趋势和发展方向进行分析和预测。

低压冷喷涂热处理复合处理制备Ni_(2)Al_(3)金属间化合物涂层及其滑动磨损特性研究

为制备出以Ni_(2)Al_(3)为主相的金属间化合物涂层,将Ni粉、Al粉和Al_(2)O_(3)粉按质量比20∶6∶5混合均匀,利用低压冷喷涂方法将混合粉体喷涂到45钢基体表面,制备Ni-Al预涂层,再将预涂层在520℃氩气环境下保温12 h,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对涂层组织和物相进行了分析与表征,测试了涂层的结合力和滑动摩擦磨损特性。结果表明:预涂层经热处理转变为Ni_(2)Al_(3)金属间化合物涂层后,表现出良好的减摩、耐磨性能。涂层中Ni和Al固相转变为金属间化合物的驱动力是热处理提供的热能和粉体强烈塑性变形后的形变能的共同作用。

快速热冲击下SAC305/Cu焊点氧化行为与金属间化合物生长动力学

通过电磁感应加热装置,研究SAC305/Cu焊点氧化行为和界面金属间化合物(IMC)生长动力学。结果表明,快速热冲击下焊点自身氧化行为是主要因素,内部的Cu6Sn5IMC会加剧焊点的氧化。Cu_(6)Sn_(5)层的生长由晶界扩散控制,Cu_(3)Sn层的生长则由体扩散控制。基底溶解的Cu原子主要扩散到界面IMC和焊料的内部。在快速热冲击下,焊点剪切强度大幅度降低,72 h后下降49.2%。断裂机制由韧性断裂向韧脆性混合断裂转变,最终转变为脆性断裂。

Ni-Al金属间化合物显微组织形成与液态结构演化

与普通金属和合金材料相比,Ni-Al金属间化合物合金具有密度更低、强度和硬度更高、耐腐蚀等优点,在航空航天、汽车和能源领域具有广泛应用。然而,与合金性能密切相关的液态结构与金属间化合物之间的结构“遗传性”的理解仍然不够清晰。在此,本文采用同步辐射原位X射线成像和高能X射线衍射技术,观测Ni_(19.47)Al_(80.53)金属间化合物合金的凝固过程,采用微元法获得溶质分布及液态结构演化的可视化信息。结果表明:Ni_(19.47)Al_(80.53)合金的凝固过程存在溶质定向移动,金属间化合物微观组织的生长与液体中的团簇结构演化密切相关。类二十面体型团簇在富Al液相中偏聚,主导α(Al)相的生长;而类晶体型团簇在Al_(3)Ni金属间化合物附近偏聚,主导Al_(3)Ni相的生长。此工作拓展了对金属间化合物微观组织演化过程原子机理的理解,为控制和预测凝固组织提供理论指导。

