脉冲偏压对离子束辅助电弧离子镀TiN/Cu纳米复合膜结构及硬度的影响

采用离子束辅助电弧离子镀技术在高速钢基体上制备TiN/Cu纳米复合薄膜,考察了基体脉冲负偏压对薄膜成分、结构及硬度的影响。用X射线光电子谱、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和纳米压痕等方法分别测试了薄膜的化学成分、结构、表面形貌、硬度以及弹性模量。结果表明,在氮离子束的轰击作用下,随着脉冲偏压幅值从-100 V增加到-900 V时,薄膜中Cu含量先增加而后略有降低,在1.05%-2.50%（原子比）范围内变化。同时,脉冲偏压对薄膜的结构也有明显影响,在-100 V出现TiN（111）择优取向,当基体偏压增加到-300 V以上时,择优取向改变为TiN（220）择优。薄膜的Cu2p峰均对应纯金属Cu,薄膜的晶粒尺寸约在11-17 nm范围内变化。硬度和弹性模量随着偏压幅值增加而增大,当偏压为-900 V时,薄膜硬度和弹性模量达到最大值,分别为29.92 GPa,476 GPa,对应的铜含量为1.91%。

多弧离子镀TiN/Cu纳米复合多层膜致硬机理的探讨

采用多弧离子镀技术制备单一的TiN薄膜和TiN/Cu纳米复合多层膜,研究了复合膜的硬度变化及相组成,初步探讨了TiN/Cu纳米复合多层膜的致硬机理。实验结果表明,Cu元素的掺入阻碍了TiN的生长,使复合膜硬度有了显著提高,制得硬度高达51GPa的TiN/Cu复合多层膜,其TiN以(111)和(200)两个晶面择优生长,且衍射峰强度极为接近,(200)面略高于(111)面。

多弧离子镀制备TiN/Cu纳米复合超硬膜的工艺研究

采用多弧离子镀制备了TiN/Cu纳米复合膜,通过设计Cu靶的开启方案对涂层进行成分调节,运用正交试验找出了影响膜层硬度的主次因素,并对膜层的成分、结构和性能进行了研究。结果表明,N2分压和Cu元素的加入是影响膜层硬度的主要因素;Cu的加入抑制了TiN晶粒的生长,且随着Cu含量的增加,TiN晶粒逐渐变小,并由柱状晶转变为等轴纳米晶;当Cu含量达到1.4 at%时,制备的纳米复合膜具有47.4 GPa的超高硬度。

纳米Cu/多糖复合抗菌膜的制备与表征及其对冬枣黑斑病的防治效果

本研究以明胶和海藻酸钠为成膜基质,采用共混法将绿色合成的纳米Cu掺入多糖膜液,采用流延法制备纳米Cu/多糖复合膜。通过场发射扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪、紫外-可见近红外分光光谱仪、质构仪以及电感耦合等离子体质谱仪表征纳米Cu及纳米Cu/多糖复合膜的结构,探究薄膜的透光性、理化性能。测定膜的抗真菌活性,并应用到冬枣黑斑病防治,及测定薄膜Cu^(2+)迁移量。结果显示,绿色合成纳米Cu粒径约为44 nm,明胶/海藻酸钠薄膜可作为纳米Cu的优良载体。并且复合膜具有良好的热稳定性、阻隔性和机械性能。此外探究不同质量浓度纳米Cu/多糖复合膜对链格孢菌、镰刀孢菌及灰霉的抑菌性能,最高抑菌率分别为87.80%、77.73%、81.96%,具有良好的抗真菌效果及广谱性。其中对链格孢菌生物量的半抑制浓度为0.25 g/L,在贮藏10 d时,该质量浓度纳米Cu/多糖复合膜对感染黑斑病冬枣的防治效果为52.53%,发病率可有效降低53.16%,且Cu^(2+)迁移量为0.018 7 μg/mL。综上,本实验制备出了一种具有抗真菌活性生物可降解包装膜,为纳米Cu的应用提供了新思路,可为新型抗真菌保鲜材料开发提供理论依据。

Cu含量对TiN-Cu纳米复合膜结构与性能的影响

为研究纳米复合膜超硬机理和促进其商业应用,利用电弧离子镀制备了Ti N-Cu纳米复合膜,并对其表面形貌、晶体结构、能谱、XPS谱和硬度进行研究.结果表明:沉积膜仅含有Ti N相和少量的Ti相,Ti N相晶粒尺寸随薄膜Cu含量的增加而逐渐减小;尽管有的沉积膜中Cu原子数分数高达8.99%,但仍没有发现金属Cu相或Cu的化合物相衍射峰;沉积膜中Cu元素以金属Cu的状态存在,Ti主要以Ti N相存在,少量以金属Ti相存在,但没有Ti2N相;薄膜生长过程中,Cu、Ti和N共沉积,竞争生长,Cu的加入抑制了Ti N晶粒的长大;沉积膜的硬度随Cu含量增加而增加,达到最大值后下降,薄膜硬度随Cu含量变化与薄膜中Ti N相或Cu相尺寸有关.

