多壁纳米管修饰电极电催化3,4-二羟基苯甲酸研究

应用循环伏安(CV)和方波伏安(SWV)法研究3,4-二羟基苯甲酸(DHBA)在多壁碳纳米管修饰的玻碳电极上的电化学行为.实验表明:该修饰电极对DHBA有较强的电催化作用.由方波伏安法测定的氧化峰电流在DHBA浓度为4.0×10-6～1.0×10-4 mol/L和2.0×10-4～8.0×10-4 mol/L范围内分段呈线性变化关系;相关系数各为0.9995和0.9992,检测限1.0×10-6 mol/L.

3,4-二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法

本文基于３，４－二羟基苯甲酸对Ｃｏ２＋离子催化的鲁米诺－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的抑制作用，首次建立了３，４－二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法，发光信号的降低值ΔⅠ与３，４－二羟基苯甲酸的浓度在１×１０－６～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系，检出限为２．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝１１），对８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ３，４－二羟基苯甲酸测定的相对标准偏差为２．３％（ｎ＝１１）。

高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风中3种活性成分的含量

目的建立同时测定杏香兔耳风中原儿茶酸、原儿茶醛和绿原酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法．以ALLtech C18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇-1％冰醋酸水溶液（7：93）为流动相，检测波长280nm。流速：1．5ml·min^-1，柱温40℃。结果原儿茶酸、原儿茶醛和绿原酸的线性范围分别为0．02211—0．4422μg（r=0．9998），0．01501～0.2102μg（r=0．9999），0．09832—1．9664μg（r=0．9999）；回收率分别为98．39％（RSD=1．90％），97．89％（gSO=2．11％），98．27％（RSD=2．22％）。结论该法简便、准确、重现性好，适用于杏香兔耳风中3种成分的同时测定。

3,4-二羟基苯甲酸-BrO_3^--Fe(phen)_3^(2+)-H-2SO-4体系中的振荡现象

在Belousov-Zhabotinsky(BZ)反应中,Br^-通常起控制作用,初始加入少量的Br^-可抑制振荡,本文报道了3,4-二羟基苯甲酸(以H_2A表示)-BrO_3^--Fe(phen)_3~2(+)H_2SO_4体系(简称H_2A-BZ体系)的振荡反应,这一体系因Br^-浓度不同,可呈现3种不同类型的振荡波形:高频振荡、低频振荡及双频振荡。

铈Ⅳ-3,4-二羟基苯甲酸-吐温40化学发光体系的研究及其应用

基于在表面活性剂吐温 40存在条件下 ,3 ,4 二羟基苯甲酸与铈 在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了测定微量 3 ,4 二羟基苯甲酸的化学发光分析法。该法测定 3 ,4 二羟基苯甲酸的线性范围为 8 0× 10 - 7～ 1 0× 10 - 4mol/L ,检出限为 5 0× 10 - 7mol/L ,相对标准偏差为 3 0 % ( 8 0× 10 - 6 mol/L 3 ,4 二羟基苯甲酸 ,n =11)。该法应用于测定淠河水中加入的 3 ,4 二羟基苯甲酸 。

锗（Ⅳ）－3，4－二羟基苯甲酸－钒（Ⅴ）－EDTA体系极谱吸附催化波的研究

在ｐＨ３．１的甲酸盐缓冲溶液中，Ｇｅ（Ⅳ）－３，４－二羟基苯甲酸－Ｖ（Ⅴ）－ＥＤＴＡ体系产生一灵敏的吸附平行催化波，峰电位在－０．７０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），二次导数波高与锗浓度在２．５×１０－１０～４．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限为１×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。研究了电极过程机理，用本法测定了矿泉水中的痕量锗，结果满意。

3,4-二羟基苯甲酸在自组装结构中的电化学行为

电极与有确定取向的电活性基团之间的电子传递是电化学领域的研究热点．利用二维有序薄膜固定电活性官能团是一个成熟的方法［１］，主要包括ＬＢ技术和自组装技术，这两者都存在着样品合成困难的问题．近年来，通过表面逐层反应来固定电活性官能团已有研究，但是反应过程...

钒（V）－3，4－二羟基苯甲酸－溴酸钾体系极谱吸附催化波的研究

在ＰＨ５．４的乙酸盐缓冲溶液中，钒（Ｖ）－３，４－二羟基苯甲酸一溴酸钾体系产生一灵敏的吸附平行催化极谱波，峰电位在一０．６３Ｖ（ＶＶ．ＳＣＥ），二次导数峰高与钒（Ｖ）浓度在２·０×１０－９～ｌ．２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限达１×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．研究了电极过程机理，用本法测定了土壤、煤飞灰等样品中的钒，结果满意．