有富电子镍位点的耐酸金属间化合物CaNi_(2)Si_(2)催化剂用于不饱和有机酸酐/酸的水相加氢

顺酐水相加氢制备下游产物丁二酸,是一种合成生物可降解塑料聚丁二酸丁二醇酯的重要单体.在水相体系中,顺酐迅速水解生成顺丁烯二酸,表现出较强的酸性,对催化剂耐酸稳定性要求较高.贵金属催化剂通常表现出较高的顺酐加氢活性,但由于其与底物分子结合能力较强,容易生成深度加氢或氢解产物,并且贵金属高昂的价格也限制了其进一步应用.此外,工业上常用的负载型Ni基催化剂的活性和稳定性也有待进一步提高.因此,在顺酐水相直接加氢生成丁二酸的过程中开发高活性和高稳定性的非贵金属基催化剂具有重要意义.金属硅化物作为一种新型的金属间化合物催化材料,常作为非均相催化剂应用,尤其对涉氢反应表现出较高的活性和选择性,并且由于硅原子的掺入,调变了活性位点的几何和电子结构,使其展现出较好的催化活性、耐酸碱腐蚀性和热稳定性,有望用于顺酐直接水相加氢反应制备丁二酸.本文采用新型低温熔盐技术成功制备了一种单相的、元素分散均匀以及高比表的CaNi_(2)Si_(2)金属间化合物纳米催化剂,并将其应用于顺酐连续水相加氢制备丁二酸的反应体系中,可以有效解决该体系存在的瓶颈问题.采用X射线衍射Rietveld精修技术、X射线光电子能谱深度剖析、紫外光电子能谱和态密度分析等手段对CaNi_(2)Si_(2)催化剂的几何和电子结构进行剖析.并采用模型化合物丙烯酸原位漫反射傅里叶变换红外光谱、原位程序升温脱附/表面反应及密度泛函理论计算等研究了CaNi_(2)Si_(2)催化顺酐加氢反应机理,并剖析构效关系.结果表明CaNi_(2)Si_(2)催化剂中电子由Ca向Ni和Si发生转移,并证明了这种富电子Ni活性位点的协同作用有利于其对底物分子中C=C键选择性吸附和H_(2)的活化,从而使其展现出较好的目标产物丁二酸的选择性.在3 MPa,120℃,接触时间5.4 gcat/(mmolreactant·min^(‒1))条件下,丁二酸产率可达到100%.此外,相比于负载型Ni/SBA-15催化剂(51.90 kJ/mol),CaNi_(2)Si_(2)展现出更低的表观活化能(46.39 kJ/mol),从本征活性证明了其作为顺酐水相加氢催化剂的优势.稳定性测试结果表明,与Ni/SBA-15相比,由于CaNi_(2)Si_(2)中Ni特殊的配位环境和电子结构抑制了羧酸盐的形成,有效减少了活性金属Ni位点的流失,从而有效的提高了其在顺酐水溶液(2 wt%,pH=1.51)中的耐酸腐蚀性能,使其表现出高活性的同时具有较好稳定性,在一定程度上可替代贵金属催化剂.同时,底物扩展实验也证明了CaNi_(2)Si_(2)作为一种催化新材料在不饱和链状或环状有机酸/酸酐的加氢性能反应中均能展现出较好的活性,说明了CaNi_(2)Si_(2)作为非贵金属催化剂在酸酐加氢领域具有巨大潜力.总之,金属硅化物的精细设计和结构调控将为顺酐加氢催化剂的可控优化提供重要参考,并为设计高效稳定的苛刻反应中选择性加氢催化剂提供新的思路.

热等静压烧结制备Ti/Al_(3)Ti金属间化合物层状复合材料的微观结构和性能

Ti/Al_(3)Ti金属间化合物层状复合材料因其本身具有高比弹性模量、低密度、高比强度、抗蠕变能力强、抗氧化能力强、耐高温等优异的性质,在航天精密零部件、装甲防弹、现代武器、汽车工业等领域广泛应用。利用热等静压烧结工艺制备了Ti/Al_(3)Ti金属间化合物层状复合材料,对复合材料的微观结构、显微硬度、压缩性能、拉伸性能进行了探究。结果表明:在保温700℃、压力为150 MPa条件下,烧结得到的复合材料无明显缺陷、界面结合良好;复合材料的硬度值呈周期性变化,Ti层在300 HV左右、Al_(3)Ti层在530—600 HV之间、中心线处在530—540 HV之间;Ti层的引入对复合材料整体韧性有所提升,在静态压缩测试中垂直于叠层方向的平均最大抗压强度为1185.1 MPa、平行于叠层方向为894.6 MPa,在静态拉伸测试中最大抗拉强度为281.7 MPa。说明,采用热等静压烧结工艺制备的Ti/Al_(3)Ti金属间化合物层状复合材料具有优异的力学性能。

全金属间化合物微焊点的制备及性能表征研究进展

基于微凸点和硅通孔的3D封装是一种通过多层芯片垂直互连堆叠,将芯片技术与封装技术进行结合的新技术,满足了电子产品微型化、高性能的发展需求,是实现下一代超大规模集成微系统的核心互连技术。3D封装技术对互连焊点有一个特殊的要求,即在向上堆叠芯片时,低级封装的焊点不应被重新熔化。低温下制备全金属间化合物(Intermetallic compound, IMC)微焊点为实现叠层芯片互连提供了新的解决方案。本文对近年来全IMC微焊点的制备工艺和基本原理进行综合分析;揭示Cu-Sn系统界面反应的扩散机制及IMC生长动力学规律;对比不同键合参数下全IMC微焊点的服役可靠性。最后,指出各种全IMC微焊点制备工艺的优缺点,并对其未来研究发展趋势进行展望。

