TiAlN/CrAlN纳米结构多层膜的结构与性能

采用射频磁控溅射方法制备了单层TiAlN、CrAlN复合薄膜以及不同调制周期和不同层厚比(lTiAlN/lCrAlN)的TiAlN/CrAlN纳米结构多层膜。薄膜采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、显微硬度仪进行表征。结果表明:TiAlN、CrAlN复合薄膜和TiAlN/CrAlN多层膜均为面心立方结构,呈(111)面择优取向。TiAlN/CrAlN多层膜的择优取向与调制周期和层厚比无关。层厚比为1的TiAlN/CrAlN多层膜的硬度依赖于调制周期,在调制周期为8nm时,达到最大;固定TiAlN的厚度为4nm,改变CrAlN层的厚度,在研究范围内,多层膜的硬度随着CrAlN层厚度的增加而增加。探讨了多层膜的致硬机制。TiAlN/CrAlN多层膜抗氧化温度比其组成单层膜高了近200℃,并讨论了其抗氧化机制。

CrAlN/TiAlN纳米多层膜界面结构的中子与X射线反射研究

采用反应磁控溅射技术在单晶硅基片上制备了CrN纳米单层膜和CrAlN/TiAlN纳米周期膜,利用非极化中子和X射线反射对膜层厚度、膜层界面粗糙度、界面扩散等表面、界面结构和性质进行了系统研究。中子反射测得的CrN纳米单层膜和CrAlN/TiAlN纳米周期膜的厚度与设计厚度的差别为3.8%~4.2%。散射长度密度（SLD）分析结果表明,膜层间和膜层与基底间界面较为清晰,扩散较少。X射线反射测得的膜层厚度较中子反射测得的膜层厚度偏高,对于较小调制周期的多层膜,界面弥散会对X射线反射结果产生较大误差。

调制周期对CrAlN/ZrN纳米多层膜韧性的影响

目的研究调制周期对纳米多层膜性能的影响。方法采用磁控溅射方法制备了CrAlN与ZrN的固定厚度比为2.6,不同调制周期(Λ为6,8,10,20 nm)的CrAlN/ZrN纳米多层膜。利用场发射扫描电镜(FESEM)表征薄膜的形貌、结构。用Dektak150型台阶仪测薄膜表面粗糙度。用Agilent Technologies G200纳米压痕仪检测涂层的硬度和弹性模量。用划痕仪测薄膜/基材的结合力,同时,引入抗裂纹扩展系数(CPR)表征纳米多层膜的韧性。结果 CrAlN/ZrN纳米多层膜断面皆为穿晶柱状结构,调制周期为20 nm时,多层膜层与层之间的界面清晰;多层膜表面呈致密的花椰菜状,厚度均约为2μm。调制周期为8 nm时,硬度为20.4 GPa,进一步增大调制周期,硬度下降。调制周期为8 nm的多层膜临界载荷L_(c2)为18 N,CPR值为73.2,L_(c2)与CPR值均高于其他调制周期的多层膜。在临界载荷L_(c2)处,裂纹扩展导致薄膜发生了严重的片状剥落,露出了亮白的热轧钢基底,薄膜失去了保护作用。结论实验表明,在多层膜厚度、调制比不变的条件下,改变调制周期能够改变多层膜的韧性。随着调制周期的增大,韧性呈先上升、后下降的趋势。调制周期为8 nm时,纳米多层膜的硬度最高,韧性最好,综合性能良好。

CrAlN/WS_2纳米多层膜的微观结构和力学性能研究

采用反应磁控溅射工艺在Si基体上沉积了不同调制周期的CrAlN/WS2纳米多层膜,采用X射线衍射仪（XRD）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、纳米压痕仪和HSR-2M涂层摩擦磨损试验机、扫描电子显微镜（SEM）,研究了调制周期对CrAlN/WS2纳米多层膜微观结构和力学性能的影响。研究结果表明,WS2层厚度低于0.8nm时,六方结构的WS2在CrAlN的模板作用下转变为B1-NaCl型面心立方结构并与CrAlN层发生共格外延生长,使薄膜得到强化,在WS2层厚度为0.8nm时,薄膜硬度和弹性模量达到最大,分别为37.3和341.2GPa。随着WS2层厚度的进一步增加,WS2又转变回六方结构,使薄膜共格外延生长结构破坏,结晶度降低,耐磨性增强,硬度和弹性模量减小。CrAlN/WS2纳米多层膜的摩擦系数均在0.2-0.3之间,远低于单层CrAlN的摩擦系数的0.6,磨损率亦明显减小。获得了综合力学性能优异的CrAlN/WS2纳米多层膜。

