粗TiCl4铜丝塔除钒废水沉淀泥浆综合回收工艺

介绍了一种粗TiCl4铜丝塔除钒废水沉淀泥浆综合回收新工艺。该工艺由沉淀泥浆自氧化、碱洗脱氯、脱氯渣一次酸浸生产硫酸铜、一次酸浸渣苏打焙烧提钒和提钒渣二次酸浸5个主要工序组成。实验结果表明，粗TiCl4铜丝塔除钒废水沉淀泥浆在空气中能自氧化。沉淀泥浆在空气中堆放1个月，接近90％的金属铜变成CuCl2·2H2O，Cu2Cl（OH）3和Cu2（OH）3Cl：这些铜的氯氧化合物在碱性溶液中容易转化成Cu（OH）2；在控制液固比4：1，pH值为11，温度为80℃的条件下搅拌1h，转化率达96％。当酸浸液的pH值为2．0-2．5时，Fe、V、Ti等杂质留在渣中，浸出液蒸发浓缩至密度为1．38g／cm^3，冷却结晶得到的硫酸铜产品符合国标GB437—93的质量要求。酸浸渣按化学计量的2．5倍加苏打后在700℃焙烧3h，焙烧后按液固比3：1加水在70℃搅拌1h浸钒，水浸液按化学计量的3倍加氯化铵沉淀偏钒酸铵，偏钒酸铵在550℃热解2h得到纯度为98．61％的V2O5。提钒渣再经二次酸浸。整个工艺过程铜和钒的总回收率分别达到98．63％和95．65％。

膜在TiCl_4生产中的应用

采用PE膜、不锈钢膜、钛铝合金膜对粗TiCl4过滤进行了探索．实验发现,PE膜和不锈钢膜不适合用于粗TiCl4过滤．PE膜在TiCl4中溶解;不锈钢膜的反洗性能较差．钛铝合金膜是一种较理想的粗TiCl4过滤介质．在过滤压力0．14 MPa反洗压力0．18 MPa的条件下,钛铝合金膜的过滤速率可达2．0 m3／(m2·h),滤液固体质量分数小于0．5％,达到工业生产要求．

面向TiCl_4工业过滤的基础应用研究

详细介绍了TiAl金属间化合物多孔膜应用于TiCl_4工业过滤的基础研究。研究了终端过滤原理,考察了滤膜孔径和外加电压对TiCl_4过滤性能的影响,结果表明孔径为4μm的分离膜可适用于固含量为8.5%的粗TiCl_4分离提纯,当外加电压为7.5V时,过滤稳定周期最长,过滤速度衰减最慢,完全满足生产过滤要求。

四氯化钛精制除钒过程试剂配比研究

TiCl_4是海绵钛与氯化法钛白粉的重要生产原料,粗TiCl_4精制除钒是确保TiCl_4质量的重要环节,而合理的除钒试剂配比则是保证粗TiCl_4高效稳定除钒的关键。本研究摸索出粗TiCl_4中不同VOCl_3含量水平对应的最佳铝粉除钒试剂配比,统计分析并获得了粗TiCl_4中的VOCl_3含量与铝粉除钒试剂之间的关系回归模型、蒸馏除钒系统所能适应的粗TiCl_4的VOCl_3含量,确立了粗TiCl_4中不同VOCl_3含量水平对应的最佳铝粉除钒试剂配比。

TiCl_4精制尾渣的回收利用研究

对海绵钛厂Ti Cl4精制工艺尾渣的回收利用进行了研究。在对尾渣元素组成和物性分析的基础上,提出了高温煅烧尾渣制备钒渣的工艺。对煅烧温度、物料粒度以及煅烧时间等进行条件试验。结果表明,在煅烧温度≥600℃,煅烧时间大于2 h条件下,可将尾渣制备成TV在8%～12%、Cl含量小于0.3%的钒渣,V收率达到95%,Cl逸出率达到99%。

铝粉除钒浆液质量影响因素研究

在四氯化钛介质过量的条件下，以氯气作为反应活性剂，由铝粉还原TiCl4得到TiCl3，制得除钒浆液，采用ICPAES分析仪分析得出其中Al含量，采用硫酸高铁铵滴定分析得到TiCl3浓度。分析结果表明，有5种主要因素影响除钒浆液中TiCl3和AlCl3的含量，其最佳控制指标如下：氯气压力，90～120kPa；氯气通入量，8～11kg；停氯温度，95～105℃；最高温度不低于128℃；保温时间不短于7min。其中，铝粉悬浮液固含量、氯气压力、氯气通入量、保温时间的增大都会使AlCl3的浓度升高，使TiCl3浓度升高的因素则是铝粉悬浮液固含量、氯气通入量、最高温度、保温时间的增大；停氯温度升高会使二者浓度降低。