TiO_2/有机累托石/壳聚糖插层纳米复合膜制备及性能研究

光催化降解是解决环境问题的一种绿色技术。本文首先通过溶胶-凝胶法及锻烧技术制备了二氧化钛/有机累托石(Ti O2/OREC)复合物,然后采用水溶液法制备了绿色的、具有光催化活性的二氧化钛/有机累托石/壳聚糖插层纳米复合膜(Ti O2/OREC/CS)。以红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收(UV)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)对复合膜进行结构表征,研究了复合膜的力学性能及光催化活性。实验结果表明,该复合膜相对于壳聚糖单膜及OREC/CS复合膜,其力学性能得到了提高,在光照180分钟后可使罗丹明的降解率达81.1%。

等离子体修饰TiO_2/有机累托石/季铵化壳聚糖复合微球的制备及性能

采用溶胶-凝胶及沉积光还原法获得等离子体修饰TiO_2/有机累托石复合物(Ag@AgCl-TiO_2/OREC),再与季铵化壳聚糖(QCS)通过反相悬浮法制备了Ag@AgCl-TiO_2/OREC/QCS复合微球,表征了微球结构与形貌,测试了其光吸收性能。扫描电镜结果显示所制备微球具有疏松结构和粗糙表面。紫外可见吸收光谱分析表明,经等离子体修饰后,复合微球对可见光吸收明显增强。采用正交实验方法,确定了微球去除甲基橙最佳条件,在甲基橙的初始浓度为20 mg/L,pH=4,温度为20℃,微球用量为0.1 g时的甲基橙去除率高达99.4%。该微球可望用于化工废水处理。

等离子体修饰的TiO2柱撑有机累托石制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法及煅烧技术制备TiO2柱撑有机累托石(TiO2/OREC),利用沉积法将AgCl分散到TiO2表面,再通过钠灯照射使部分Ag+还原成Ag0,获得具有等离子体效应的Ag@AgCl-TiO2/OREC复合材料。以红外光谱、X射线衍射仪、扫描电镜、投射电镜及紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)等手段分析了所制备材料的结构、相貌及光性能。以甲基橙(MO)为模型污染物对材料的吸附/光催化降解性能进行评价。UV-Vis吸收光谱表明,经Ag等离子体修饰后,样品对可见光的响应增强。Ag@AgCl-TiO2/OREC对MO展现了良好的吸附-光催化降解性能,在光照180min后对MO的去除率达94%,循环使用3次后去除率仍达80%。

壳聚糖季铵盐/有机累托石纳米复合材料的抗菌性能研究

合成了壳聚糖季铵盐,并通过溶液插层法将其插层进入有机累托石层间制备纳米复合材料,研究表明,当壳聚糖季铵盐与有机累托石的质量比为2:1时,其获得了4.8nm的最大层间距.抗菌结果显示,在偏酸、中性及偏碱性条件下,所有的纳米复合材料都具有较好的抗菌性能,且与有机累托石的含量和层间距成正比.与壳聚糖季铵盐及有机累托石相比,纳米复合材料对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及真菌的抗菌性能大大提高,对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最小抑制浓度仅为0.00313%(W/V),且能在30min内杀死90%以上的金黄色葡萄球菌,80%以上的大肠杆菌.最后,通过TEM和SEM结果探讨了其抗菌机理.

累托石-壳聚糖复合材料的制备及对Ni^2＋的吸附

将累托石与壳聚糖混合制得一种复合吸附剂。研究了累托石-壳聚糖吸附剂制备的条件和利用该复合吸附剂对含镍水溶液进行吸附。研究结果表明：当壳聚糖与累托石的比为0.06,壳聚糖脱乙酰度为90%时,制成的吸附剂吸附效率高。在pH值6-8,吸附时间为30min,吸附剂用量为5.0g/L时,Ni^2＋的吸附率达99%以上,处理后的水符合国家污水综合排放标准（GB8978-1996）中的一级标准。此外还对该复合吸附剂结构进行了表征。