TiAlN/VN纳米多层膜的微结构与力学和摩擦学性能

采用反应磁控溅射制备了Ti Al N/VN纳米多层膜,并使用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、纳米压痕仪和多功能摩擦磨损试验机对多层膜的微结构与力学和摩擦学性能进行了表征和分析。研究结果表明:不同调制周期的Ti Al N/VN多层膜均呈典型的柱状晶生长结构,插入VN层并没有打断Ti Al N涂层柱状晶的生长。在一定调制周期下,Ti Al N/VN纳米多层膜中的Ti Al N和VN层之间能够形成共格生长结构,其硬度和弹性模量相比于Ti Al N单层膜均有显著提升,其中,Ti Al N(10 nm)/VN(10 nm)的硬度和弹性模量最大增量分别达到39.3%和40.9%。Ti Al N/VN纳米多层膜的强化主要与其共格界面生长结构有关。另外,Ti Al N单层膜的摩擦系数较高(~0.9),通过周期性地插入摩擦系数较低的VN层能够使得Ti Al N的摩擦系数大大降低,Ti Al N/VN纳米多层膜的摩擦系数最低为0.4。

离子束流和基底温度对ZrN/TiAlN纳米多层膜性能的影响

本文利用高真空离子束辅助沉积系统(IBAD),在室温下制备了ZrN、TiAlN和一系列ZrN/TiAlN纳米多层膜,利用XRD、纳米力学测试系统和多功能材料表面性能实验仪,分析了束流和基底温度对薄膜的微结构和机械性能的影响。结果表明:大部分多层膜的纳米硬度与弹性模量值都高于两种个体材料硬度的平均值,当辅助束流为5mA时,多层膜硬度达到30.6GPa。基底温度的升高,会显著降低薄膜的残余应力,但对薄膜的硬度,摩擦系数没有明显影响。

调制周期对TiB_2/TiAlN纳米多层膜机械性能的影响

利用射频磁控溅射技术,在室温下合成了具有纳米调制周期的TiB2/TiAlN多层膜。分别采用表面轮廓仪、纳米力学测试系统、多功能材料表面性能实验仪和XRD,分析了调制周期对TiB2/TiAlN纳米多层膜机械性能的影响。结果表明:大部分多层膜的纳米硬度和弹性模量值都高于两种个体材料混合相的值,在调制周期为25nm时,多层膜体系的硬度超过了36GPa,性能达到较佳效果。

离子轰击能量对ZrN/TiAlN纳米多层膜性能的影响

使用超高真空离子束辅助沉积系统(IBAD)制备一系列具有纳米调制周期的ZrN/TiAlN多层膜,研究了离子辅助轰击对薄膜性能的影响.结果表明:离子辅助轰击使大部分ZrN/TiAlN多层膜的纳米硬度和弹性模量值高于两种个体材料硬度的平均值;离子的轰击和薄膜表面原子与轰击离子之间的动量传输提高了薄膜的致密度;当轰击能量为200 eV时,多层膜的硬度最高(30.6 GPa),弹性模量、表面粗糙度和摩擦系数等也明显改善.

ZrN/TiAlN纳米多层膜的制备及其结构与性能的研究

利用高真空离子束辅助沉积系统在室温下制备了ZrN,TiAlN和一系列ZrN/TiAlN纳米多层膜,利用X射线衍射仪、纳米力学测试系统和多功能材料表面性能实验仪表征了薄膜的微结构和机械性能,分析了调制周期对薄膜结构与机械性能的影响.结果表明:大部分多层膜的纳米硬度与弹性模量值都高于两种个体材料硬度的平均值,当调制周期为6.5 nm时,多层膜硬度达到最高(30.1 GPa),弹性模量、粗糙度、摩擦以及划痕测试均达到最佳效果.

调制比对TiB_2/TiAlN纳米多层膜结构和机械性能的影响

利用射频磁控溅射技术在室温下合成了具有纳米调制周期的TiB2/TiAlN多层膜.分别采用X射线衍射仪(XRD)、表面轮廓仪、纳米力学测试系统和多功能材料表面性能实验仪分析了调制比对TiB2/TiAlN纳米多层膜结构和机械性能的影响.结果表明:大部分多层膜的纳米硬度和弹性模量值均高于两种个体材料混合相的值,在调制比为tTiB2∶tTiAlN=5∶2时,多层膜体系的硬度超过36GPa,其他机械性能也达到较佳效果.

TiAlN/TiN纳米多层膜的微结构与力学性能

采用多靶反应磁控溅射制备了一系列TiAlN层厚固定,TiN层厚在一定范围内连续变化的不同调制结构的TiAlN/TiN纳米多层膜,并使用X射线衍射分析、扫描电子显微镜、纳米压痕仪和CETR-UMT-3型多功能摩擦磨损试验机对多层膜的微观结构和力学性能进行了表征和分析。研究结果表明:TiAlN/TiN纳米多层膜形成了周期性良好的成分调制结构,其中TiN层的插入并没有打断TiAlN层的柱状晶生长。在一定的调制周期下,TiN层和TiAlN层能够形成共格外延生长结构,多层膜呈现硬度异常升高的超硬效应,当TiN层厚约为1.6 nm时多层膜的硬度达到最大值50 GPa,并具有相比于TiAlN单层膜更低的摩擦系数。进一步增加TiN层厚,由于多层膜共格界面结构的破坏,多层膜的硬度随之降低。

