在AAO模板上用溶胶—凝胶法制备TiO_2纳米管阵列

用二次阳极氧化法在草酸电解液中制备出有序多孔阳极氧化铝(AAO)模板,采用溶胶-凝胶法在负压辅助条件下用钛酸四丁脂Ti(OC_4H_9)_4为TiO_2前驱体溶胶浸渍AAO模板,450℃下热处理制备长度和孔径可控的TiO_2纳米管的阵列结构.剥离去除模板后,用FE-SEM、XRD对产物形貌、晶型进行表征和分析.结果表明,制备的TiO_2纳米管长约3μm,外径130 nm,内径100 nm,与AAO模板的孔径相当,且单根TiO_2纳米管分散性较好,管与管之间无团聚,说明负压辅助可提高TiO_2纳米管的连续性.XRD分析显示,TiO_2纳米管呈锐钛矿相晶型.

阳极氧化法制备TiO_2纳米管阵列及其光电性能研究

采用阳极氧化法在钛片上制备了TiO2纳米管阵列光电极,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对TiO2纳米管的形貌和结构进行了表征,详细考察了氧化工艺参数对纳米管阵列形貌的影响,并通过稳态光电响应技术对TiO2纳米管电极的光电化学性能进行了研究．结果表明,在1wt％HF电解液中,控制氧化电压为20V,反应30min后,在Ti表面获得了垂直导向的TiO2纳米管阵列,孔径约为90nm,管壁厚度约为10nm．经600℃退火处理后,TiO2纳米管阵列为锐钛矿型与金红石型的混晶结构,此时电极的光电性能最佳,与TiO2纳米多孔膜电极相比,光电性能大幅提高．

Fe、N共掺杂TiO_2纳米管阵列的制备及可见光光催化活性

应用电化学阳极氧化法结合浸渍和退火后处理制备了Fe和N共掺杂的TiO2纳米管阵列光催化剂,并用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)仪对其进行了表征.结果表明,Fe、N共掺杂对TiO2纳米管阵列的形貌和结构没有明显影响,Fe和N均掺入了TiO2晶格.紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱显示Fe和N共掺杂TiO2纳米管阵列的吸收带边较纯TiO2纳米管阵列和单一掺杂TiO2纳米管阵列红移,可见光吸收增强.以可见光催化降解罗丹明B(RhB)考察了材料的光催化活性,Fe和N共掺杂TiO2纳米管阵列对RhB的降解速率较纯TiO2纳米管阵列和单一掺杂TiO2纳米管阵列明显提高,证明了Fe、N共掺杂产生的协同效应提高了TiO2纳米管阵列在可见光照射下的光催化活性.

不同阳极氧化条件下TiO_2纳米管阵列的制备及表征

分别在三种不同的电解液中,以钛为基体采用阳极氧化的方法制备了TiO2纳米管阵列薄膜,用SEM观察纳米管阵列薄膜的形貌、测量纳米管管径大小;用XRD、拉曼光谱检测TiO2纳米管阵列薄膜热处理前后的晶型.结果表明:不同的电解液体系和氧化电压下得到的纳米管形貌各不相同.在0.24wt%HF水溶液中得到的TiO2纳米管排列整齐,管径为110nm;在0.5wt%NaF+2.7wt%Na2SO4水溶液和0.88wt%NH4F的丙三醇-水(体积比1:1)混合溶液中得到的纳米管排列不规整,管径为100nm;在0.24wt%HF条件下生成的TiO2纳米管管径与氧化电压成线性关系:d=k×U+b,其中,系数k=5.2nm/V,b=2.2nm,0≤U≤25V.经450℃热处理2h后TiO2纳米管结构由无定形态转变为锐钛矿.

