ICP-MS检测铁铬电解液中8种痕量金属

本文以硝酸和盐酸作为消解试剂,用电热板消解处理铁铬电解液样品,采用电感耦合等离子体发射质谱法,选择各元素适合的同位素,测定了铁铬电解液样品中的银、铂、铜、镍、金、铋、锡、钯等元素的含量。各元素的相关系数均大于0.999,各元素的检出限为(%):铜0.000007、镍0.000007、银0.000003、铋0.000002、金0.00003、锡0.000012、钯0.000011、铂0.000015;检测下限为(%):铜0.000028、镍0.000028、银0.000012、铋0.000008、金0.00012、锡0.000048、钯0.000044、铂0.00006。各元素的相对标准偏差(n=7)在0.27%~12.6%之间。铁铬电解液样品的3个浓度的加标回收率在87.1%~117%之间。采用该方法测试了2个样品,相对偏差结果都达到了要求,测试结果的准确度较高。

ICP-AES法测定废电路板冶炼铜渣中铅、锌、锡、镍

从废电路板中剥离的金属中含有的杂质较多,因此熔融冷却并进行浇铸过程中,分离出的的废铜渣中铜碳度过高。为准确测定废电路板铜渣样品中铅、锌、锡、镍等有价金属含量,建立了1套ICP-AES分析鉴定方法。该方法先用盐酸、硝酸、硝硫混酸溶解除碳,再用盐酸及少量过氧化氢溶解盐类,最后在混酸介质中用ICP-AES连续测定铅、锌、锡、镍。在最佳工况条件下进行方法精密度、准确度测试,得出4个被测元素的检出限0.003 6~0.053 1μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)0.514%~3.347%,加标回收率95.9%~105.2%,方法实用性强,已应用于实际的检测工作。

利用正交试验优化铜镍锡合金热处理工艺的研究与应用

本文采用正交试验研究了固溶强化和时效处理对热挤压态铜镍锡合金力学性能的影响,并使用正交试验极差分析法得出最佳工艺参数。结果表明,固溶温度、时效温度和时效时间对铜镍锡合金的硬度、抗拉强度和断后伸长率的影响均存在差异。铜镍锡合金硬度、抗拉强度和塑性都较为优良时的热处理工艺参数组合为:775℃固溶×1 h+水淬+380℃时效×5 h(水冷降温),与铜镍锡合金原材料相比,经热处理工艺参数优化后的铜镍锡合金的硬度和抗拉强度提升,伸长率降低。

激光显微光谱法测定硅酸盐样品中的镍、锡、铜、钪、锆、铪

本文利用激光显微光谱法对硅酸盐样品中的镍、锡、铜、钪、锆和铪进行了定量分析，测定结果具有较好的精密度和准确度。讨论了实验过程中激光输出的稳定性和辅助火花激发条件的优化问题。

电沉积铜–镍–锡–聚四氟乙烯复合镀层及其性能

针对Cu–Ni–Sn合金自润滑性能差的问题,向Cu–Ni–Sn合金镀液中加入聚四氟乙烯(PTFE)乳液,采用电沉积法在45钢表面制备了Cu–Ni–Sn–PTFE复合镀层。镀液组成和工艺条件为:氰化亚铜35 g/L,游离氰化钠10 g/L,锡酸钠10 g/L,氯化镍15 g/L,蛋氨酸20 g/L,甲基磺酸18 g/L,60%PTFE乳液5~15 m L/L,电流密度1 A/dm^2,温度50~60°C,pH 10,时间2 h。考察了镀液PTFE含量对镀层的耐磨性、显微硬度、结合力、PTFE含量以及外观的影响,表征了Cu–Ni–Sn–PTFE复合镀层的形貌、结构和成分。随着镀液PTFE含量的升高,镀层的耐磨性改善,但显微硬度和结合力下降,厚度和PTFE含量则先升后降。镀液中PTFE的最佳添加量为10 m L/L,此添加量下所得Cu–Ni–Sn–PTFE复合镀层的综合性能最佳。

Ni+Cu为中间层的TC4与ZQSn10—10的扩散连接试验分析

对钛合金TC4与铜合金ZQSn10-10异种金属扩散连接进行了试验研究。采用Ni+Cu中间层时,其最佳工艺参数为连接温度850℃,连接时间20min,连接比压力10MPa,抗拉强度达到155.8MPa。在TC4/Ni界面上,形成了成分逐渐变化的互扩散层。经微区成分分析可知,连接温度为800℃时,界面主要为Ni3Ti;850℃时,界面主要为Ni3Ti及NiTi;880℃时,界面主要为NiTi2,Ni3Ti及NiTi。通过EDS和XRD分析,接头强度主要取决于镍钛金属间化合物的种类及厚度。

