脉冲激光沉积过程中TiO_(2)等离子体状态诊断及薄膜特性的研究

脉冲激光沉积技术由于具有较高的沉积速率和良好的兼容性,已广泛应用于各种纳米薄膜材料的制备.探究激光等离子体状态与沉积薄膜特性之间的关系,有助于进一步调控与优化脉冲激光技术对薄膜材料的沉积.本文将等离子体状态诊断与沉积薄膜性能相结合,讨论了不同脉冲激光能量下等离子体状态对沉积薄膜性能的影响.结果表明,低烧蚀能量下产生的等离子体更有助于获得质地更好,且与靶材晶相一致的优良薄膜材料.该结果也为探索和调控沉积过程提供参考.

沉积参数对TiO_(2)纳米薄膜的显微结构和光学性能的影响

采用直流脉冲磁控溅射的方法,在有机玻璃上沉积了纳米TiO_(2)光学薄膜。研究了沉积功率、基片温度等参数对TiO_(2)薄膜结构及光学性能的影响。借助椭圆偏振光测试仪、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)、分光光度计、原子力显微镜(AFM)等表征手段分析了薄膜的光学特性、元素组成、结晶性能及显微结构。结果表明:随沉积功率的增加,薄膜氧含量降低,粒径减小,折射率递增,可见光波段的透过率和反射率递减;随基片温度上升,薄膜的沉积速率降低,这促进了薄膜粒子的聚集,在光学方面表现为随温度上升,折射率及可见光透过率同时增加;TiO_(2)薄膜的禁带宽度在3.12~3.16eV之间,随沉积功率增加和基片温度上升,其禁带宽度递减。

基于阴极沉积Mg(OH)_(2)薄膜的镁合金超疏水表面改性及其耐蚀性研究

为延长镁合金的使役寿命,通过阴极沉积和超疏水改性在ME20M稀土镁合金表面制备超疏水涂层,采用硬脂酸乙醇基溶液对阴极沉积Mg(OH)_(2)薄膜的镁合金进行化学修饰,通过单因素试验分别考察硬脂酸浓度、溶液温度、浸泡时间对表面润湿性的影响规律,确定最优修饰工艺。对典型试样,采用点滴实验、全浸腐蚀实验及现代电化学测试技术评估其耐蚀性,采用划格法评价膜/基结合力,采用SEM、FT-IR及XRD分析试样表面微观形貌及成分。结果表明:阴极沉积Mg(OH)_(2)薄膜经低浓度硬脂酸溶液短暂浸泡即可获得超疏水性,蒸馏水静态接触角SCA高达151.5°,滚动角SA低至1.0°,呈低黏性。阴极沉积/疏水改性复合处理可显著改善镁合金的耐蚀性,与空白试样相比,复合处理试样的点滴液变色时间延长近25倍,在3.5%NaCl溶液中的自腐蚀电流密度Jcorr降低3个数量级,特征阻抗模值|Z|_(0.1 Hz)提高4个数量级。经疏水处理的阴极沉积Mg(OH)_(2)薄膜呈刀片状微纳结构,试样的红外光谱中出现明显的-CH_(3)和-CH_(2)-吸收峰。

镁合金表面TiO_(2)二维薄膜的制备及其耐腐蚀性能研究

由于镁是一种较为活泼的金属,容易被氧化,且生成的氧化膜不具备保护性,这会进一步加快镁的腐蚀速率。通过在镁合金表面制备一层保护膜来阻断其与腐蚀物质的接触,从而增强镁合金的耐腐蚀性。首先根据已有文献制备TiO_(2)胶体,然后利用电泳沉积法,以镁合金基样为阳极,在其表面制备TiO_(2)薄膜,电泳液为上述TiO_(2)胶体,并探究了制备过程中的各项实验参数(不同电泳时间和不同沉积时间)对样品的影响。采取XRD、SEM等测试方法对制备的TiO_(2)薄膜进行分析,并进一步测试样品的极化曲线并做出分析。通过一系列参数优化可知,最优参数为电泳电压20 V,沉积时间90 s,此时制备的TiO_(2)薄膜的腐蚀电位最正,为-1.26 V,同时腐蚀电流密度也最低,为4.21×10^(-6)A/cm^(2)。