复杂金属间化合物Al_(3)Mg_(2)相的第一性原理研究

采用基于密度泛函理论的第一性原理计算方法,研究了立方晶系高温相β-Al_(3)Mg_(2)和六方晶系低温相β’-Al_(3)Mg_(2)的力学性质及电子结构。弹性常数的计算结果表明:β-Al_(3)Mg_(2)的晶体结构在力学上是不稳定的,β’-Al_(3)Mg_(2)具有力学稳定性结构。体模量B、剪切模量G、杨氏模量E、泊松比v、弹性各向异性指数A^(U)和硬度H的计算结果表明:在弹性范围内,β-Al_(3)Mg_(2)抵抗形变的能力远大于β’-Al_(3)Mg_(2);β-Al_(3)Mg_(2)为硬脆性相,β’-Al_(3)Mg_(2)为韧性相;β’-Al_(3)Mg_(2)的弹性各向异性指数A^(U)=0.01,接近各向同性。电子结构的计算结果表明:低温相β’-Al_(3)Mg_(2)具有典型的金属特性,在其费米能级附近未发现赝能隙的存在。铝合金和镁合金异种金属的连接应在合适的焊接条件下进行,有助于形成具有韧性的低温相β’-Al_(3)Mg_(2),为改善铝镁异种金属焊接接头的力学性能提供了一定的理论依据。

纳米银线对焊料金属间化合物形貌及厚度的影响

通过添加不同长径比纳米银线制备SAC3005-xAgNWs复合焊膏,印刷到铜基板上的焊膏回流后多余的助焊剂挥发得到复合焊点。使用金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)观察焊点金属间化合物(IMCs)的形貌以及厚度,分析纳米银线对焊料可靠性的影响。实验结果表明:在150℃条件下时效处理,IMCs由不规则的棱柱型变为扇贝型,最后趋于平面型;添加纳米银线可以抑制IMCs生长,提高复合焊料可靠性;添加质量分数0.18%,直径分别为30,50,90 nm的纳米银线对IMCs生长均有明显的抑制作用。

键合界面金属间化合物对可靠性影响的研究现状

在微电子封装过程中,键合丝被广泛应用,而键合可靠性对于产品的应用性能有着极大的影响,受到人们的广泛关注。键合丝与常用的铝焊盘之间是异质材料,在应用和服役的过程中会在界面上产生金属间化合物(IMC),对器件可靠性产生影响,同时,键合强度也与键合丝和焊盘之间的界面反应联系密切,因此了解键合丝与铝焊盘之间金属间化合物的形成与演变对键合可靠性的影响是有必要的。本文综述了Au/Al、Ag/Al和Cu/Al三种键合界面上金属间化合物的形成与演变的研究现状,并根据目前的应用状况,展望了未来的应用发展前景。

熵调控的Gd_(2)Co_(17)金属间化合物的结构与室温磁性能

熵调控材料因其独特的设计理念和优于传统合金的性能而受到广泛关注.本文将熵调控的设计理念引入金属间化合物中,设计并通过真空电弧熔炼的方法制备了一系列熵调控的Gd_(2)Co_(17)金属间化合物,期望通过熵调控的方法来稳定其结构,改善其磁性能.应用热力学理论预言熵调控的Gd_(2)Co_(17)系列金属间化合物具有稳定的单相,其单相性被X射线衍射实验所证实.通过组态熵调控原子尺寸因素,获得了菱方和六方两种晶体结构.熵调控改善了Gd_(2)Co_(17)系列金属间化合物的室温磁性能,过渡族金属位的熵调控使磁各向异性发生由基面到易轴的转变,稀土位的熵调控有助于提高其矫顽力,所有熵调控样品室温时的饱和磁矩均比二元Gd_(2)Co_(17)显著提升,可能是稀土或过渡族金属子晶格磁矩无序取向削弱了金属间化合物中稀土的4f电子与过渡族金属的3d电子磁矩之间的反平行交换作用所导致.磁价模型研究表明:熵调控设计导致Gd_(2)Co_(17)系列金属间化合物中Nsp↑(未极化sp导带中的电子数目)增加,增加了导带电子作为媒介引发过渡族金属子晶格的3d电子与稀土的4f电子之间强磁交换作用的概率,形成以游动的s电子为媒介,使磁性原子中局域的4f电子自旋与其近邻磁性原子的3d电子自旋产生交换作用,进而表现出饱和磁矩增大.本研究有助于提高熵调控的Gd_(2)Co_(17)的潜在应用性.