分级中空结构TiO_(2)纳米微球光催化剂的制备及其性能分析

以双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯与双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物为起始材料,通过水解-缩合反应合成实心TiO_(2)-SiO_(2)纳米微球;将这些微球经碱性水热反应和后续高温煅烧,制备分级中空结构TiO_(2)纳米微球光催化剂。通过TEM、DLS、FT-IR、EDS、XRD等表征手段对其形貌、单分散性、组分及晶体结构进行测试与分析;探讨碱性水热条件对分级中空结构形成的影响机理;研究煅烧温度对光催化剂性能的作用;通过罗丹明B的光催化降解实验来评估光催化剂的活性,并与商用P25进行对比。结果表明:所得纳米微球表面有明显的刺突、单分散性好,以钛酸盐为主要成分;钛酸盐的重结晶与二氧化硅的向内蚀刻是形成分级中空结构的关键;经500℃煅烧,所得催化剂保持分级中空结构,转变为锐钛矿相TiO_(2);其光催化性能卓越,对罗丹明B的降解速率常数k可达113.49×10^(-3)·min^(-1),是实心结构的3倍,是P25的1.45倍。分级中空结构TiO_(2)纳米微球光催化剂的制备方法简单有效,为光催化降解染料的研发提供了重要参考和理论指导。

纳米TiO_(2)微球的制备及光催化降解气相苯特性

以四氯化钛和尿素为原料,通过溶剂热法制备了纳米TiO_(2)微球。利用XRD、FE-SEM、TEM、UV-Vis、BET测试手段对样品的组成、结构、形貌、光学性能、比表面特性进行分析,以气相苯为目标降解物,研究不同溶剂热时间所制备的微球对光催化活性的影响。结果表明,随溶剂热时间的延长,TiO_(2)微球结构经历了实心-核壳-空心的演变过程,但均由20 nm以下的颗粒组成。此类微球的光吸收带边出现明显“蓝移”现象,且光吸收性能较P25 TiO_(2)要高,比表面积是其3~5倍。其中溶剂热时间为6 h所制备的核壳结构微球光催化活性最佳,降解气相苯的矿化率高达93%,高于P25 TiO_(2)近3倍,分析表明,该优异性能得益于核壳结构对光的充分反射吸收和高比表面积导致的吸附协同光催化特性。

中空TiO_(2)微球的可控制备及在隔热涂料中的应用

为满足隔热涂料拥有高近红外反射率的同时还具备较低的导热性能的需求,研发了一种优秀的隔热填料:中空TiO_(2)微球。中空TiO_(2)微球空腔结构可储存大量空气,使得导热系数较低,同时壳层结构对红外线具有较强反射能力,是理想材料之一。以自制粒径约340 nm单分散SiO_(2)微球为硬模板,采用牺牲模板法在最优条件下成功制备粒径约510 nm,壳厚120 nm,空腔尺寸260 nm左右,分散较均匀的中空TiO_(2)微球。探究氨水浓度、反应时间对SiO_(2)微球粒径影响,得出适宜反应时间为2 h,且氨水浓度在一定范围内增大,SiO_(2)粒径随之增大。研究了水热时间、温度、蚀刻液种类对中空TiO_(2)微球形貌的影响,其中50~60℃NaOH溶液蚀刻1 h最适宜。测试了中空TiO_(2)微球在300~2500 nm的反射率,400~1350 nm内反射率维持在90%。用中空TiO_(2)微球制备隔热涂料,隔热性能比用钛白粉、空心玻璃微珠制得的隔热涂料好,隔热温差达10℃左右。

5%Ag掺杂对MNO_(2)纳米棒和海胆微球形貌及其甲苯氧化性能的影响

采用水热法制备了MNO_(2)纳米棒和海胆微球,并原位掺杂5%Ag制备了Mn-Ag复合氧化物,利用SEM、XRD、BET、Raman等表征技术对其结构进行表征,并考察不同催化剂对甲苯的去除性能。结果表明:(NH_(4))_(2)S_(2)O_(8)的掺入量会对MNO_(2)的形貌产生影响,当其掺入量为2.28 g时,形成MNO_(2)纳米棒,当其掺入量为6.84 g时,形成MNO_(2)海胆微球;MNO_(2)纳米棒掺杂5%的Ag后,形貌未发生变化,但当MNO_(2)海胆微球掺杂5%Ag时,表面的纳米线较MNO_(2)海胆微球有所增长,且出现了缠绕现象,形成了空心鸟巢状结构;5%Ag掺杂后,对MNO_(2)纳米棒和MNO_(2)海胆微球的晶型未产生影响,均为α-MNO_(2),但5%Ag-MNO_(2)纳米棒出现了Mn2O_(3)的衍射峰;MNO_(2)海胆微球较MNO_(2)纳米棒的比表面积、孔径和孔容均增大,且Ag的掺杂进一步提高了MNO_(2)海胆微球的比表面积、孔径和孔容;MNO_(2)海胆微球比MNO_(2)纳米棒具有更好的甲苯去除性能,且5%Ag掺杂后,MNO_(2)海胆微球对甲苯的去除性能达到最好。

