TiB_(2)/WS_(2)复合薄膜退火处理下的结构演变与磨损失效分析

在严苛的航空航天工况环境下,WS_(2)基复合薄膜在减摩耐磨方面的结构演变和失效规律仍须进一步探索。为扩展其在温域上的应用范围,采用磁控溅射技术在硅片和718高温合金块上沉积TiB_(2)/WS_(2)复合薄膜,分别在200、450和600℃大气环境下对复合薄膜进行退火处理。利用扫描电子显微镜、透射电镜、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、纳米压痕仪和球盘高温摩擦试验机等分析技术对退火处理前后薄膜的组分、结构、力学性能和摩擦磨损性能进行研究。结果表明:随着退火温度的升高,复合薄膜中硫元素的分解率增大,S/W比降低,薄膜氧化程度增加。未退火处理薄膜在摩擦过程中由于形成易于剪切滑移的WS_(2)(002)晶体取向结构保持了低且稳定的摩擦因数。200℃退火处理后薄膜的致密性增加,硬度得到明显的提升,显示良好的减摩耐磨性能[摩擦因数<0.075,磨损率为9.21×10^(-6)mm^(3)/(m·N)量级]。450℃退火处理后薄膜中生成的氧化相WO_(3)、TiO_(2)导致摩擦因数波动上升,磨损率增加。600℃退火处理后薄膜瞬时失效,主要是由于薄膜中硫元素的大量分解流失难以形成润滑相和薄膜表面形成松散堆积结构所造成的。通过观察退火处理前后复合薄膜微观结构的变化明确了其在不同温度下的磨损失效演化规律。

原位合成TiB_(2)颗粒增强铝基复合材料研究进展

原位合成技术制备的铝基复合材料,权衡了强度和塑性间的矛盾,有望实现铝基复合材料的结构功能一体化。原位合成TiB_(2)颗粒增强铝基复合材料比刚度,比模量高,具有优异的力学性能、耐腐蚀性能、耐磨性能和抗疲劳性能,是近年来金属基复合材料的研究热点之一,在汽车制造、高铁动车、航空航天和国防军事等领域具有广阔的应用前景。归纳了三种原位合成TiB_(2)颗粒增强铝基复合材料反应体系(Al-K_(2)TiF_(6)-KBF_(4)体系、Al-TiO_(2)-B_(2)O_(3)体系和Al-Ti-B体系)的特点和优势,概述了原位合成TiB_(2)颗粒对铝基体晶粒尺寸、界面结合和润湿性产生影响的研究现状,对TiB_(2)颗粒强化铝复合材料力学性能的作用机制展开了讨论,梳理总结现阶段在此领域研究过程中仍未解决的问题,展望TiB_(2)颗粒增强铝基复合材料的潜在发展空间,以期为研究和开发原位合成颗粒增强铝基复合材料提供参考。

预处理对TiB_(2)增强铝基复合材料电弧增材影响

以TiB_(2)/6056铝基复合材料丝材为焊材,采用冷金属过渡焊接技术,研究TiB_(2)增强铝基复合材料丝材的电弧增材,重点分析预热处理对增材层成形及接头质量的影响。结果表明:当焊接电流为140 A、送丝速度为8 m/min、焊接速度为5 mm/s、基板预热温度为200℃时制备的增材层与基板未预热制备的增材层相比,外观成形更好,气孔数目降低,气孔尺寸减小,晶粒更细小,TiB_(2)颗粒分散更好,且增材层硬度与拉伸性能均得到了提高。

TiB_(2)掺杂WS_(2)复合薄膜的宽温域摩擦学性能研究

目的探究TiB_(2)溅射电流(即TiB_(2)含量)对WS_(2)/TiB_(2)复合薄膜在宽温域(25~500℃)下摩擦学性能的影响。方法采用非平衡磁控溅射技术制备WS_(2)/TiB_(2)复合薄膜。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)观察薄膜的形貌及结构;通过X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)表征薄膜结构;通过纳米压痕仪(Anton Paar,NHT^(2))评价薄膜的机械性能;利用高温球盘摩擦磨损试验机(THT01,03591)测试薄膜的摩擦学性能;采用光学显微镜(Olympus,STM6)、三维轮廓仪(MicroXAM-800)观察磨痕及磨斑形貌,通过HRTEM分析磨痕和磨斑的结构。结果TiB_(2)掺杂使WS_(2)薄膜由高度结晶态向非晶态转变,增大了薄膜的致密度并提高了其机械性能。随着TiB_(2)溅射电流的增大,复合薄膜的摩擦因数和磨损率呈先下降后上升的趋势。随着试验温度的升高,复合薄膜的摩擦因数先降低后升高,但磨损率一直逐渐升高。TiB_(2)溅射电流为1.5A时,制备的复合薄膜在宽温域(25~500℃)具有较低的摩擦因数和磨损率。300℃条件下,TiB_(2)溅射电流为1.5 A时制备的复合薄膜在摩擦剪切力作用下重新定向形成了TiB_(2)(101)晶体取向和平行于滑动方向的WS_(2)(002)晶体取向,并在高环境温度和摩擦热作用下氧化形成了润滑相TiO2(001)晶体结构。结论TiB_(2)溅射电流为1.5 A时制备的复合薄膜具有优异的宽温域摩擦学性能。薄膜致密的非晶结构、高的硬度和弹性模量,以及在摩擦剪切力和高温氧化作用下重新结晶取向是低摩擦磨损的关键。