Cu含量对脉冲偏压电弧离子镀TiN-Cu纳米复合薄膜硬度的影响

用脉冲偏压电弧离子镀技术在高速钢(HSS)基体上制备了一系列不同Cu含量的TiN-Cu纳米复合薄膜,用EPMA、SEM、GIXRD和纳米压痕等方法分别测试了薄膜的成分、形貌、相组成、硬度和弹性模量,重点考察薄膜成分对其硬度和弹性模量的影响。结果表明,Cu含量对薄膜的硬度和弹性模量影响显著,随着Cu含量的增加,薄膜硬度和弹性模量先增大后减小,在Cu含量为1.28 at%时,硬度和弹性模量达到最大值,分别为45.0 GPa和562.0 GPa。最后对TiN-Cu纳米复合薄膜的非晶-纳米晶强化机制进行了讨论。

TiN／Si_3N_4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN／Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN／a-Si3N4模型有很大不同;复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0．5-0．7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面．进一步采用二维结构的TiN／Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约<0．7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应．由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1．0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低．基于以上结果,本文对TiN／Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN／a-Si3N4模型的新解释．

N_2流量对反应共溅射TiN/Ni纳米复合膜结构和结合强度的影响

以高纯Ti和Ni为靶材,在不同N_2气流量下反应磁控共溅射了TiN/Ni纳米复合膜,采用原子力显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、场发射扫描电镜和划痕试验研究了N_2气流量对复合膜微结构、界面结合力和摩擦系数的影响。结果表明,共溅射TiN/Ni纳米复合膜组织细小、表面光滑、致密。TiN为fcc结构,其择优取向为(111)面。随N_2气流量增加,复合膜孔隙率、晶粒尺寸和沉积速率均出现不同程度的下降;而膜表面粗糙度先减小后增大,界面结合力则先提高后下降。本实验条件下,在N_2气流量为16mL/min时所沉积的复合膜表面粗糙度最小、界面结合力最好,分别为2.75nm和44.6N,此时复合膜的摩擦系数最低,为0.14。

磁控溅射TiN/Si3N4纳米复合膜的制备及其环境摩擦学特性

在高速钢基体上直流磁控溅射制备TiN/Si3N4纳米复合薄膜。用EDS、XRD、SEM、TEM、HRTEM等对薄膜的组织结构和形貌进行了表征。采用划痕仪和球-盘式摩擦仪分别测试了薄膜的结合力和在大气及真空中的摩擦学性能。结果表明,TiN/Si3N4复合薄膜由纳米TiN相镶嵌于非晶态Si3N4基体内构成。薄膜中Si含量的增加可抑制纳米TiN相的长大,降低薄膜摩擦系数,薄膜的摩擦学性能得到改善。溅射气压升高导致薄膜呈柱状结构,结合力下降,摩擦系数和磨损率上升。0.2Pa下制备含12.9at.%Si的TiN/Si3N4复合薄膜在潮湿空气和真空中均具有良好的摩擦学性能。

纳米Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9颗粒/丁基橡胶复合膜的压磁性能

以纳米Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9颗粒为磁性增强材料,以丁基橡胶为基体,采用模压成型法制备了复合膜,并研究了其压磁性能。结果表明:在交流电频率较低时,该复合膜具有优良的压磁特性,但其重复性和温度稳定性误差较大;当压应力不变时,其电阻、电抗、阻抗、电阻变化幅度、电抗变化幅度和阻抗变化幅度都随着交流电频率的升高而减小;当交流电频率不变时,其电抗、阻抗随着压应力的增大而减小,而电阻、电阻变化幅度、电抗变化幅度和阻抗变化幅度随着压应力的增大而增大。

基体偏压对反应共溅射TiN/Ni纳米复合膜力学性能的影响

以高纯Ti和Ni为靶材,在不同偏压下利用反应磁控共溅射法制备了TiN/Ni纳米复合膜,采用X射线衍射、纳米压痕和划痕试验研究了偏压对复合膜相结构和力学性能的影响.结果显示,反应共溅射TiN/Ni纳米复合膜由fcc-TiN和Ni组成,其择优取向与偏压有关.随负偏压增加,复合膜晶粒尺寸逐渐减小,硬度、弹性模量、H/E、H^3/E^2和膜基结合力则先增加后下降.在偏压为-80V时所沉积的复合膜具有最好的力学性能,其硬度为(19.2±0.4)GPa、弹性模量为(311.0±5.0)GPa、H/E为0.062、H^3/E^2为0.073GPa,膜基结合力为45N.