以油菜花粉为模板水热法制备TiO2中空微球

以油菜花粉为模板,先用超声使花粉分散在无水乙醇中,再通过水热法制备了TiO_2前驱体/花粉壳-核微球;550℃焙烧脱除花粉核后得到了TiO_2中空微球.采用SEM,TG,XRD,FTIR和N_2吸附对TiO_2前驱体/花粉壳-核微球及TiO_2中空微球进行了表征.结果表明:在TiO_2前驱体/花粉壳-核微球的制备过程中,超声波诱导能使TiO_2前驱体较均匀的负载在花粉表面,适宜的钛酸丁酯用量为6.6 g/g花粉,适宜的水热处理温度为105℃.在此条件下得到的TiO_2前驱体/花粉壳-核微球经550℃焙烧即可制得形状完整、大小约18μm的锐钛矿型TiO_2中空微球.具有较窄的中孔结构,平均孔半径为1.9nm,比表面积为26.76 m^2·g^(-1).

油酸/PS/TiO_2复合纳米微球对液体石蜡抗磨性能的影响研究

采用种子乳液聚合法制备了油酸 / PS/ Ti O2 复合纳米微球 ,在四球摩擦磨损试验机上考察了油酸 / PS/ Ti O2 复合纳米微球添加剂对液体石蜡抗磨性能的影响 ,采用 X射线光电子能谱分析了钢球磨斑表面边界膜元素的组成及化学状态 .结果表明 ,油酸 / PS/ Ti O2 复合微球作为润滑油添加剂具有良好的抗磨性能 ,能显著提高基础油的失效载荷 .表面分析结果表明 ,复合纳米微球的抗磨作用取决于其摩擦化学反应所生成的含有 Ti O2 及部分添加剂分解产物的复合膜 .

二氧化钛纳米管稳定Pickering乳液制备PS/TiO_2纳米管复合微球

利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570),对水热法制备的TiO2纳米管进行了表面改性,并用改性的纳米管为稳定剂,采用Pickering乳液聚合法制备了聚苯乙烯/TiO2纳米管复合微球。采用红外光谱(IR)、光学显微镜、高分辨透射电镜(HRTEM)、高分辨扫描电子显微镜(FESEM)、X射线光电子能谱(XPS)等分析手段,对改性前后TiO2纳米管以及复合微球的结构和形貌进行了表征,用三相接触角仪测试并优化了TiO2纳米管的表面润湿性。研究结果表明,当mKH-570/mTiO2=15%时,改性TiO2纳米管表面润湿性最佳,能很好地稳定Pickering乳液聚合,聚合后可以得到壳层为致密均匀TiO2纳米管,核为聚苯乙烯的复合微球。

电喷法合成TiO_2纳米纤维与微米球及其光催化制氢性能

采用电喷法合成了TiO2纳米纤维与微米球.通过X射线粉末衍射、扫描电镜、紫外可见漫反射光谱和比表面积与孔径分析,对TiO2纳米纤维与微米球进行了结构表征.详细研究了影响TiO2纳米纤维与微米球成型的各种因素.结果表明,电喷所用的聚合物溶液的黏度是TiO2纳米纤维与微米球成型的关键因素.光催化分解水制氢测试表明,与TiO2纳米颗粒相比,TiO2纳米纤维与微米球的光催化分解水产氢活性分别提高了80%和60%.

纳米晶粒TiO_2多孔微球的合成与表征

钛酸四丁酯经酸性水解得到TiO2 溶胶 ,将溶胶与苯酚混合后加入到正庚烷分散介质中 ,再滴加甲醛水溶液 ,通过反相悬浮聚合和溶胶 凝胶过程制备了聚合物与TiO2 的复合微球 .对复合微球进行焙烧处理 ,使聚合物分解 ,从而得到由纳米TiO2 晶粒组成的多孔微球 .以示差扫描量热法、热重分析、X射线衍射、扫描电子显微镜和氮吸附等方法对TiO2 多孔微球的物理性质进行了表征 .结果表明 ,所得TiO2 多孔微球主要由锐钛型TiO2 纳米晶粒组成 ,晶粒尺寸为 2 0～ 30nm ;TiO2 多孔微球的直径为 2 0 0～ 5 0 0 μm ,比表面积为 87 4 0m2 /g ,平均孔径为 8 6 5nm ,孔径的分布具有单分散特征 .

