TiCl_3氧化烧结制备纳米材料

以ＴｉＣｌ３为源物质，制备了纳米级ＴｉＯ２粉末材料。通过差热分析（ＤＴＡ），Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和透射电镜（ＴＥＭ）等实验手段研究了不同温度下烧结的ＴｉＯ２的形态和结构。结果表明，采用这一工艺在３００℃烧结就可获得纳米金红石型ＴｉＯ２，在８００℃烧结其尺寸达１００ｎｍ左右；形貌分析表明，制备的金红石晶粒常见形态为单形。

TiCl_3法快速筛选L-苹果酸高产突变株

[目的]探讨并验证TiCl3法筛选L-苹果酸高产突变株的可行性。[方法]将34株米根霉诱变株及出发株（CK）分别接种到含葡萄糖的发酵培养基中发酵96 h,发酵液经稀释后加入TiCl3,根据沉淀发生情况,筛选L-苹果酸高产突变株。[结果]当发酵液稀释40倍时,有4株诱变株发酵液产生沉淀,而出发株发酵液未产生沉淀。据此筛选出4株发生显著正突变的诱变株,其L-苹果酸产量约为16～20g/L。其发酵液经HPLC测定分析,表明4株突变株发酵液中L-苹果酸的产量为15.88～18.26 g/L,而出发株L-苹果酸产量为11.76 g/L,突变株L-苹果酸产量增幅达35%～55%。[结论]TiCl3法可有效应用于L-苹果酸高产突变株的筛选。

TiCl_4-AlCl_3催化1-己烯齐聚的研究

用TiCl4-AlCl3催化1-己烯齐聚,合成聚α-烯烃油。探讨了反应温度、Al与Ti摩尔比、反应时间、TiCl4的浓度对1-己烯齐聚反应的影响。用气相色谱对齐聚物的组成进行分析。结果表明,齐聚的最佳工艺条件为:聚合温度60℃,Al与Ti摩尔比25,催化剂中TiCl4的物质的量浓度7 mmol/L,齐聚时间1 h。齐聚物收率最高达到96%,主要组成是三聚体、四聚体和五聚体。

TiCl_3对气体S-N-B三元共渗的影响

研究了TiCl_3对气体S-N-B共渗动力学过程、组织和性能的影响,筛选出实现低温560℃S-N-B共渗获得较好组织和性能的TiCl_3的最佳加入量;用金相、X射线及电子探针等技术对渗层进行了较系统的分析,对TiCl_3的催渗机理及Ti的渗入机理进行了探讨。

TiCl_4-Et_3N催化体系在有机合成中的应用

介绍了TiCl4 Et3 N催化体系在醇醛缩合、偶联、芳构化、还原胺化、氧化等反应中的应用。用TiCl4 Et3 N催化的反应 ,很容易实现反应物一步转化成产物 ,因此具有操作简便、产率高以及选择性强等特点 。

SiCl_4、PPh_3促进的TiCl_4/Ni(acac)_2复合催化剂的乙烯聚合研究

制备了SiCl4、PPh3促进的MgCl2 -SiO2 -ZnCl2 为载体 ,TiCl4/Ni(acac) 2 为主催化剂的A、B型乙烯聚合高效催化剂。研究了SiCl4、PPh3对乙烯气相聚合的影响 ,发现SiCl4能大幅度提高催化效率 ,PPh3使催化效率出现峰值。用DSC、IR、1 3CNMR对聚合产物进行结构性能的分析和表征。结果表明 ,TiCl4/Ni(acac) 2 组成的复合催化剂较单一Ti系催化剂的聚合产物熔点、结晶度、密度、相对分子质量明显降低。添加PPh3的B型催化剂获得了支化度为 3～ 5的支化聚乙烯 ,表明B型催化剂具有一定的低聚和原位共聚功能。

过渡金属催化烯烃异构化的研究 Ⅵ.Cp_(2)TiCl_(2)/i-C_(3)H_(7)MgBr催化4-乙烯基环己烯异构化的研究

近年来我们用Cp2 TiCl2/i-C3 H7 MgBr(Cp=η5-C5 H5)催化体系对非共轭双烯烃的异构化进行了一系列的研究.以1,5-环辛二烯和1,5-已二烯为模型化合物的催化异构化反应结果表明,这一催化体系无论是对非共轭的环双烯还是链双烯都具有催化剂活性高,反应条件温和,产物选择性好的特点.本文用同一体系.

