石墨/Tin_(O)2_(n-1)复合材料的制备及性能

在常压下,以钛白粉为原料,石墨为还原剂,采用碳热还原法制备了石墨/Tin_(O)2_(n-1)复合材料。采用XRD系统分析了碳热还原过程中钛的价态变化规律;采用XPS、SEM、TEM分析了特定样品的形貌、结构和元素组成。XRD分析结果表明,控制不同的还原条件,可以得到不同n值的石墨/Tin_(O)2_(n-1)复合材料,且还原过程的物相转变顺序为:TiO_(2)(锐钛型)、TiO_(2)(金红石型)、Ti_(9)O_(17)、Ti_(8)O_(15)、Ti_(6)O_(11)、Ti_(5)O_(9)和Ti_(4)O_(7)。在还原温度为1250℃,还原时间为20min,碳钛比为5∶10的条件下所制备的石墨/Tin_(O)2_(n-1)复合材料的电阻率最低,其值为0.1465Ω·cm。吸附/光降解实验表明,石墨/Tin_(O)2_(n-1)复合材料对亚甲基蓝的吸附能力比纯石墨显著增强,吸附去除率为纯石墨的1.40~3.20倍;石墨/Tin_(O)2_(n-1)复合材料对亚甲基蓝具有光催化降解活性,但是其光降解能力低于锐钛型TiO_(2);复合材料的催化降解速率常数最大值为0.0047min^(-1)。

DMF—H2O缔合体系的^1H NMR研究

DMF水溶液是一种生物分子水溶液的简单生化模型 .测量了DMF H2 O体系不同温度下全浓度范围的1HNMR数据 ,对体系中的缔合情况进行了讨论 ,基于H2 O ,H2 O·DMF ,(H2 O) 2 和 (DMF) 2 ·H2 O的缔合平衡建立了化学缔合模型 ,采用最小二乘法拟合实验数据 ,联合遗传算法和Levenberg Marquardt算法对模型参数进行全局寻优求解得不同温度的缔合平衡常数K ,再根据不同温度的K求得缔合平衡的ΔH和ΔS .为了更好地理解DMF水溶液中分子间的相互作用 ,还测量了 2 98K下DMF CCl4和DMF BuOH体系全浓度范围的1HNMR数据作为比较 ,结合NMR的基本原理对各DMF溶液体系1HNMR的实验现象进行了分析和解释 ,认为水溶液的特殊结构、氢键和DMF酰胺基的共轭体系是影响DMF H2

TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。

Zr还原法制备高纯度Ti_4O_7及其电催化处理2,4-二氨基甲苯废水

基于Zr高温还原锐钛型TiO_2法,制备出了电催化材料Ti_4O_7,并用XRD和SEM技术对样品的组成、形貌进行了表征。结果表明,在氩气气氛下,反应温度为1 050℃,反应时间为8h,Zr和TiO_2的摩尔比为1∶3时可以得到较为纯净的Ti_4O_7。以自制Ti_4O_7/Ti电极为阳极,Pt电极为阴极,恒电流0.3A,电流密度为0.15A/cm2条件下电解处理2,4-二氨基甲苯(TDA)废水,结果表明,Ti_4O_7/Ti电极对TDA废水具有一定催化作用,反应180min,废水TDA去除率为62.0%,COD去除率为40.3%。

Ti_nO_(2n-1)系列氧化物的特性、制备方法及应用

TinO2n-1是钛的一系列亚化学计量氧化物,具有导电性好、可见光响应能力强、电化学性能优异、环保无毒等诸多优良特性。其中,Ti4O7单晶的电导率达1500 S·cm-1,和石墨相当。TinO2n-1的相结构、电磁学以及电化学方面的研究已有很多进展。目前,科研人员已开发出了一系列制备TinO2n-1的方法,最主要的方法是高温还原Ti O2及其前驱体,已成功制备出纳米球、纳米管及纳米线等不同形貌的材料。由于其特性优良,TinO2n-1在惰性电极、催化剂载体、锂电池、热电及光电材料、光催化降解等方面的应用引起了研究人员的关注,并得到一些商业化应用,例如Ti4O7已开发为商业电极等,具有广阔的应用前景。本文对TinO2n-1的结构及物化特性进行了总结,并概括归纳了该系列亚氧化物的制备方法,最后介绍了TinO2n-1目前的应用情况并对今后的发展作出展望,以期为TinO2n-1系列化合物的研究发展提供相关的参考和依据。

虫草素的N-丙烯酰化的修饰

基于虫草素中的氨基稳定性问题,对其氨基修饰,并与磁性材料杂化。丙烯酰氯为酰化剂,三乙胺为缚酸剂,对虫草素进行衍生化反应,采用高分辨质谱、核磁共振波谱进行表征,合成新化合物N-丙烯酰虫草素,其与3-氨基丙基三乙氧基硅烷进行模板反应得到N-[1-氧代丙烷-3-(3-(三乙氧基硅基)丙基)氨基]虫草素,进而与氨基磁性材料(Fe3O4-NH2)发生aza-Michael反应,用x射线粉末衍射、磁滞回线、茚三酮比色法证明杂化成Fe3O4-NH2@N-丙烯酰虫草素。N-丙烯酰虫草素,既有抗菌性,又能与无机材料杂化,是一种潜在的活性中间体。

SVHC第23批新增4项物质测试方法研究

本文建立了同时测定欧盟高关注物质(SVHC)第23批新增的4种物质[1-乙烯基咪唑、-甲基咪唑、4-羟基苯甲酸丁酯、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)]的检测方法。将样品用二氯甲烷超声后,采用选择离子监控模式(SIM)进行分析样品中的待测物。实验结果表明,4种物质在50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995以上;样品加标回收率为94%110%,相对标准偏差(RSD)小于7%;方法检出限分别为2 mg/kg、10mg/kg、0.8 mg/kg、0.6 mg/kg,解决了欧盟新增加的4种SVHC测试问题。