TiO_2纳米管阵列的制备、热处理及光催化性能

采用恒压直流阳极氧化法制备具有规则排列的TiO2纳米管阵列,并研究其在空气热处理过程中的晶型转变,同时用甲基橙的降解过程表征其光催化性能。结果表明:电解液采用0.5%(质量分数)HF水溶液时,电压在10～20V之间,时间5min以上才能形成TiO2纳米管阵列;随着氧化电压的提高,纳米管的平均管径和管长都增大;随着氧化时间的延长,纳米管管长明显增长,平均管径变化不大;纳米管阵列在空气中热处理时,280℃左右出现锐钛矿相,400℃左右出现金红石相,680℃左右锐钛矿相向金红石相的转变结束,600℃纳米管阵列结构仍然保持完整。光催化实验表明,在氧化电压为20V、氧化时间为20min时获得的纳米管阵列经过400℃热处理后,在40min的光照时对甲基橙的光催化降解率高达99.6%。

TiO_2纳米管阵列的制备及其光催化性能研究

采用阳极氧化法在钛箔上制备了TiO2纳米管阵列,利用场发射扫描电子显微镜（FSEM）、X射线衍射仪（XRD）和紫外-可见分光光度计对TiO2纳米管的形貌、结构和光学性能进行表征,详细考察了阳极氧化工艺参数对纳米管阵列形貌的影响,探讨了氧化钛纳米管阵列的形成机理,并对其光催化活性进行了测试,研究结果表明：在0.5 wt%HF和1 mol/L H3PO4电解液中,控制氧化电压为20 V,反应60 min后,在钛箔表面可获得垂直导向的TiO2纳米管阵列,管内径为60-80 nm,管壁厚约10 nm;600℃热处理后的TiO2纳米管阵列薄膜对349.7 nm近紫外光和443.9 nm可见光有较强的吸收能力;煅烧温度对纳米管的晶型结构和光催化活性有显著影响。

有机电解液中钛基材表面TiO_2纳米管阵列生长机制的研究

采用恒压阳极氧化法在有机电解液(NH4F/甘油、NH4F/乙二醇)中制备TiO2纳米管阵列,研究了阳极氧化电压、时间、电解液成分对纳米管阵列形貌、生长过程的影响,并提出了有机电解液中TiO2纳米管阵列的生长机制。研究表明:有机电解液中,获得纳米管阵列的电压范围更为宽泛,纳米管的生长时间也更长;在不同含水量的有机电解液中,可以制备出形貌不同的纳米管阵列;有机溶剂的高粘度、低含氧量提高了纳米管生长速度的同时控制着纳米管的腐蚀速度,因此在有机电解液中可以制备更大长径比的TiO2纳米管阵列;乙二醇电解液中纳米管的生长速度大于甘油电解液,并可制备出64μm的TiO2纳米管阵列。

CdS修饰TiO_2纳米管阵列的制备及光催化性能研究

首先通过恒压阳极氧化法在纯钛箔表面制备TiO2纳米管阵列,其次运用电化学沉积法在TiO2纳米管阵列表面修饰CdS颗粒,最后表征其对甲基橙的光催化降解性能。研究表明,通过电化学沉积可以在管阵列表面获得均匀分布的CdS纳米颗粒。TiO2纳米管阵列在经过CdS修饰后,对可见光的吸收范围明显增大;光照2h后,对甲基橙的降解效率由修饰前的57.1%提高到修饰后的76.4%,COD的去除率也从49%提高到70.6%。

高度有序TiO_2纳米管阵列的制备及其光催化性能研究

室温下在NH4F、乙二醇的混合溶液中采用阳极氧化法在纯Ti片表面得到一层结构高度有序、分布均匀、垂直取向TiO2纳米管阵列,通过调整阳极氧化工艺条件可实现对其结构参数(如管径、管壁厚度、管长等)的有效控制;对TiO2纳米管阵列进行扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)检测;测试了TiO2纳米管降解甲基橙的光催化性能。结果表明:在优化条件下制备得到了高密度排列的TiO2纳米管阵列;在500 W高压汞灯照射40 min后,初始摩尔浓度为20 mg·L-1的甲基橙在pH=2.0时,降解率达到99.4%,溶液中加入H2O2可以提高TiO2纳米管光降解催化活性。

有序TiO_2纳米管阵列膜材料的研究进展

综述了近年来有序TiO2纳米管阵列薄膜的制备、性质及其在能源、环境、生物组织工程等领域应用的研究进展。

Ag掺杂TiO_2纳米管阵列的制备及光电催化降解氨氮废水

采用光化学沉积法、光还原法以及光电沉积法3种不同的掺杂方法 ,通过控制掺杂时间来控制Ag的担载量制备出Ag-TiO2纳米管阵列。采用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线荧光光谱(PL)对样品进行表征。用氨氮废水的光电催化降解反应评价其催化活性,研究不同的掺杂方法以及不同的Ag担载量对TiO2纳米管阵列光催化性能的影响。结果表明:适量的Ag的引入有利于光催化效率的提高,即Ag的掺杂量存在一个最佳值,光电沉积60 s制备的样品具有最佳的光电催化效率。