改性累托石负载Zn-TiO_2复合催化剂的制备及其光催化性能的研究

以碳酸钠对累托石进行改性,并以改性后的累托石为载体,通过溶胶-凝胶法合成改性累托石负载Zn-TiO_2的复合催化剂。采用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外变换光谱(FTIR)仪、比表面积和孔隙分析仪对催化剂进行表征,研究煅烧温度和Zn掺杂量对催化活性的影响。通过氧化基团捕获实验和复合催化剂重复使用实验,研究了复合催化剂催化氧化酸性大红3R的催化机制和稳定性。结果表明,合成的最优复合催化剂煅烧温度为500℃,Zn掺杂量为0.8%(质量分数),在光照时间为90min时对酸性大红3R的降解率达到100%左右。重复使用3次后,酸性大红3R的降解率下降到78.23%。负载Zn-TiO_2后改性累托石的层状结构变为了片状结构。采用改性累托石作为载体时,其煅烧温度不宜超过700℃。酸性大红3R的降解是以羟基自由基氧化为主,超氧自由基氧化和抑制光生电子-空穴的重新复合为辅的共存氧化机制。

累托石-壳聚糖吸附剂对Cd^2＋的吸附作用研究

利用累托石负载壳聚糖制备一种复合吸附剂,并对其结构进行了表征。研究了复合吸附剂对Cd2+的吸附,应用正交试验确定了最佳吸附条件:当pH值为7,吸附时间为30min,投加量为0.3g和温度为20℃时,Cd2+的吸附率达99%以上,处理后的水符合国家污水综合排放标准(GB8978—1996)中的一级标准。通过对实验数据运用相关数学模型拟合,复合吸附剂对Cd2+的吸附符合Langmuir和Freundlich吸附等温式。

累托石/TiO_2复合材料的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯为钛源,用溶胶-凝胶法制备了改性累托石/TiO2光催化剂,运用X射线衍射和扫描电镜对其进行了表征.结果表明,累托石结构中负载了纳米TiO2.以300 W紫外灯为光源,以亚甲基蓝为目标降解物,得到制备交联钠化累托石/TiO2复合材料的最佳条件是盐酸浓度为0.2 mol/L,TiO2与累托石添加比例为5 mmol/g,复合材料的煅烧温度为500℃.研究了累托石/TiO2光催化剂的光催化性能,当用紫外灯光照20m in,反应温度为30℃,溶液pH为6时,亚甲基蓝的去除率达到90%以上.

不同光源下累托石-TiO_2降解染料废水

以TiCl4和累托石为主要原料制备了累托石-TiO2光催化剂,研究了在紫外光和太阳光下,其降解甲基橙溶液的光催化性能.实验结果表明:在紫外灯光下反应30 min,分别以TiO2和累托石-TiO2为催化剂降解甲基橙溶液,甲基橙脱色率分别为50%和93%.催化剂在相同的制备条件下,累托石-TiO2的光催化活性约为TiO2的两倍;在太阳光下,分别以TiO2和累托石-TiO2为催化剂降解甲基橙溶液6 h,甲基橙的脱色率分别为62.9%和87.6%.

累托石/TiO_2/Cu_2O三元纳米复合材料的制备及其表征

采用低温液相法以醋酸铜和自制的TiO2/累托石光催化材料为原料,以葡萄糖为还原剂,在乙醇/聚乙二醇/H2O三相溶液体系中首次合成了累托石-TiO2-Cu2O三元复合光催化材料。并用扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收(UV-Vis)技术对复合材料进行分析,结果表明该方法制备的复合材料既能实现TiO2、Cu2O的固载和复合,同时能显著增强半导体光催化剂对可见光的吸收性能。

有机改性累托石吸附Cu^(2+)的性能研究

累托石经过提纯,与十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)有机改性后对铜冶炼工业废水中Cu2+进行了吸附研究。实验结果表明,在不调节铜冶炼工业废水pH值的条件下,有机改性累托石用量为0.03g/mL,作用时间为30min,温度为25℃,Cu2+的去除率达98.95%,处理后的水符合国家污水综合排放标准(GB8978-1996)一级标准。有机改性累托石比提纯累托石除Cu2+效果要好。