柔性云母基底上的Ba_(0.77)Sr_(0.23)TiO_(3)铁电薄膜的制备与研究

利用脉冲激光沉积系统(Pulsed Laser Deposition,PLD)在柔性云母基底上制备了Ba_(0.77)Sr_(0.23)TiO_(3)(BST)铁电薄膜,并研究了薄膜的微观结构与电学性能。结果表明,所制备的BST薄膜呈现出(111)取向的单晶结构,表面粗糙度仅为1.96 nm。BST铁电薄膜表现出良好的铁电性能,剩余极化值(2Pr)为6.46μC/cm^(2),最大极化值(2P_(max))为17.8μC/cm^(2),在经历1011次双极性开关循环后,仍能保持良好的铁电性能。对BST薄膜的I-V曲线进行线性拟合分析,揭示其电流转换机制为从低场强下的欧姆导电机制转变为高场强下的空间电荷限制电流效应(Space-Charge-Limited Current,SCLC)。这些结果可为柔性非易失性存储器件的研究提供一些新的思路。

TiO_(2)纳米线薄膜的水热法合成及其光催化性能研究

以钛箔为钛源和基底,NaOH为形貌控制剂,采用水热法制备TiO_(2)纳米线薄膜.通过调控NaOH溶液的浓度,研究了形貌控制剂用量对样品晶体结构、表面形貌、光催化性能的影响,并对TiO_(2)纳米线薄膜的形成机理进行了阐述.通过SEM、XRD对样品进行表征及光催化降解,实验结果表明:随着NaOH溶液浓度的增加,TiO_(2)纳米线薄膜的表面形貌和光催化活性也随之改变;当NaOH溶液浓度为1 M时,所制得的锐钛矿型TiO_(2)薄膜表面具有均匀的一维纳米线形貌;样品在紫外光下照射10 h后,甲基橙溶液的光催化降解率达到了90%.

电化学沉积Cu_(2)O薄膜的制备及性能研究

利用电化学沉积法,以醋酸铜和醋酸钠为电解质溶液,在铟锡氧化物(ITO)导电玻璃表面制备了Cu_(2)O薄膜。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)分别对Cu_(2)O薄膜的物相、微观形貌和光学性质进行了表征。并在光照的条件下,测试了Cu_(2)O的光电流谱,评价了Cu_(2)O薄膜的光电化学性能和光催化降解亚甲基蓝的活性。

不锈钢双极板涂层-TiO_(2)薄膜的导电耐腐蚀行为研究

为了提高燃料电池金属双极板的导电耐腐蚀性,本文采用原子层沉积(ALD)工艺,在不锈钢316L上制备了TiO_(2)纳米薄膜,对比了不同加热温度以及基板加热与否时薄膜的导电耐腐蚀性能。结果表明,当加热250℃且基板不加热时,0.84 V恒电位腐蚀24 h,双极板涂层-TiO_(2)薄膜的电流密度最小,为1×10^(-10)A/cm^(2),且腐蚀前后接触电阻相对较小,导电和耐腐蚀性能均表现优异。通过XPS分析腐蚀前后薄膜表面的成分结构,发现二氧化钛保持了较稳定的结构,接触电阻增大主要源于表面C的氧化。