时效前预拉伸处理对TiB_(2)/7056复合材料组织与性能的影响

采取扫描电镜、透射电镜等显微组织表征方法并结合室温拉伸、室温摆锤冲击实验和应力腐蚀等测试手段,研究时效前预拉伸处理对TiB_(2)/7056复合材料组织与性能的影响。研究结果表明:随着时效前预拉伸量增加,TiB_(2)/7056复合材料的位错密度显著增加,经时效热处理后的晶内析出相直径增大,晶界析出相形貌由链状转变为粗大不连续状,无沉淀析出带宽化;TiB_(2)/7056复合材料的强度先增大后减小,冲击韧性能与延伸率降低;与无预拉伸相比,预拉伸的TiB_(2)/7056复合材料的应力腐蚀抗力显著提升(扩展速率降低1个量级),其主要原因是不连续粗大的晶界析出相阻断了应力腐蚀裂纹的扩展。

快速凝固+热挤压制备TiB_(2)增强铝基复合材料

为了避免传统铸锭的组织粗大与微观偏析影响材料强度的提升,采用快速凝固单辊熔体旋转法制备5%TiB_(2)增强Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Er复合材料薄带,其中TiB_(2)颗粒的质量分数为5%,在380~440℃温度下进行热力挤压获得复合材料棒材,通过X射线衍射、扫描电镜、拉伸测试等分析手段研究TiB_(2)增强铝基复合材料显微组织与力学性能。结果表明:快速凝固能明显细化复合材料晶粒,组织均匀,制备的TiB_(2)增强复合材料带材晶粒尺寸为4~6μm;细晶复合材料带材经热挤压得到棒材,TiB_(2)颗粒均匀分布;随挤压温度升高,复合材料棒材抗拉强度从381 MPa提升到445 MPa,晶粒有所长大。综合考虑,挤压温度420℃、保温30 min为最佳快速凝固+热挤压制备复合材料工艺参数。快速凝固技术在铝基复合材料晶粒细化方面有很大潜力。

纳米TiB_(2)/7075铝基复合材料超声滚压数值仿真研究

超声滚压数值仿真研究亟待丰富和深入开展。采用温度-应变率相关Johnson-Cook本构模型描述纳米TiB_(2)/7075铝基复合材料塑性变形行为,通过Gleeble热压缩模拟实验结合最小二乘拟合标定相关本构参数。利用有限元软件ABAQUS构建3D全六面体渐变网格模型,通过6个步骤对复合材料超声滚压强化过程进行了数值仿真研究。结果表明,残余应力分布的仿真结果与实测结果存在明显差异,但网格失效形式较好地反映了表层材料的开裂和分层,从模拟角度验证了往复超声滚压过程中过度塑性变形导致材料表面损伤的现象。该结果对金属基复合材料超声滚压工艺的探索和相关数值仿真研究的深入开展具有重要指导意义。

TiB_(2)含量对基于PLC控制的激光选区熔化成形TiB_(2)/4Cr13钢复合材料组织与性能的影响

采用机械球磨和激光选区熔化成形方法,制备了不同TiB_(2)质量分数(0.6%,1.2%,1.8%)的TiB_(2)/4Cr13钢复合材料,研究了TiB_(2)含量对复合材料物相组成、微观形貌、硬度、耐磨性能和耐腐蚀性能的影响。结果表明:复合材料由α-Fe、γ-Fe、TiB_(2)等相组成;随着TiB_(2)含量的增加,复合材料的相对密度降低;当TiB_(2)质量分数为0.6%时,复合材料的组织最为细小均匀,随着TiB_(2)含量的继续增加,晶粒尺寸增大,且组织中出现裂纹、微孔等缺陷;随着TiB_(2)含量增加,复合材料的硬度降低,摩擦因数和磨损率增大,点蚀和自腐蚀电位降低,自腐蚀电流密度增大,耐腐蚀性能变差。