TiCl_3在乙酸异戊酯合成中的催化研究

对六种催化剂进行筛选,确定 TiCl_3·nH_2O 为最佳的酯化催化剂,确定了最佳酯化条件。讨论了影响酯化反应产率的因素。为工业化生产提供催化活性高、反应条件温和,操作简便、效率高的好方法。

Synthesis of Polyalphaolefins on AlCl_3/TiCl_4 Catalyst

The oligomerzation reactions on different catalysts were investigated and discussed. 1-Octene, 1-decene, 1-do- decene, a mixture of olefins （with a mass ratio of w（l-octene）： w（1-decenc）：w（1-dodecene） equating to 30：40：30）, and the products from paraffin cracking were oligomerized on the AlCl3/TiC14 catalyst. The results indicated that the AlCl3 catalyst led to severe coking reaction. With an increase in carbon number of alpha-olefins, the freezing point of oligomers increased and the kinematic viscosity decreased. The oligomers formed from the mixed olefins and the paraffin cracking products showed higher kinematic viscosity. Normal paraffins contained in the cracked products could increase the freezing point of oligomers. Furthermore, the distillation range of oligomers obtained from the cracked products was close to those of oligo- mers originated from 1-octene and 1-decene, while the oligomers obtained from the mixed olefins and 1-dodecene had simi- lar distillation ranges.

用Cp＊TiCl3／MAO催化体系合成间规聚苯乙烯

介绍了以Cp TiCl3 为主催化剂、MAO为助催化剂组成催化体系制备间规聚苯乙烯的实验室方法 ,研究了试验条件变化对聚合反应的影响。合适的聚合反应条件是 :反应温度 5 0℃ ,Al/Ti摩尔比在 5 0 0～ 30 0 0之间 ,催化剂浓度 0 .5× 1 0 - 4 ～ 1 .5× 1 0 - 4 mol·L- 1 ,反应时间 1～2h,催化剂有较高的活性 ,聚合反应能平稳进行。得到间规度大于 97%以上的聚苯乙烯 。

用TiCl_3低温化学气相沉积TiN的实验研究

运用热力学对用ＴｉＣｌ３为钛源在低温下化学气相沉积ＴｉＮ的可行性进行了论证，着重介绍了实验研究及实验结果。在所设计的ＴｉＣｌ３生成以及ＴｉＮ形成的实验装置上，通过对ＨＣｌ（ｇ）与ＮＨ３的流量和沉积总压强的调节与控制，在较低的温度（５５０℃）下，在钢基材料上获得了ＴｉＮ表面涂层。

荧光分光光度法测定药物制剂中维生素K3

维生素K3（Vitamin K3，VK3）是一种油溶性化合物，不发荧光。在酸性条件下，VK3可被TiCl3还原为具有荧光的甲萘酚，据此建立了一种测定药物制剂中VK3含量的荧光分光光度法新方法。实验选定甲萘酚的激发波长和发射波长分别为330nm和444nm。该法荧光强度与VK3的浓度在8．0×10^-7～1．6×10^-5mol／L范围内呈良好的线性关系，R=0．9987，检出限为8．45×10^-9mol／L，回收率为98．6％～102．3％。方法用于市售VK3注射液的测定，结果令人满意。

吸附法分离粗TiCl_4中杂质钒新工艺

系统地研究采用分子筛吸附法分离粗TiCl4 中VOCl3的过程。结果表明 ,分子筛的活化温度选在 3 0 0℃至 80 0℃之间 ,相对于分子筛的球心 ,被吸附元素含量由外向内逐渐减少呈对称分布 ,超声波搅拌可明显加速分子筛的吸附速率。解吸温度越高被吸附物的解吸越完全 ,但能量消耗也越大 ,权衡各种因素 ,解吸温度不宜超过 3 0