ZnO/TiO_(2)核-壳纳米结构的低温制备及其光电性能研究

ZnO因其自身的高电荷复合、化学性质活泼,导致其应用受到限制,通过表面修饰进行复合可实现电子-空穴的分离并提高其化学稳定性。以二水合醋酸锌、六水合硝酸锌、六氟钛酸铵为原料,采用溶胶-凝胶、水热和液相沉积相结合的方法,在低温条件下制备出ZnO/TiO_(2)单异质结。采用XRD、SEM、EDS、TEM、PL等对样品进行表征并对其光电性能进行测试。结果表明,在沉积时间为20 min时,ZnO/TiO_(2)核-壳结构形貌最规整,其中ZnO直径约115 nm,TiO_(2)薄膜厚度约7.6 nm;TiO_(2)的负载,降低了电极中光生电荷的复合,提高了ZnO对光子的收集能力,光电流密度提升大约10倍,达到0.21μA/cm^(2),表现出优异的光电化学性能。

通过氢还原热处理提升TiO_(2)薄膜的抗菌性能

提升在可见光区间的抗菌效率一直是二氧化钛(TiO_(2))抗菌性能研究的重要方向.采用脉冲激光沉积(PLD)制备TiO_(2)薄膜,并通过氢还原热处理的方法提升TiO_(2)表面的氧空位浓度从而增强其抗菌性能.结果发现,在以单晶氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)为衬底时,生长的TiO_(2)薄膜为高度择优取向的锐钛矿相.生长温度越高,锐钛矿相的XRD衍射峰越强,薄膜越致密.将在600℃下生长的350 nm厚的TiO_(2)薄膜进行抗菌性能测试,发现其抗菌率约为86%.对样品进一步在4%H2氛围下进行还原处理,发现其抗菌率提升到约为97%.通过XPS、UV-Visible和PL测试,发现TiO2经过还原热处理后在其表面形成更多的氧空位,在TiO_(2)带隙中形成氧空位缺陷能级,导致在可见光区域吸光性能增强,使其具有更高的抗菌性能.通过氢还原过程调控材料的缺陷组成,并研究TiO_(2)薄膜的光催化抗菌性能及抗菌机理.这种简易的调控TiO_(2)光吸收的方法可为规模生长提供技术可行性.

TiO_(2)-SiO_(2)多功能薄膜的制备及其性能研究

目的改善普通玻璃的防雾性能。方法采用溶胶-凝胶法在玻璃表面制备均匀透明的x TiO_(2)-(1-x)SiO_(2)(x为1.00、0.75、0.50、0.25、0)复合薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)表征TiO_(2)-SiO2复合材料的微观结构和表面形貌,通过紫外可见近红外分光光度计、接触角测试仪测试TiO2-SiO2复合薄膜的光学性质和润湿性,通过热水浴实验评价镀膜前后玻璃的防雾性能。结果XRD测试结果表明,TiO_(2)-SiO_(2)复合材料由锐钛矿相TiO_(2)和非晶相SiO_(2)构成,其相结构随着TiO_(2)含量的变化而变化。SEM和AFM结果表明,在TiO_(2)-SiO_(2)复合薄膜中,当SiO_(2)的物质的量分数小于50%时,TiO_(2)-SiO_(2)复合薄膜表面均匀致密、粗糙度低;当SiO2的物质的量分数大于75%时,复合薄膜表面出现了孔洞和大颗粒,粗糙度增大。光学性质测试结果表明,在TiO_(2)-SiO_(2)复合薄膜中,当SiO_(2)的物质的量分数大于50%时,镀膜后的玻璃在可见光范围内的平均透过率高于85%。润湿性测试结果表明,镀膜后玻璃表面的亲水性明显增强,当SiO2的物质的量分数小于50%时,TiO_(2)-SiO_(2)复合薄膜的接触角低于5°,表现为超亲水。防雾性能测试结果表明,在玻璃表面制备TiO_(2)-SiO_(2)复合薄膜后,玻璃具有良好的防雾性能。评价了0.50TiO2-0.50SiO2复合薄膜的耐久性,在室内放置60 d后,0.50TiO2-0.50SiO2复合薄膜的平均透过率在84%以上,且具有防雾性能,表明其耐久性较好。结论在玻璃表面制备的0.50TiO2-0.50SiO2复合薄膜在可见光范围内具有高透明度和良好的防雾性能,且该薄膜的耐久性较好。