浸渍-分解法制备高可见光催化活性的Bi_2O_3/TiO_2纳米管阵列(英文)

用浸渍-分解法将Bi2O3纳米颗粒沉积在TiO2纳米管壁上,制备了Bi2O3/TiO2纳米管阵列.用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定了Bi2O3/TiO2纳米管阵列的化学组分,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱表征了所制备的样品.通过在可见光下(λ>400nm)降解甲基橙(MO)水溶液来评价样品的光催化活性.结果表明,Bi2O3纳米颗粒均匀地沉积在TiO2纳米管中.Bi2O3/TiO2纳米管阵列具有比纯Bi2O3膜和N-TiO2纳米管阵列高得多的可见光催化活性.Bi2O3/TiO2纳米管阵列活性的增强是其强可见光吸收和Bi2O3与TiO2之间形成的异质结的协同作用的结果.

钛基TiO_2纳米管阵列电极的光电催化性能

应用电化学阳极氧化法在纯Ti基底上制备高度有序的TiO2纳米管阵列,考察了Ti/TiO2光阳极的光电化学响应。以苯酚溶液为目标污染物,研究Ti/TiO2电极的光电催化性能,并与光催化性能进行比较。结果表明,该电极光电催化性能优于光催化性能,施加0.6V电压时,光电催化性能最好。电化学阻抗谱分析显示,光电催化和光催化降解过程的速控步骤均为表面反应步骤,外加偏压减小了界面电荷转移阻抗,提高了光生载流子的分离效率。

TiO_2纳米管阵列光电催化氧化处理氨氮废水

用电化学阳极氧化法制备了高度有序的钛基二氧化钛纳米管阵列薄膜。用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)表征样品的形貌与晶型特征。以二氧化钛纳米管阵列为光阳极,石墨为对电极,测试了不同pH值和外加偏压条件下的光电流响应和光电催化氧化降解NH4Cl水溶液(以N计,100 mg·L-1)的效率。结果表明:所制备的TiO2纳米管阵列具有锐钛矿和金红石的混晶结构,且主要晶型为锐钛矿。光电流响应的强弱与光电催化氧化效率的高低相对应,降解氨氮废水的最佳条件为pH=11,偏压为1.0 V。

宽电压范围下阳极氧化制备TiO_2纳米管阵列及其热稳定性

采用电化学阳极氧化技术，以含有NH4F和H2O的甘油溶液为电解液，在宽氧化电压范围（20～100V）下于纯钛表面制备了结构高度有序的TiO2纳米管阵列。利用扫描电子显微镜（SEM）考察了阳极氧化工艺（氧化电压、NH4F浓度、环境温度、水分含量等因素）及退火处理对纳米管形貌的影响；采用X射线衍射分析（XRD）表征了不同氧化电压和退火前后TiO2纳米管阵列的物相：并从电流-时间曲线出发简要地分析了纳米管阵列的形成机理。结果表明，纳米管的内外径和管长随氧化电压的增大而增大：NH4F浓度和环境温度对纳米管形貌有一定的影响；水分含量的多寡决定了能否在高电压下自组装形成纳米管阵列；TiO2纳米管阵列具有良好的热稳定性，管状形貌可以保持到700℃；直接制备的TiO2纳米管阵列均为无定型结构，经450℃退火处理后．无定型的TiO2纳米管转变为锐钛矿相，而600℃退火处理后，部分锐钛矿相转变为金红石相。

TiO_2纳米管阵列光电极的电化学阻抗及动力学特性分析

采用声电化学阳极氧化法,在无机溶剂(H3PO4+NaF水溶液)和有机溶剂(NH4F+水+乙二醇)体系电解液中加20V直流电压制得TiO2纳米管(TNT)阵列,其中无机溶剂样品(记为TNT-A)的管长为650nm,有机溶剂样品(记为TNT-E)的管长为2μm.基于X射线衍射(XRD)图谱、场发射扫描电子显微镜图(FESEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)的表征和电流-时间(I-t)曲线、Mott-Schottky图和电化学阻抗谱(EIS)的分析可知,在空气中经500℃煅烧后,TNT-E的吸光性能明显好于TNT-A的吸光性能.在紫外光((365±15)nm)辐照下,测得TNT-E的平均光电流密度与TNT-A的仅差0.05mA·cm-2,这是由于管长的增长增大了电荷转移电阻,并使得传质路径增长,增大了反应所需克服的势垒,降低了电极的反应速率,两者的电荷载流子密度分别为5.31×1020与9.86×1020cm-3.