高效光催化降解气相苯纳米TiO2微球的制备

以四氯化钛为钛源,尿素为沉淀剂前驱物,硫酸钠为分散剂,利用水热法在水-醇体系中制备出纳米TiO2微球。运用X射线衍射、电子显微镜、N2吸附-脱附和紫外-可见光谱等手段表征样品的结构和性质,并考察了水热温度对纳米TiO2微球结构及光催化降解气相苯活性的影响。结果表明,此类微球由纳米颗粒组成,且比表面积大,介孔结构明显,光吸收出现明显的“蓝移”。光催化结果显示,微球具有很高的光催化活性,尤其是180℃下制备的微球仅用20min将苯完全去除,但生成CO2的量仍随时间有所增加,表明微球的强吸附性能促进其光催化降解过程,且矿化率高达5.5,是P25(2.7)的2倍。

煅烧温度对TiO_2中空微球光催化性能的影响

以分散聚合法制得的单分散阳离子聚苯乙烯(PS)微球为模板,钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法在模板表面包覆TiO2壳层,并在不同煅烧温度下制备了晶相结构不同的微米级中空TiO2微球。采用TEM、SEM、FT-IR、XRD、UV-Vis DRS对样品的微观结构、相态组成及光催化性能进行了表征。结果表明TiO2中空微球平均粒径达到1.23μm,壳层厚度约为30nm;随着煅烧温度增加,锐钛矿晶粒尺寸会增加,并在700℃时出现混晶结构;在500℃煅烧得到的TiO2中空微球对甲基橙(MO)降解表现出比P25更好的光催化性能及光催化稳定性。

PS/MA-TiO_2复合纳米微球作为润滑油添加剂的研究

采用原位种子乳液聚合法合成了 PS/ MA- Ti O2 核壳结构复合纳米微球 ,并通过透射电镜 (TEM)、红外 (IR)、差热 (DSC)、失重 (TGA)和 XPS等测试对其结构、性能和摩擦表面的组成进行了分析。在四球试验机上考察了其摩擦学行为 ,结果表明 ,PS/ MA- Ti O2 核壳结构复合纳米微球用作润滑油添加剂有良好的抗磨性 ,并能显著提高基础油的失效负荷 。

TiO_2纳米微球的制备及在染料敏化太阳能电池中的应用

以四氯化钛、盐酸为原料,制备出花状TiO_2纳米微球,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法,对样品的结构和形貌进行了表征。为了提高TiO_2微球电池的光电性能,利用TiO_2微球作为反射层构造了双层结构的薄膜电极,结果表明,双层结构染料敏化太阳能电池在100 m W·cm-2(1.5 G)光照条件下,短路光电流Jsc=17.64 m A·cm-2,开路光电压Voc=0.74 V,填充因子FF=0.63和光电转化效率η=8.33%。相比TiO_2微球制备的太阳能电池,双层结构染料敏化太阳能电池光电转化效率提高至5.3倍。最后对电极中染料的吸附量、电极的光散射性能和电池的电化学阻抗做了进一步研究和分析,研究表明,双层结构电池增强光的捕获能力,从而提高光伏性能。

PTF敏化TiO_2中空微球的制备及可见光催化性能

分别以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球和9-苯基-2,3,7-三羟基-6-荧光酮(PTF)为模板和敏化剂,将水热法与浸渍法相结合,合成了一种新颖的染料敏化TiO2中空微球(PTF-h-TiO2)。通过SEM、FT-IR、XRD、UV-Vis DRS等技术对样品的结构形貌进行表征。以亚甲基蓝(MB)、氯霉素(CAP)为模型反应,分别考察了水热时间、水热温度、模板添加量和煅烧温度对h-TiO2光催化性能的影响,并评价了h-TiO2和PTFh-TiO2的紫外-可见光催化活性。结果表明,当模板添加量为5%(质量分数),水热时间6 h,水热温度120℃及煅烧温度500℃时,h-TiO2具有优异的紫外-可见光催化活性,由此制得的PTF-h-TiO2微球具有良好的可见光催化活性。在氙灯(150 W,>400 nm)照射下,PTF-h-TiO2催化降解10 mg/L MB溶液,50 min,其降解率可达98.1%;降解20 mg/L CAP,120 min,其降解率达86.9%。