溶胶—凝胶法制备TiO_(2)薄膜的工艺研究

以钛酸四丁酯为原料,乙醇为溶剂,采用溶胶—凝胶法制备TiO_(2)薄膜,利用旋转粘度计、光学显微镜和扫描电子显微镜研究了浓度、加水量、TiO_(2)溶胶黏度、水解抑制剂种类及用量对镀膜效果的影响。在此基础上,采用浸渍—提拉法经过三次镀膜在载玻片上成功制备出均匀、致密的TiO_(2)薄膜。

电沉积辅助溶胶-凝胶法制备V_(2)O_(5)薄膜及其性能研究

采用电沉积辅助溶胶-凝胶法在FTO导电玻璃基片上制备了V_(2)O_(5)薄膜,研究了前驱体浓度对V_(2)O_(5)薄膜结构、形貌及光学性能的影响。XRD和XPS结果显示,制备的薄膜均为V_(2)O_(5)薄膜,XRD图谱中的衍射峰较为尖锐,薄膜具有良好的结晶性;图谱中未出现其他杂质峰,V_(2)O_(5)薄膜纯度较高。SEM形貌结果表明,V_(2)O_(5)薄膜表面均匀致密,主要由紧密排列的小颗粒组成。UV/VIS/NIR测试结果表明,前驱体浓度对薄膜透射率影响较大,前驱体浓度1∶100时V_(2)O_(5)膜透射率最佳,可达80.18%。红外光谱测试结果表明,相变前后V_(2)O_(5)薄膜的红外透过率由低温半导体态时的89.5%降至高温金属态时的20.5%。

纳米MoS_(2)固体薄膜制备及在钢领上的应用研究

为了减小纺织机械及器材专件的摩擦磨损,对比分析普通MoS_(2)油和脂与纳米MoS_(2)固体薄膜的润滑机理和特性,提出一种在钢领上采用真空化学气相沉积法合成纳米MoS_(2)固体薄膜的制备工艺;通过X射线衍射谱图和原子力显微镜,分析纳米MoS_(2)固体薄膜的组织结构及表面形貌,并对纳米MoS_(2)钢领进行镀铬镀氟渗杂复合膜处理。通过对比纳米MoS_(2)固体薄膜钢领与普通钢领纺纱质量,指出:纳米MoS_(2)固体薄膜具有优异的润滑性能,可以代替普通润滑油,达到纺织设备及器材专件少用油、不用油及无油自润滑的目的;纳米MoS_(2)的制备方法是制约其应用和发展的瓶颈;镀铬镀氟渗杂复合膜纳米MoS_(2)钢领在潮湿环境中不易生锈,较普通钢领的成纱质量好,值车工劳动强度小,钢领使用寿命延长。

ALD反应沉积超薄TiO_(2)改性LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_(2)正极材料及其电化学性能

高镍三元正极材料LiNi_(x)Co_(y)Mn_(1-x-y)O_(2)(NCM,ω(Ni)60%)由于粉体颗粒表面的相变,电解液副产物HF的侵蚀,过渡金属离子的溶解等问题,其循环性能及安全稳定性一直不理想.通过原子层沉积(atomic layer deposition,ALD)反应在高镍Li Ni_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_(2)(NCM811)正极材料表面均匀沉积了超薄Ti O_(2)涂层,用于改善其电化学性能.研究结果表明:通过ALD反应沉积Ti O_(2)后,改性NCM811的性能明显改善;超薄Ti O_(2)涂层阻碍了NCM811活性颗粒与电解液的直接接触,提高了材料的循环稳定性;在循环过程中,超薄涂层不会影响锂离子的传输.通过ALD反应沉积超薄涂层为改性电极材料提供了新思路.