PBST/TiO_(2)/MgO复合薄膜的制备及性能

采用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对TiO_(2)/MgO NPs改性,采用溶液共混法制备了聚丁二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)/TiO_(2)/MgO NPs纳米复合薄膜,并探讨了其在食品包装方面的应用。研究了改性TiO_(2)/MgO NPs对PBST基体机械、阻隔、抗菌和保鲜性能的影响。结果表明:复合膜的抗拉强度和水蒸汽透过率分别为29.39MPa和2.43×10^(-11) g·m/(m^(2)·s·Pa),相较PBST基体抗拉强度提高了24.32%,水蒸汽透过率降低了32.37%,且对金黄色葡萄球菌(S.aures)和大肠杆菌(E.coli)抑菌效果显著,分别达到98.7%和97.2%,并对圣女果有良好的保鲜性能,当改性后的TiO_(2)/MgO NPs质量含量为5%时,复合薄膜的性能最佳。

超声振动优化铝基复合材料中亚微米TiB_(2)颗粒分布及其对力学性能的影响

利用熔盐-金属反应法成功制备了9 mass%TiB_(2)颗粒原位增强Al-4.5Cu铝基复合材料,研究超声振动处理对团聚状亚微米TiB_(2)颗粒分布的改善作用。结果表明:利用超声振动产生的空化效应和声流效应,有效消除了熔体中颗粒团聚的现象。经超声处理4 min后,TiB_(2)颗粒均匀地分散在整个熔体中,由小于100 nm的TiB_(2)颗粒形成的微小团聚也被打散。复合材料凝固后,有一些小于400 nm的TiB_(2)颗粒分散在晶界附近的基体中。超声振动处理4 min后,复合材料的屈服强度比基体合金和未超声振动处理的复合材料分别提高119%和64.3%,这主要是由于超声振动处理使得TiB_(2)颗粒细小并弥散分布在复合材料的基体中,导致Orowan强化和热膨胀错配强化效果增强,从而使其强度增加。

垂直结构WS_(2)@C复合材料的制备及其储能性能研究

使用一种简便的水热合成方法,将废弃的甘蔗渣作为碳源,成功合成了具有垂直结构的WS_(2)@C复合材料。WS_(2)纳米片均匀地垂直锚定在甘蔗渣碳片上,提供了开放的孔道结构,作为碳基底的甘蔗渣碳片有效改善了WS_(2)材料的本征导电率,实现了良好的电接触,并有效地缓解了循环过程中的体积膨胀效应,因此在作为钠离子电池负极材料时,实现了高稳定性和高容量的电化学性能。这项工作为寻求新型高性能储能材料的设计和合成提供了有益的参考。

原位合成Al_(2)O_(3)/TiB_(2)颗粒混杂增强铝基复合材料的性能研究

针对传统铝合金无法满足工业和民用中对高强高导铝合金需求的问题,开发一种提升铝合金表面硬度且保证其导电导热性能的新型铝基复合材料。通过机械合金化法制备了Al-TiO_(2)-B混合粉末,采用放热弥散结合接触反应技术成功原位合成Al_(2)O_(3)/TiB_(2)颗粒混杂增强铝基复合材料,探究了原始粉末Al-TiO_(2)-B体系反应生成Al_(2)O_(3)/TiB_(2)颗粒混杂增强铝基复合材料的反应机理及反应温度对原位反应的影响,分析了铝基复合材料的微观组织形貌以及表面显微硬度和导电导热性能。XRD分析结果表明,反应温度达到1100℃保温200 min后,原始粉末Al-TiO_(2)-B体系中的TiO_(2)和B粉末完全反应,并且在反应过程中B粉抑制了中间产物Al3Ti和AlB2的生成,最终原位生成为Al_(2)O_(3)和TiB_(2)颗粒混杂增强的铝基复合材料。显微组织观察表明,在铝基体中原位生成了TiB_(2)颗粒(直径小于1μm)和Al_(2)O_(3)颗粒(粒径约为2μm),且铝基复合材料表面组织均匀致密。原位合成Al_(2)O_(3)/TiB_(2)混杂颗粒增强铝基复合材料的电导率为46.1%IACS,热导率约为198.5 W·m-1·K-1,显微硬度较传统A356铝合金的68 HV提升至76 HV,新型原位合成铝基复合材料在保证导电导热性能的前提下提升了铝基复合材料的显微硬度。