纳米TiO_2/交联淀粉复合微球的合成研究

在反相微乳液体系中通过原位聚合,制备了纳米TiO2/交联淀粉复合微球。通过红外光谱、扫描电镜、粒度分析等对复合微球的结构进行了表征。结果表明:复合微球形态圆整,平均粒径为21.2μm,表面多孔;N,N’-亚甲基双丙烯酰胺与淀粉发生交联共聚,纳米TiO2粒子与淀粉发生羟基键合;复合微球的结晶度由于TiO2的存在显著降低。

基于中空氧化镍纳米微球和离子液体复合膜固定血红蛋白的NaNO_2生物传感器

采用微波水热法合成了一种中空氧化镍纳米微球(NiO),然后将其与1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)的复合膜用于血红蛋白(Hb)在碳糊电极上的固定,制备了NaNO2生物传感器.通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱及紫外-可见光谱等分析表明,Hb已固定于NiO和BMIMBF4的复合膜中并能保持其生物活性;进一步通过电化学阻抗法研究了修饰电极中混合物各组分的作用.结果表明,在NiO和BMIMBF4的复合膜中,Hb能实现有效的直接电子转移,且修饰后的电极对NaNO2有良好响应,响应时间小于5 s,检出限为4.57μmol/L(S/N=3),灵敏度为46.2μA.L.mmol-1,线性范围为10～170μmol/L,表观米氏常数KM为2.4 mmol/L,该方法的重现性和电极的稳定性良好.

纳米TiO_2微球的制备及光催化性能研究

以钛酸四丁酯为前驱体 ,在油酸和正己烷的混合溶剂中 ,采用溶剂热技术成功地合成了纳米TiO2微球。以X射线衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)等方法对产物进行了表征 ,并对其光催化降解甲基橙溶液的性能进行了研究。实验结果表明 :纳米TiO2 微球的平均尺寸约为 6 0nm ,其中含有粒径平均约 4 5nm的超细粒子。此种结构趋向于高的比表面积 ,与P - 2 5型光催化剂相比 ,两者对甲基橙溶液的脱色具有相近的光催化活性。

TiO_2纳米晶多孔微球的制备方法及形成机理

TiO2纳米晶多孔微球具有颗粒大、晶粒尺寸小及比表面积较高等优点．以明胶作为模板，以钛酸丁酯为原料，采用溶胶.凝胶法制备了TiO2纳米晶多孔微球，并采用透射电镜、X射线衍射仪对其性能进行了表征．实验结果表明：采用溶胶.凝胶法成功制备了纯锐钛矿型TiO2；明胶的加入对样品的物相组成没有影响，但改变了其晶粒尺寸和排布方式，得到了一种由纳米晶组成的多孔微球；微球直径约为200～500 nm，其中孔隙约为2～5 nm，平均晶粒尺寸为（14.3＆#177;0.9） nm．在此基础上对TiO2纳米晶多孔微球的形成机理进行了分析．

N掺杂TiO2/SiO2双层中空微球的制备及可见光光催化活性研究

以阳离子PS为模板,正硅酸乙酯和钛酸丁酯为前驱体,三乙胺为氮源,采用溶胶-凝胶法,通过层层静电自组装制备了N掺杂TiO2/SiO2(N-TS)复合微球,并经高温焙烧得到具有介孔结构的N-TS双层中空微球。采用Zeta-plus激光粒度及电位仪、SEM、XRD、UV-Vis等对微球的结构进行表征,以亚甲基蓝为目标污染物,考察了NTS双层中空微球的可见光光催化活性。结果表明,通过SiO2和TiO2的交替包覆形成了双壳层结构,保持了中空微球完整的球形形貌;N的掺入有效拓宽了TiO2光响应范围且在可见光区域吸收明显增强,在掺N量为n(N)/n(Ti)=10、500℃焙烧得到的双层中空微球可见光催化活性最优,2h内亚甲基蓝几乎完全降解,同时中空微球在重复使用过程中依然能保持较高的可见光光催化活性。

中空SiO_2纳米微球的制备与表征

在乙醇/氨水介质中,将SiO2包覆在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)功能化的聚苯乙烯(PS)微粒表面,利用一步法得到了中空纳米二氧化硅微球;研究了影响中空纳米二氧化硅微球形成的主要因素,并探讨了中空纳米SiO2微球的可能形成机理.结果表明,在一定的反应时间下,当氨水用量为0.6 mL、温度为70℃时,可以获得空心结构的SiO2纳米微球;通过控制四乙基原硅酸盐(TEOS)的量可以调节微球的包覆层厚度.