钛盐混凝去除水中As(Ⅲ)的性能研究

考察了钛盐混凝剂投加量、pH、pH调节剂Ca(OH)2、混合混凝剂、氧化剂KMnO4、水力条件和共存离子对钛盐混凝除As(Ⅲ)的影响与机制。结果表明,Ti(Ⅲ)除砷效果均远优于Fe(Ⅲ)和Ti(Ⅳ)。不改变混凝过程pH的情况下,As(Ⅲ)去除率随TiCl4投加量的增加而增加;TiCl4在弱碱性条件下除As(Ⅲ)效果最佳。水力条件对TiCl3除砷的影响相对最小,其中快速搅拌的速度和时间属最大影响变量。KMnO4预氧化对TiCl3和TiCl4除As(Ⅲ)有显著促进作用,0.9 mg/L的KMnO4以300 r/min的转速预氧化2 min后加入混凝剂,对As(Ⅲ)的去除率均提升至近100%。共存阴离子SiO32-和H2PO4-对除As(Ⅲ)率抑制作用明显,共存阳离子Ca2+对As(Ⅲ)去除效果影响不大。

粗四氯化钛铝粉除钒用TiCl_3浆液制备及应用

四氯化钛是生产海绵钛的原料,是钛产业链中的重要中间产品,其中的VOCl_3会影响海绵钛O含量和布氏硬度,因此,粗四氯化钛除钒后方可使用。铝粉除钒是主流除钒工艺,除钒物质是TiCl_3浆液,其质量对精四氯化钛质量影响较大。我国尚未系统掌握TiCl_3浆液制备方法,导致铝粉除钒效果和运行稳定性差。计算了TiCl_3浆液制备过程热力学性质;研究了铝粉悬浮液浓度、氯气通入量、最高温度停留时间、冷凝物处理方式和Cl_2,N_2控制方法等对TiCl_3浆液制备过程及质量的影响,得到了较优工艺参数,开展了稳定试验。结果显示:铝粉先与氯气反应,后与四氯化钛反应生成TiCl_3·0.33AlCl_3;TiCl_3浆液制备较优工艺参数为:铝粉悬浮液浓度1.1%~1.4%(质量分数);氯气加入量按铝粉量控制,Cl_2/Al(质量比)为0.7~1.1;最高温度停留时间6~8 min;氮气压力170~200 kPa,流量为5~7 m^3·h^(-1),氯气压力为120~150 kPa,流量为8~10 m^3·h^(-1)。采用优化工艺参数制备的TiCl_3浆液质量良好,TiCl_3含量8.9%~10.1%,AlCl_3含量3.5%~4.2%,可将粗四氯化钛中VOCl_3含量从0.15%~0.20%降低至0.0003%。

镁合金表面TiO_2薄膜的制备研究

以TiCl3作为前驱体,在乙醇介质中发生胶化反应,形成溶胶,用浸渍-提拉法在AZ91D镁合金表面制备TiO2薄膜。利用扫描电镜、能谱仪对薄膜形貌进行观察;利用静态失重法、电化学试验等方法进行耐腐蚀性能研究。结果表明:镁合金表面形成了均匀分布的TiO2薄膜,对镁合金表面起到了一定的保护作用。

原位生成钛氢化物改善镁基合金的储氢性能

采用机械球磨制备了Mg0.9In0.05Al0.05三元固溶体合金,再添加质量分数10%Ti Cl3球磨合成了一种Mg0.9In0.05Al0.05-Ti Cl3纳米复合物。利用X射线衍射(XRD)分析了复合物的相组成、相结构及吸放氢过程的相转变,揭示了复合物吸放氢反应机制。用Sievert方法测定了复合物吸放氢动力学和PCI曲线。结果表明原位生成的钛氢化物对Mg0.9In0.05Al0.05合金的吸放氢具有良好的催化活性,合金的脱氢激活能降为48 k J/mol,动力学性能显著提高。

铝粉除钒浆液质量影响因素研究

在四氯化钛介质过量的条件下，以氯气作为反应活性剂，由铝粉还原TiCl4得到TiCl3，制得除钒浆液，采用ICPAES分析仪分析得出其中Al含量，采用硫酸高铁铵滴定分析得到TiCl3浓度。分析结果表明，有5种主要因素影响除钒浆液中TiCl3和AlCl3的含量，其最佳控制指标如下：氯气压力，90～120kPa；氯气通入量，8～11kg；停氯温度，95～105℃；最高温度不低于128℃；保温时间不短于7min。其中，铝粉悬浮液固含量、氯气压力、氯气通入量、保温时间的增大都会使AlCl3的浓度升高，使TiCl3浓度升高的因素则是铝粉悬浮液固含量、氯气通入量、最高温度、保温时间的增大；停氯温度升高会使二者浓度降低。