纳米Cu-SiO_2复合粒子改性聚醚砜超滤膜的制备及分离性能研究

将纳米Cu负载至介孔二氧化硅(mSiO_2)表面制得mSiO_2-Cu抗菌材料,利用相转化法制备出聚醚砜(PES)/mSiO_2-Cu抗污染复合膜,研究了mSiO_2-Cu含量对PES超滤膜结构、抗污染及分离性能的影响。结果表明,当mSiO_2-Cu质量分数为2%时,PES/mSiO_2-Cu复合膜的纯水通量可达185L/(m2·h),是PES基膜的1.9倍,该复合膜对蛋白具有良好的抗污染性能。将PES/mSiO_2-Cu复合膜应用于河水处理,结果表明PES/mSiO_2-Cu复合膜具有良好的总有机碳去除率和稳定性。

Ti(C,N)复合膜和TiN/Ti(C,N)多层膜组织和显微硬度

采用非平衡反应磁控溅射的方法在Si(100)基片上沉积Ti(C,N)复合膜和不同调制周期、调制比的TiN/Ti(C,N)纳米多层薄膜。薄膜的微观结构和力学性能采用X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计进行表征。结果表明,Ti(C,N)复合膜的微观结构和力学性能与掺入C的含量有关;TiN/Ti(C,N)纳米多层膜的微观结构和力学性能与调制周期和调制比有关,其显微硬度在一定的调制周期和调制比范围内出现了超硬现象。Ti(C,N)、TiN/Ti(C,N)均为δ-NaCl面心立方结构;Ti(C,N)复合膜显微硬度提高是因为固溶强化,TiN/Ti(C,N)纳米多层膜硬度的提高主要是共格外延生长在界面处产生的交变应力场。

多弧离子镀制备TiN/TiBN纳米复合涂层的结构和性能

为了满足复合材料高速切削加工的需要,用金属Ti靶和纯TiB2靶作为靶材料,在N2气氛下用多弧离子镀方法制备了TiN/TiBN纳米复合涂层。利用X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）分析涂层的组织结构、成分和表面形貌;利用显微硬度计、划痕仪和球盘摩擦仪分析调制周期对涂层力学性能的影响。结果表明：TiN/TiBN纳米复合涂层的调制周期范围为5.5-21nm,主要成分为晶相TiN、非晶BN和TiB2;调制周期对涂层的力学性能有较大的影响,随着调制周期的减小,硬度增加,调制周期最小时最大硬度达到29GPa;最大膜基结合力为88N,且所有样品均表现出较高的膜基结合力。随着转速的增大,摩擦因数与表面粗糙度两者表现出相同的变化趋势,摩擦因数最大值为0.31,其低摩擦因数与自润滑的BN相的存在有关。调制周期减少,界面积增加,TiN/TiBN纳米复合涂层的力学性能增强。

多相纳米复合固体润滑膜制备技术

多相纳米复合同体润滑膜．是采用非平衡纳米复合等离子体镀膜（NCUPP）法沉积制备而成的。利用该技术制备的TiN—MoS2/Fi多相纳米复合固体润滑膜具有良好的抗潮湿、防氧化性能．与TiN涂层刀具相比，TiN—MoS2／Ti涂层硬质合金刀具、涂层高速钢刀具的切削寿命可提高3～4倍。

轴对称磁场对电弧离子镀TiN-Cu纳米复合膜性能的影响

在电弧离子镀靶后端加入轴对称线圈磁场,制备了TiN-Cu纳米复合膜。观察线圈磁场强度对靶表面电弧斑点游动速率和弧柱形状的影响,及其对沉积薄膜的表面形貌、沉积速率、纳米压痕硬度和弹性模量的影响。结果表明,提高线圈磁场强度可提高电弧斑点的游动速率,进而降低靶表面金属液滴喷射几率,减小沉积薄膜中大颗粒的尺寸和数量。X射线衍射(XRD)谱显示,沉积薄膜只含有TiN相,未出现金属Cu或其化合物的衍射峰;薄膜呈现明显的(111)晶面择优取向。随着线圈磁场强度的提高薄膜沉积速率、压痕硬度和弹性模量先增加,达到最大值后又略有减少,其最大硬度和弹性模量分别达到35.46GPa和487.61GPa。

Ti-Si-N复合膜的界面相研究

为了揭示Ti_Si_N复合膜中Si3N4界面相的存在方式及其对薄膜力学性能的影响,采用x射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、俄歇电子能谱仪和显微硬度仪对比研究了磁控溅射Ti_Si_N复合膜和TiN/Si3N4多层膜的微结构和力学性能.实验结果表明,Ti_Si_N复合膜均形成了Si3N4界面相包裹TiN纳米晶粒的微结构.其中低Si含量的Ti_Si_N复合膜中Si3N4界面相的厚度小于1nm,且以晶体态存在,薄膜呈现高硬度.而高Si含量的Ti_Si_N复合膜中的Si3N4界面相以非晶态存在,薄膜的硬度也相应降低.显然,Ti_Si_N复合膜中Si3N4界面相以晶体态形式存在是薄膜获得高硬度的重要微结构特征,其强化机制可能与多层膜的超硬效应是相同的.