基于共溅射ZnO/SnO_(2)异质结薄膜的气体传感器研究

采用射频磁控共溅射法在叉指电极上制备了ZnO/SnO_(2)n-n异质结复合薄膜,系统测试了其气敏特性,并分析了其气敏机理。结果表明,与ZnO薄膜和SnO_(2)薄膜气体传感器相比,ZnO/SnO_(2)异质结薄膜气体传感器具有更低的工作温度、更高的灵敏度以及更快的响应和恢复速度。ZnO/SnO_(2)异质结薄膜气体传感器对乙醇具有较好的选择性,最低检测体积分数为1×10^(-6),最佳工作温度为250℃;对1×10^(-4)乙醇气体的灵敏度可达18.4,响应时间和恢复时间分别为10 s和19 s。

5 mass%TiB_(2)/Al-4.5Cu-xSc-yZr复合材料的微观组织和力学性能

颗粒增强铝基复合材料的室温韧性和高温强度是制约其应用的主要瓶颈,寻求时效析出相的高温稳定和促进增强颗粒的均匀分布是同步解决该问题的潜在途径之一。采用对掺熔盐反应法原位制备了5 mass%TiB_(2)/Al-4.5Cu-xSc-yZr复合材料,研究了微量添加Sc、Zr元素对TiB_(2)/Al-4.5Cu复合材料微观组织和力学性能的影响。结果表明:Sc和Zr元素的联合添加既能促进TiB_(2)的均匀分布又能明显抑制铸造缺陷,多级热处理工艺进一步促进了θ′-Al_(2)Cu和Al_(3)(Sc,Zr)相的稳定析出,所制备的5 mass%TiB_(2)/Al-4.5Cu-0.2Sc-0.2Zr复合材料的室温抗拉强度达到了385.1 MPa,断裂伸长率为8.6%,300℃下,抗拉强度达到了167.6 MPa,断裂伸长率为9.3%。

选区激光熔化用TiB_(2)/AlSi10Mg复合粉体的制备及性能

以气雾化AlSi10Mg粉和高纯TiB_(2)粉为原料,采用高能球磨和等离子球化技术制备选区激光熔化用TiB_(2)/AlSi10Mg复合粉体,使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、激光粒度仪和紫外可见光分光光度计等对等离子球化前后TiB_(2)/AlSi10Mg复合粉体组织结构和性能进行表征。结果表明:经等离子球化后的TiB_(2)/AlSi10Mg复合粉体具有优异的球形度,粒径分布均匀。此外,部分TiB_(2)与Al之间发生了化学反应生成Al3Ti相,获得冶金结合界面,提高了界面结合强度。该复合粉体具有近似于TiB_(2)包覆AlSi10Mg的核壳结构,改善了铝合金粉末的激光吸收率,由23.2%(AlSi10Mg)增加至42.1%(TiB_(2)/AlSi10Mg)。

(TiB_(2)+TiB)/Ti-22Al-25Nb复合材料的热变形行为与组织演变

以放电等离子烧结(TiB_(2)+TiB)增强Ti_(2)AlNb基复合材料为初始材料,在Gleeble-3800热模拟实验机上开展了(TiB_(2)+TiB)/Ti-22Al-25Nb复合材料的热压缩变形实验,研究了变形温度1060~1150℃、应变速率0.05~5 s^(-1)范围内复合材料的热变形行为。通过对流变应力-应变数据分析,构建了复合材料在B2单相区内的本构方程,分析了不同Zener-Hollomon(Z)参数下复合材料的组织演变规律。结果表明:(Ti B_(2)+TiB)/Ti-22Al-25Nb复合材料的峰值应力随变形温度的升高和应变速率的降低而降低,压缩曲线存在不连续屈服现象。Z值对复合材料的组织演变和变形机制均有重要影响。当ln Z值处于较高水平(35.88)时,复合材料出现局部塑性流动变形失稳区,动态再结晶程度较低,再结晶晶粒平均尺寸为3.82μm,增强颗粒粒径平均尺寸为6.93μm。当ln Z值处于较低水平(29.11~31.28)时,复合材料心部区域均发生完全动态再结晶。随着Z值降低,当ln Z为29.11时,动态再结晶晶粒长大,其平均尺寸增至9.16μm,并且由于B元素扩散的加快,促进了烧结残余TiB_(2)颗粒向Ti B晶须(Ti Bw)转变,原位反应更加充分,增强颗粒平均尺寸减小至2.77μm,TiBw的团簇现象明显减弱。