铈-3,4-二羟基苯甲酸配合物的极谱研究

本文研究了铈(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸配合物的极谱性质,测定出该配合物的组成为1:4;pH为9.75时的表观稳定常数β_4为3.8×10^(13),经副反应系数校正得该配合物的稳定常数β_4=1.7×10^(32)。

羟基自由基氧化降解对羟基苯甲酸的研究

为了研究大气压强电场放电产生的羟基自由基(?OH)对水中难降解的酚类有机物—对羟基苯甲酸(4-HBA)的氧化降解,同时研究羟基自由基对4-HBA去除率和投加过氧化氢(H2O2)的质量浓度及投加方式的影响,以浓度为1 000μmol/L的4-HBA水溶液作为研究水体,通过大气压强电场放电协同气液混溶装置对该溶液进行处理,并通过高效液相色谱来测定4-HBA的浓度。实验结果表明:在处理时间为1 s、总氧化剂(total radical oxidant,TRO)的质量浓度从10 mg/L升至30 mg/L的条件下,水体中4-HBA的浓度从525.72μmol/L降至180.89μmol/L;在投加H2O2的质量浓度为1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L的条件下,水体中4-HBA的去除率从50.13%升高到64.15%,反应前投加H2O2时的4-HBA去除率比反应后投加H2O2时的4-HBA去除率高。因此,增加水中的TRO有助于4-HBA的降解,反应前投加一定量的H2O2有助于4-HBA的氧化降解。

电沉积硅烷分子印迹膜修饰电极的制备及其应用

以3,4-二羟基苯甲酸作模板分子,在玻碳电极表面恒电位沉积四甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷,经无水乙醇将模板分子洗脱,制得硅溶胶-凝胶分子印迹膜电极.该电极能有效地抑制电化学氧化过程中3,4-二羟基苯甲酸的电聚合及其同分异构体2,4-二羟基苯甲酸对测定的干扰.实验表明,该修饰电极对3,4-二羟基苯甲酸测定的线性浓度范围为1.0×10^-5-8.0×10^-4mol·L^-1,浓度检测下限为5.0×10^-6mol·L^-1.

十雄角果木树皮的化学成分研究

通过溶剂提取法、正反相硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法,从十雄角果木(Ceriops decandra)树皮的95%乙醇提取物中分离得到了6个单体化合物,并通过理化性质和波谱数据鉴定其结构,分别为:(-)-丁香树脂酚(1),(-)-松脂酚(2),β-谷甾醇(3),豆甾醇(4),棕榈酸(5)和3,4-二羟基苯甲酸乙酯(6).所有化合物均为首次从该植物中分离得到.

倒提壶化学成分研究

目的研究民族药倒提壶(Cynoglossum amabile)的化学成分。方法用硅胶色谱技术分离化学成分,经理化常数测定、波谱解析等方法进行结构鉴定。结果分离得到7个化合物,鉴定了其中5个,分别为豆甾醇(stigmasterol,1)、正二十八烷酸(octacosanoic acid,2)、胡萝卜苷(daucosterol,3)、邻羟基苯甲酸(o-hydroxybenzoic acid,4)和3,4-二羟基苯甲酸(3,4-dihydroxybenzoic acid,5)。结论化合物2、4、5为首次从该属植物中分离得到。

托卡朋的合成

以 3,4- 二羟基苯甲酸为原料 ,经 4步反应合成帕金森氏治疗药托卡朋 ,总收率 10 7% .

玉米浆乙酸乙酯萃取物化学成分研究

通过硅胶柱层析,半制备反相HPLC,TLC等色谱技术对玉米浆醋酸乙酯萃取物进行单体化合物分离及纯化,从玉米浆中分离出4个苯甲酸类单体化合物,经过剖析单体化合物波谱数据和理化性质将它们的构造确定出来,分别为:苯甲酸(1),对羟基苯甲酸甲酯(2),对羟基苯甲酸(3),3,4-二羟基苯甲酸甲酯(4),化合物1~4均为首次从玉米浆中分离得到。

胆木浸膏糖浆的HPLC指纹图谱研究和9种成分的含量测定

目的:建立胆木浸膏糖浆的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中9 种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C1(8 2),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。以异长春花苷内酰胺为参照,绘制20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行相似度评价,确定共有峰,并通过标准曲线法测定9 种成分的含量。结果:20 批胆木浸膏糖浆的HPLC图谱有26 个共有峰,相似度均大于0.98,通过与混合对照品比对,指认出9 种化学成分,分别为原儿茶酸、新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、短小蛇根草苷、异长春花苷内酰胺和喜果苷。这9 种成分检测质量浓度的线性范围分别为17.24~275.84、7.56~120.96、15.40~246.40、7.84~125.44、8.64~138.24、7.96~127.36、8.40~134.40、48.56~776.96,4.16~66.56 μ g/mL(r 均大于0.999);检测限分别为0.043 1、0.126 0、0.038 5、0.130 7、0.144 0、0.066 3、0.070 0、0.012 1、0.052 0 μg/mL;定量限分别为0.215 5、0.189 0、0.077 0、0.196 0、0.288 0、0.132 7、0.105 0、0.097 6、0.138 7 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.6%、106.3%、100.1%、102.0%、98.4%、100.0%、99.3%、100.6%、101.2%,RSD分别为1.20%、0.24%、0.59%、1.00%、0.73%、1.30%、1.10%、1.80%、1.90%(n=6)。结论:所建立的胆木浸膏糖浆HPLC指纹图谱和定量测定方法分析准确度高、专属性强、灵敏度高,可以为胆木浸膏糖浆的质量控制提供参考。