聚乙烯醇-壳聚糖/有机累托石复合膜制备与性能

采用溶液共混法制备聚乙烯醇(PVA)-壳聚糖(CS)/有机化累托石(OREC)系列复合膜,以X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜表征了复合膜的形貌结构,研究了复合膜的热性能、溶胀性能及对牛血清蛋白的吸附-缓释性能。实验结果表明,在OREC质量分数为2%,PVA质量分数为10%时,复合膜具有良好的插层结构,且热稳定性最好,吸水率及对牛血清蛋白吸附率最大,缓释性能最好。与纯CS膜相比,此复合膜40%失重率时对应的热分解温度提高133℃,溶胀率提高16.1 g/g,对牛血清蛋白的吸附率提高16.5 mg/g。

制备条件对N-TiO_2/累托石光催化剂的性能影响

高效的可见光响应型光催化剂一直是光催化领域的研究热点。本文采用溶胶一凝胶法制备了氮掺杂TiO2累托石复合光催化剂，复合催化剂显示良好的可见光催化性能。结合催化剂的可见光催化性能，分析了一系列制备条件对催化剂光催化性能的影响。当N：Ti比为1：4时，Ti/累托石为15mmol／g，恒流蠕动泵转速3rpm，离心水洗后pH值2．0-2．5，400℃下焙烧的样品显示较好的可见光催化效果。

PVA-壳聚糖/有机累托石复合膜的结构与性能

目的将聚乙烯醇(PVA)引入壳聚糖(CS)/有机累托石(OREC)复合体系制备插层效果、力学性能、抗紫外老化及阻隔性能良好的插层纳米复合膜。方法利用溶液流延法制备PVA-CS/OREC系列复合膜,以XRD及SEM研究复合膜的插层结构及OREC在基体中的分散性,研究复合膜的力学性能、抗紫外辐射性及水蒸气透过性。结果 OREC及PVA添加量较少时可与CS形成良好的插层结构。当OREC质量分数为2%,PVA质量分数为10%时的复合膜(标记为PVA10-CS/OREC2)插层结构最好,OREC在CS及PVA基体中分散性最好,与OREC质量分数为2%且不含PVA的复合膜(标记为CS/OREC2)相比,拉伸强度提高42.2%,断裂伸长率提高30%,水蒸气透过量降低10.2%,复合膜经紫外辐射后拉伸强度保持率、断裂伸长保持率仍达82.5%及68.2%。结论 PVA10-CS/OREC2膜可作为医用膜和药品、食品等的包装材料。

壳聚糖插层累托石的研制及对Cu^2＋的吸附

以钙基累托石原料制备壳聚糖插层累托石复合吸附剂,并通过红外光谱对其结果进行了表征。研究了复合吸附剂对Cu2+的吸附,分别讨论了复合吸附剂的不同配比、搅拌时间、pH值、投加量和温度对吸附效果的影响。结果表明:当壳聚糖/累托石复合吸附剂1:3的配比,pH 6,吸附时间为30 min,投加量为0.75 g/L和温度为30℃时Cu2+的吸附条件下,壳聚糖/累托石复合吸附剂对Cu2+的去除率为99.83%。处理后的水达到了国家一级排放标准。

累托石/Cu_2O/TiO_2复合材料的制备及除藻性能

以累托石(Rec)为载体,采用简单易行的共沉淀法制备了Rec/Cu_2O/TiO_2光催化剂。研究了Rec用量对Cu_2O/TiO_2形貌及结构的影响。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外可见光漫反射对产物进行了表征,结果表明三元材料中的Cu_2O具有较好的纯度,Rec的特征衍射角度有所偏移,这是由于三者之间的存在较强的相互作用。Rec可以调控Cu_2O的生长聚集,球状的Cu_2O/TiO_2较为均匀地附着在Rec表面。Rec/Cu_2O/TiO_2具有较好的可见光响应能力。光催化除藻的实验结果表明,适量Rec的添加能够提高其光催化除藻的效率,当Rec含量为0.3 g的时具有最好的除藻效率。此外,3次循环实验后,催化剂的光催化除藻效率无明显下降,表明本实验所制备的光催化材料具有较好的稳定性及实用性。