铁掺杂TiO_2纳米管阵列的制备及可见光光催化性能

以硝酸铁为铁源,采用阳极氧化法一步合成Fe3+掺杂的TiO2纳米管阵列.用扫描电镜(SEM)、X-射线能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-VIS)等测试方法对催化剂进行表征,并通过可见光光催化降解甲基橙溶液,测定其光催化活性.结果表明:高度致密,规整有序的纳米管阵列垂直生长在钛基底表面,管长约2μm,管径50nm左右;Fe3+的掺杂使锐钛矿相特征峰(101)晶面向2θ的小角度发生偏移,抑制锐钛矿相向金红石相的转变,紫外-可见漫反射吸收峰红移,吸收强度减弱;Fe3+的掺杂能有效提高TiO2纳米管阵列的光催化活性.

F掺杂TiO_2纳米管阵列的可见光催化活性和电子结构

采用电化学阳极氧化法,在纯Ti表面一步制得原位生长的F掺杂TiO2纳米管阵列.对煅烧后样品进行扫描电镜(SEM)、X射线多晶衍射(XRD)表征.结果表明,所得TiO2纳米管排列整齐、平均管径约40 nm,平均管长约700 nm.XPS蚀刻分析发现,少量F原子以F-Ti-O键的形式掺杂进了TiO2晶格,同时产生活性物质Ti3+.可见光照射下,在0.25 V(vs SCE.)外加阳极偏压下,673 K煅烧后F-TiO2具有最高瞬态光电流密度(Iph)8.2μA/cm2,这与光电极表面的Ti3+有关.进一步的电子结构分析也表明,F掺杂未明显改变TiO2带宽.

TiO_2纳米管阵列薄膜光电协同降解亚甲基蓝的研究

使用阳极氧化法制备了TiO2/Ti纳米管阵列薄膜材料.TiO2纳米管管孔分布均匀,管径约为80～90nm,平均管长约为1.8μm.在400℃下煅烧2h后,TiO2纳米管阵列为锐钛矿型,并且结构保持良好,没有出现变形、剥落的现象.以TiO2/Ti纳米管阵列薄膜材料为光催化剂,同时施加0～+3.0V范围内变化的电场,考察了外加电压对降解亚甲基蓝光电协同效率的影响.结果表明在外加+1.4V电压的条件下,光电协同效率达到124%.TiO2纳米管阵列与基底Ti板结合牢固,多次重复使用后没有发现降解率的明显变化.

导电玻璃上室温沉积钛膜及TiO_2纳米管阵列的制备与表征

在掺氟的SnO2(FTO)导电玻璃衬底上采用射频磁控溅射的方法室温沉积纯Ti薄膜,以NH4F/甘油为电解液,经电化学阳极氧化得到结构有序、微米级的TiO2纳米管阵列/FTO复合结构,并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)以及光电化学的方法对纳米管阵列进行了表征.研究表明,在氩气气压为0.5Pa,功率为150W,时间为0.5h条件下在导电玻璃上室温沉积获得钛膜的结构为晶带T型组织,表面均匀性好且致密度较高;在电压为30V下,随着阳极氧化时间从1h延长至3h,纳米管的管径从50nm增加到75nm,纳米管的长度从750nm增至1100nm后减至800nm,管壁由平滑变为波纹状;随氧化电压的升高,纳米管管径逐渐增大,而表面覆盖物逐渐减少,可通过在稀的HF溶液(0.05%(w,质量分数))中超声清洗去除;此外,瞬态光电流测试表明结晶的电极表现出更好的光电转换性能,紫外光照射下能促进TiO2光生载流子有效分离,在热处理温度为450℃时,具有较高的光电化学性能.