多孔碳传感器的制备及对大气羟基自由基测定的研究

选择4-羟基苯甲酸(4-HBA)和3,4-二羟基苯甲酸(3,4-DHBA)作为捕集剂和探针分子,采用化学活化法制备了玉米秸秆基生物多孔碳(PBC),并以此构建了多孔碳修饰电极(PBC/GCE),对修饰材料进行了表征,优化了富集时间、富集电位、缓冲溶液的pH等电化学条件。在最佳条件下,探针分子3,4-DHBA在50~850μmol/L浓度范围内显示出良好的线性关系,检测限为21.25μmol/L(S/N=3)。经验证,该方法成功应用于外场环境中OH·的检测。

相敏交流吸附溶出伏安法测定痕量锡

本文研究了锡(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸络合物的相敏交流吸附溶出行为.在pH 3.6的甲酸盐缓冲溶液中,该络合物经两步双电子还原在相敏交流伏安图上于—0.33 V和—0.49 V(vs.Ag-AgCl)产生两个吸附还原波,第一个波更灵敏,峰电流与锡(Ⅳ)浓度在1.7×10^(-9)～2.5×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检测限达4×10^(-10)mol/L(富集30s).测得络合物组成为1:1.方法已应用于罐头食品中锡的测定.结果满意.

兴安升麻根茎的化学成分研究

目的研究兴安升麻Cimicifuga dahurica根茎的化学成分。方法通过硅胶柱色谱、开放ODS柱色谱、Sephadex LH-20以及半制备液相色谱等方法,对兴安升麻根茎的醋酸乙酯萃取部位及水层部位进行了分离,并通过理化性质及核磁共振波谱数据鉴定化合物结构。结果从兴安升麻醋酸乙酯萃取部位及水层部位中分离并鉴定了15个化合物,分别为20(R),23(R),24(R),25(S),26(S)-16β:23;23:26;24:25-三环氧-12β-乙酰基-3β,26-二羟基-9,19-环阿屯-7-烯-3-O-β-D-木糖苷(1)、小升麻苷B(2)、23-O-乙酰升麻烷-3-O-β-D-木糖苷(3)、7,8-二去氢-24-O-乙酰氢化升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(4)、24-表-升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(5)、24-O-乙酰兴安升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(6)、24-表-24-O-乙酰氢化升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(7)、12β-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(8)、23-O-乙酰基-7,8-二去氢升麻烷-3-O-β-D-木糖苷(9)、7,8-二去氢-25-脱氢升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(10)、25-O-乙基升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、24-O-异兴安升麻醇-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(13)、番石榴酸-1-乙酯(14)和番石榴酸-4-乙酯(15)。结论化合物6、11、12、14、15为首次从升麻属植物中分离得到,化合物1、4、5、8~10、13为首次从兴安升麻中分离得到。

香榧叶的化学成分及生物活性研究

目的对香榧Torreya grandis叶进行化学成分和生物活性研究。方法采用MCI-Gel CHP-20、Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、Sephadex LH-20、RP18及硅胶等柱色谱法对香榧叶中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术(1H-NMR、13C-NMR、HR-ESI-MS)鉴定化合物的结构,采用海虾致死生物活性法和MTT法测定部分化合物的细胞毒活性和抗肿瘤活性。结果从香榧叶醋酸乙酯部位和正丁醇部位共分离鉴定了10个化合物,分别为香榧酯(1)、花柏酚(2)、4-epiagathadial(3)、3,4-二羟基苯甲酸3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、脱氢松香酸(5)、反式璎珞柏酸(6)、顺式璎珞柏酸(7)、2-甲氧基-1,4-苯二甲醇(8)、松脂素(9)、β-谷甾醇(10)。其中化合物1～4具有一定的细胞毒活性,对海虾的半数致死浓度(LC50)值分别为7.7、8.0、8.8、4.2μg/m L;化合物4在10μg/m L时对人肝癌细胞Huh7和Hep G2的抑制率最显著,分别为67%和69%。结论以上化合物除化合物10外均为首次从该植物中分离得到。生物活性测定结果表明,化合物1～4具有一定的细胞毒活性;化合物4具有较强的Huh7和Hep G2细胞抑制活性。