累托石／壳聚糖吸附剂的制备及对锌的吸附

按浸渍法制备了累托石/壳聚糖复合吸附剂,用复合吸附剂对含Zn2+溶液进行了吸附试验,在试验基础上对实际电镀含锌废水进行了处理。结果表明:当壳聚糖与累托石的质量比为0.04,壳聚糖脱乙酰度为90%时,制成的复合吸附剂吸附效率较高。当水中Zn2+浓度低于100mg/L时,在pH值为7,复合吸附剂用量为3.0g/L,吸附时间为40min条件下,复合吸附剂对Zn2+的吸附率达99%以上,处理后的水符合国家污水综合排放一级标准。

累托石负载壳聚糖处理含Cu^(2+)工业废水的研究

研究了累托石负载壳聚糖制复合颗粒吸附材料的工艺条件、再生方法,并用其处理含Cu2+工业废水。试验结果表明:壳聚糖与累托石质量比为0.09∶1,乙酸浓度为5%,液固质量比为1∶1,制成的颗粒材料吸附效果好。在未调节该废水pH值的条件下,复合颗粒吸附材料用量为0.025 g/mL,反应时间为90 min,温度为40℃,Cu2+的去除率为93.96%,处理后的废水中Cu2+的残留浓度远低于国家《污水综合排放标准》(GB8978—1996)一级标准。吸附遵循吸附等温式logQe=0.7077logCe-0.4033。复合颗粒吸附材料的吸附效果优于壳聚糖、累托石。用1 mol/L NaCl溶液对吸附饱和复合颗粒吸附材料进行再生,用其处理该废水效果仍然较好。

壳聚糖/有机累托石微球的合成及表征

目的:以牛血清白蛋白(BSA)作为模型药物,制备壳聚糖/有机累托石复合物微球,建立一种安全有效的药物控释传递系统。方法:壳聚糖(CS)/有机累托石(OREC)和海藻酸钠,按照不同的混合比例交联,在Ca2+水溶液中包裹BSA而形成壳核结构的微球。采用傅立叶红外光谱(FTIR)、动态光散射(DLS)、原子力显微镜(AFM)、X-衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察研究微球的形态、CS和OREC的插层结构、BSA的包封率和控释效果。结果:口光学显微镜和扫描电镜观察显示,形成了壳核结构的微球。傅里叶变换光谱和X-射线能量分散显示,OREC存在于微球中。小角X-射线衍射证实,CS链成功的插入OREC插层中。BSA的包封率和控释检测结果显示,与纯的CS/ALG形成的微球相比较,CO复合物所形成的微球药物释放率明显提高。结论:OREC-HTCC纳米粒子是良好的蛋白药物载体,具有包封率高、缓释效果好等优点,为CS-OREC作为潜在的药物给药系统的进一步应用提供科学依据。

壳聚糖-有机累托石/海藻酸钠复合纳米粒的制备

目的:以BSA作为模型药物,制备壳聚糖季铵盐-OREC复合物纳米微粒,建立一种安全有效的药物控释传递系统。方法:超声条件下,制备不同质量比的具有壳聚糖硅酸盐插层结构的复合物纳米微粒,观察其形态学特征、进行红外光谱分析。同时,测定OREC对BSA包封率和载药量的影响。结果:成功制备了不同质量比的OREC-HTCC纳米粒子。电镜结果显示纳米粒呈圆球形,均匀,平均粒径约为30nm。红外图谱分析证实,HTCC插入了OREC插层中,BSA成功地包裹入HTCC-ALG/OREC混合材料制备的纳米微粒。加入OREC后,纳米粒子的包封率及载药量均明显提高,但随着加入量的增加,包封率及载药量逐渐减少。结论:OREC-HTCC纳米粒子是良好的蛋白药物载体,具有粒径小、包封率高、缓释效果好等优点,为CS-OREC作为潜在的药物给药系统的进一步应用提供科学依据。