离子束辅助沉积法制备TiAlN/TiB_2纳米多层膜的研究

运用离子束辅助沉积法(IBAD)制备了一系列具有不同调制比例的TiAlN/TiB2纳米多层膜,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和纳米压痕等表征手段研究了薄膜调制比例对其硬度、内应力和膜基结合力等力学性质的影响.结果表明:随着调制比例从8∶1变化到25∶1,多层膜的硬度在29～34 GPa之间变化,所有多层膜的硬度均高于TiAlN和TiB2两种各体层材料通过混合法则得的结果,结合XRD结果分析认为,TiAlN(111)择优取向是薄膜硬度升高的一个重要原因.

脉冲偏压频率对TiSiN/TiAlN纳米多层膜结构和性能的影响规律

目的研究脉冲偏压频率对Ti SiN/TiAlN纳米多层薄膜结构和性能的影响,优化工艺参数,以提高薄膜的性能。方法采用脉冲偏压电弧离子镀,在M2高速钢和单晶硅基底上以不同脉冲偏压频率沉积Ti SiN/TiAlN纳米多层薄膜,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪和纳米压痕仪,研究脉冲偏压频率对Ti SiN/TiAlN纳米多层薄膜的表面形貌、元素成分、截面形貌、相结构和纳米硬度的影响。结果 Ti Si N/TiAlN纳米多层薄膜表面的大颗粒直径主要集中在1μm以下,随着脉冲偏压频率的变化,大颗粒的数量为184~234,所占面积为40.686~63.87μm^(2);主要元素为Ti元素和N元素,所占原子比分别为48%和50%,Si和Al元素的含量较少;多层结构不明显,截面形貌可观察到柱状晶的细化,80 kHz时出现片状化结构;以(111)晶面为择优取向,晶粒尺寸在20 nm左右;纳米硬度为28.3~32.3 GPa,弹性模量为262.5~286.8GPa。结论 50kHz时,Ti SiN/TiAlN纳米多层薄膜表面大颗粒的数量最少,为184个;70kHz时大颗粒所占面积最小,为40.686μm;晶粒尺寸在50~60k Hz时发生细化,60k Hz时,晶粒尺寸达到最小值19.366 nm,纳米硬度和弹性模量分别达到最大值32.3 GPa和308.6 GPa,脉冲偏压频率的最佳频率范围为50~70 kHz。

Al/Ti对磁控溅射TiAlN膜层结构、硬度和摩擦性能的影响

采用磁控溅射技术在炮钢基材表面制备不同Ti靶电流的TiAlN膜层。利用激光共聚焦、X射线衍射仪、扫描电镜、纳米压痕仪、多功能材料表面性能测试仪、蔡司显微镜等检测方法,研究不同Al/Ti对TiAlN膜层的粗糙度,相结构、纳米硬度、摩擦性能的影响。结果表明:磁控溅射沉积TiAlN膜层光滑致密,无大液滴,以TiN(200)、(220)为主相择优生长。Al/Ti比值为1.32时,薄膜硬度处于峰值区,纳米硬度最高可达19GPa。Al/Ti比值为0.87时硬度略微降低,但表面粗糙度最小为0.029μm,摩擦系数保持稳定最低为0.4723左右。Al/Ti比值为0.87时,表现出较好的抗磨损性能。

基于X射线反射研究溅射工艺对CrAlN/TiAlN周期膜界面结构的影响

为研究X射线反射技术在纳米多层膜界面微结构表征中的应用,采用反应磁控溅射技术在单晶硅基片上制备CrAlN/TiAlN纳米周期膜,利用X射线反射技术系统研究溅射工艺参数对CrAlN/TiAlN纳米周期膜界面微结构的影响规律。结果表明:增加铝靶功率可提高膜层的溅射速率和降低膜层的界面粗糙度,然而较高的铝靶功率会使膜层界面出现严重的弥散;较大和较小的负偏压都不利于形成完整的周期膜调制结构和光滑的界面;提高Ti/Cr靶电流可有效改善周期膜的调制界面结构,但太大的靶电流会导致膜层间扩散加重,形成弥散界面。N2流量与Ar流量对膜层界面粗糙度具有相反的影响作用。试验得到的优化工艺参数为:铝靶功率80W,溅射负偏压-200 V,Ti/Cr靶电流0.2A,N2流量30cm^3/min,Ar流量10cm^3/min。

TiAlN基薄膜的研究进展

综述了TiAlN薄膜、TiAlN纳米多层膜、TiAlN纳米复合薄膜的研究进展,主要介绍了3种薄膜的硬度、摩擦磨损等性能,并对影响其性能的因素进行了分析,提出了薄膜制备所存在的问题,最后对其今后的发展做了展望。