Al掺杂对TiO_(2)薄膜结构及光学性能的影响

通过溶胶-凝胶法制备了本征TiO_(2)和Al掺杂的Al-TiO_(2)薄膜样品.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、薄膜测厚仪对制备的薄膜样品的性能进行了分析.分析表明:与本征TiO_(2)薄膜相比,Al的掺杂使(101)晶面对应的衍射峰发生了一定角度的偏移,TiO_(2)的基本结构没有发生改变,晶粒尺寸缩小,晶面结构得到细化,扩大了薄膜的比表面积.随着Al掺杂量的增加,Al-TiO_(2)薄膜样品的光吸收度发生不同程度的改变,光学带隙值与本征TiO_(2)薄膜相比有所减小.当Al掺杂量为3at%时,所得薄膜样品结晶质量良好,晶粒分布均匀,吸光度表现最佳,带隙值最小为3.249eV.

电子束蒸发沉积TiO_2薄膜结构及光学性能的研究

研究了工艺条件对电子束蒸发沉积在 K9玻璃上 Ti O2 薄膜的结构和光学性能的影响。正交试验结果表明 ,基片温度是影响薄膜光学常数的主要因素 ,制备 Ti O2 薄膜的最佳工艺参数为 :基片温度 30 0℃ ,工作真空 2× 10 - 2 Pa,沉积速率 0 .2 nm/ s。采用最佳工艺沉积在透明基片上的 Ti O2 薄膜在可见光区具有良好的透过特性 ,同时也得出了薄膜的光学带隙能 Eg=3.77e V。 SEM观察结果表明薄膜为柱状纤维结构 ,柱状纤维的直径在 10 0～ 15 0

沉积时间对磁控反应溅射制备TiO_2薄膜性能的影响

应用直流磁控反应溅射法，在玻璃基体上制备了具有光催化活性的TiO2薄膜。TiO2薄膜的厚度随沉积时间的增加而均匀增长。基体温度则在溅射的最初1h裉快上升到110℃，溅射7h基体温度不超过130℃。溅射2h得到的是非晶态TiO2薄膜，而溅射3～7h制备的薄膜为锐钛矿型结构。非晶态和小晶粒TiO2薄膜的紫外-可见透射光谱谱带边沿与结晶较好的TiO2薄膜相比有明显的蓝移，薄膜的透射率随沉积时间的增加而下降。钛以四价钛的形式存在于TiO2薄膜中。TiO2薄膜的光催化活性随沉积时间和薄膜厚度的增加而有较大提高。

316L不锈钢表面液相沉积TiO_2薄膜的耐蚀性研究

采用液相沉积法在316L不锈钢表面制备TiO2薄膜。运用电化学方法对不同时间和不同热处理温度下制备的薄膜在Tyrode′s模拟体液中的腐蚀行为进行了研究。结果表明,随沉积时间的增加,膜层增厚,抗腐蚀性能增强,而且热处理后薄膜的性能更佳。原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)发现膜由均匀的纳米粒子堆积而成,膜层光滑。沉积96h,然后经过500℃、1h热处理后得到的TiO2薄膜的性能最佳。

液相沉积法制备光催化活性掺铁TiO_2薄膜

通过在氟钛酸铵 氟铁酸混合溶液中加入硼酸溶液 ,应用液相沉积法制备了具有高光催化活性的掺铁TiO2 薄膜 .用ICP AES测定了掺铁TiO2 薄膜中Fe3 + 的浓度 ,用XRD ,AFM ,UV Vis和阶梯仪等对TiO2 薄膜的沉积条件、结构、膜厚和性能进行了表征 ,并以亚甲蓝降解反应评价了掺铁TiO2 薄膜的光催化活性 .结果表明 ,在硼酸 /六氟钛酸铵摩尔比为 2～ 4时 ,掺铁TiO2 薄膜中含有锐钛矿相TiO2 .当掺Fe3 + 浓度为 0 0 5 % ,热处理温度为 30 0℃时 ,掺铁TiO2 薄膜具有最高的光催化活性 ,其光催化活性是未经热处理时的 3 9倍 ,是经 30 0℃热处理但未掺铁TiO2 薄膜的 1 4倍 .