相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

以β-萘酚和氯仿为原料,PEG-400为催化剂,乙醇为溶剂,在氢氧化钠存在的条件下合成了2-羟基-1-萘甲醛。研究了不同相转移催化剂催化活性、催化剂的用量、反应物摩尔比、反应温度、碱浓度和碱用量对反应的影响。最佳合成条件:0.027 7molβ-萘酚,β-萘酚与氯仿的摩尔比为1.0∶(3.5～4.0),PEG-400用量为0.24g,40%(质量分数)氢氧化钠溶液12mL,反应温度77℃,反应时间60min;在此条件下,2-羟基-1-萘甲醛的收率为56.4%。PEG-400作为相转移催化剂具有价廉、无毒及稳定性好等优点。

微波促进2-羟基-1-萘甲醛的合成

文章以2-萘酚、氯仿为原料，碱性条件下，利用微波促进Reimer—Tiemann反应合成2-羟基-1-萘甲醛，系统的研究了原料配比、反应时间、反应辐射功率对Reimer—Tiemann反应的影响。研究结果表明：利用微波加热，以无水乙醇作溶剂，碱性介质中，2-萘酚和氯仿的物质的量之比为1：2．3，微波辐射温度设置为70℃-75℃，加热时间18min，2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到56．8％，与传统加热方法相比显著缩短了反应时间，产率有所增加。

8-羟基喹啉-7-醛的合成改进及其光谱性质

目的改进Reimer—Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的实验方法，使其操作更方便，并提高产率。方法32mLCHCl3（0．4mol）滴加到100g35％～40％NaOH（1mol）水溶液和8-羟基喹啉（0．1mol）CH3CH2OH溶液体系中，65～70℃回流4h后，用0．1mol／LHCl酸化至PH5．0～5．5，可得到粗产物。再采用硅胶色谱柱分离，以V石油醚：V乙酸乙酯=40：1的混合溶剂作为洗脱剂，得橙红色结晶，然后用CHCl3重结晶得淡橙色针状晶体，真空干燥，可得产品3．1g。结果采用优化的实验方法合成了8-羟基喹啉-7-醛，产率为18％，熔点178℃，并利用红外光谱、质谱和核磁共振波谱对目标产物进行了结构表征，而且报道了其紫外和荧光光谱性质。结论改进了8-羟基喹啉-7-醛的合成方法，得到了目标产物，使实验操作方便易行，且提高了产率。

7-甲酰基-8-羟基喹啉的合成及抑菌活性

在相转移催化剂三正丁胺作用下,以8-羟基喹啉为原料,经Reimer-Tiemann反应合成了7-甲酰基-8-羟基喹啉,讨论了反应温度、催化剂等影响因素,提高了产品收率.经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱表征,确定了化合物的组成.用圆滤纸片法和浓度稀释法测定其对大肠杆菌、产气杆菌、枯草杆菌、变形杆菌、金黄色葡萄球菌的生物活性,抑菌活性实验表明,化合物对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌有较好的杀菌活性.