选区激光熔化成形TiB_(2)/Al-Si-Mg大尺寸复杂构件

选区激光熔化(SLM)成形大尺寸复杂构件厚度多样、成形高度较高、方向复杂,需要研究构件微观组织均匀性和力学性能稳定性。本文以SLM成形TiB_(2)/Al-Si-Mg复合材料为研究对象,分析复合材料多级微观组织,对比不同成形厚度、高度、方向下复合材料的力学性能。结果表明:复合材料表现出熔池特征结构,细小等轴晶粒组织均匀分布且随机取向,纳米TiB_(2)颗粒在材料内部弥散分布。随成形厚度增加,复合材料伸长率保持稳定,抗拉强度受本征热处理影响略微增大;在不同成形高度下,复合材料抗拉强度和伸长率保持稳定;在不同成形方向下,复合材料抗拉强度保持稳定,伸长率受熔池结构影响在水平方向略高。基于以上结果,成功制备大飞机舱门铰链臂(588 mm×318 mm×470 mm)复杂结构件。

TiB_(2)颗粒增强6061铝合金的组织及力学性能

TiB_(2)颗粒对铝合金有良好的强化作用。通过超声辅助重熔稀释法制备TiB_(2)/6061复合材料,研究了TiB_(2)颗粒对铸态及挤压T6热处理态6061铝合金的微观组织及力学性能的影响。研究结果表明:添加2wt%TiB2颗粒后,铸态平均晶粒尺寸从未添加TiB_(2)的355.7μm细化至117.5μm;TiB_(2)颗粒可以促进再结晶过程中的形核,并抑制晶粒长大;挤压热处理态TiB_(2)/6061复合材料的屈服强度为330 MPa、抗拉强度为385 MPa,相比未添加TiB_(2)的合金分别提高了11.8%和7.0%,其主要强化方式为热错配强化和Orowan强化。

Al掺杂对β-Ga_(2)O_(3)薄膜光学性质的影响研究

近年来,半导体器件向着高散热性、高击穿场强和低能耗的方向发展,因此超宽禁带半导体材料β-Ga_(2)O_(3)具有广阔的应用前景,而有效掺杂是实现β-Ga_(2)O_(3)器件的基础。实验采用磁控溅射法制备Ga_(2)O_(3)/Al/Ga_(2)O_(3)/Al/Ga_(2)O_(3)复合结构,经高温退火使Al原子热扩散进入薄膜中,形成Al掺杂的β-Ga_(2)O_(3)薄膜。采用激光区熔法使薄膜区域熔化再结晶,进一步提升掺杂质量。对Al掺杂β-Ga_(2)O_(3)薄膜的晶体性质、杂质含量及光学性质进行了测试表征。结果表明:Al掺杂不改变β-Ga_(2)O_(3)薄膜的晶体结构;随着Al层溅射时间延长,掺杂含量逐渐增加;当Al溅射时间为5和10 s时,薄膜紫外吸收率分别为40%和50%;随着Al溅射时间的增加,Al掺杂β-Ga_(2)O_(3)薄膜紫外区域光吸收率逐渐增强,Al溅射时间为300 s时,β-Ga_(2)O_(3)薄膜的光吸收率接近90%;低浓度的Al掺杂会导致β-Ga_(2)O_(3)薄膜的禁带宽度变窄。

MoS_(2)基复合薄膜真空高温摩擦学性能及其机理研究

采用闭合场非平衡磁控溅射技术分别制备了纯MoS_(2)薄膜以及MoS_(2)-Ti和MoS_(2)-Ti-TiB2复合薄膜,利用真空高温摩擦试验机对比考察三种薄膜在真空环境中25~300℃下的摩擦学性能,通过拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等分析复合元素对薄膜结构的影响以及摩擦前后薄膜结构的变化,探讨摩擦磨损机理.结果表明:纯MoS_(2)薄膜以(002)和(100)晶面取向生长,结构疏松,硬度低,在真空不同温度下摩擦寿命很短;Ti和TiB2复合后,薄膜呈现致密的非晶结构,硬度升高;MoS_(2)-Ti薄膜在低温下(25和100℃)下具有优异的摩擦学性能,当温度达到200℃以上时,摩擦寿命急剧降低;MoS_(2)-Ti-TiB2复合薄膜在25~300℃全温度范围内都保持低的摩擦系数和磨损率,这与其致密的非晶结构、摩擦界面MoS_(2)(002)晶面有序化以及高硬度耐高温TiB2掺入有关;低温下薄膜以磨粒磨损为主,高温下以擦伤为主.