高频熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍-铜-铁合金中镍铜铁锡磷硫

镍-铜-铁合金为不规则样品,采用离心浇铸法制样时单次只能制备一个样品。实验采用多功能熔融炉高频熔融浇注制备成蘑菇状块状样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对镍-铜-铁合金中镍、铜、铁、锡、磷和硫含量的测定。通过优化多功能熔融炉工作参数,采用程序控制阶梯式升温,5段号加热及保温的方式对样品进行熔融,确定了最佳的样品制备工艺。实验表明,当最大目标功率12.75kW,每个段号的升温时间10s,整个熔融时间10min时,熔融制备出的样品中各待测元素化学成分在0~0.50mm不同深度方向具备良好的均匀性,相同熔融条件下的样品重复性良好。选用一定含量梯度的镍合金、镍铬合金、高合金钢光谱标准样品和化学定值的镍-铜-铁合金内控样品制作校准曲线,各待测元素线性相关系数均大于0.999,检出限在12.35~42.21μg/g之间,制备10次块状样品的分析结果的相对标准偏差在0.15%~1.9%(n=10)之间。实验方法应用于镍-铜-铁合金实际样品的测定,与标准方法测定结果具有较好的一致性,满足常规检测的需求。

ICP-AES法测定铜合金中的镍、铅、锡

利用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)研究了铜合金中的镍、铅、锡等微量元素的测定方法,对分析谱线、共存元素、仪器参数等因素进行了分析讨论,确定了合适的谱线,基本解决了待测元素间干扰与基体元素的干扰,并对铜合金标样进行精密度和回收实验。结果表明,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率在95%～105%,该方法快速简捷,准确度高。

枪色镀层成分的分光光度法测定(Ⅰ)——锡和镍的测定

采用分光光度法测定了枪色镀层中锡、镍、铜及钼的含量,取样量仅为0.1 g,镀层分析方法是属半微量分析。由于镀层的取样量少,因此分析所用化学药品的量也少,不仅经济,而且对环境的危害小,共存组分带来的干扰也小。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品，选择Nb309．418nm、Fe259．940nm、Cr267．716nm、Ni221．647nm、Mn257．6l0nm、Ti336．121nm、Al167．O76nm、Cu224．700nm、Sn189．989nm、Pb261．418nm和Zr339．198nm为分析线，在仪器最佳工作条件下，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆，从而建立了TaNb6合金中铌及1O种杂质元素的测定方法。采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0．9995；方法中各元素的检出限为0．0001～O．02μg／mL。按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）为O．O21％～O．25％，与国家标准GB／T15076-2008（钽铌合金成分测试的规定方法）测定结果相吻合。

以镀酸性锌镍合金作为底层的电镀白铜锡工艺

先通过酸性锌镍合金电镀工艺在钢铁基体或锌合金基体表面电镀锌镍合金,以代替传统的氰化物镀铜底层和氰化物镀黄铜锡中间镀层,然后电镀白铜锡。这种镀层结构在热震试验后没有出现镀层起泡和脱落,在中性盐雾试验24 h内没有红锈生成,具有较高的结合力和耐蚀性。

脉冲电沉积铜-锡-镍-聚四氟乙烯复合镀层的组织结构和摩擦学性能

采用脉冲电沉积法在碳素工具钢表面制备Cu-Sn-Ni-PTFE复合镀层。镀液配方和工艺为:K_4P_2O_7·3H_2O 266.5 g/L,Cu_2P_2O_7·4H2O 20 g/L,NiSO_4·4H_2O 0.06~0.14 mol/L,KNaC_4H_4O_6·4H_2O 31.6 g/L,Na_2SnO_3·3H_2O 40 g/L,KNO_3 40 g/L,Na_3C_6H_5O_7·2H_2O 20 g/L,PTFE 10 g/L,pH 9.5~10.0,温度35~40℃,电流密度2.5 A/dm^2,脉冲频率3 000 Hz,占空比60%,转速100 r/min,时间1 h。研究了镀液中Ni^(2+)浓度对复合镀层表面形貌、组成、显微硬度及摩擦磨损性能的影响。结果表明,镀液中Ni^(2+)浓度为0.1 mol/L时,Cu-Sn-Ni-PTFE镀层表面均匀、致密,显微硬度高达391 HV,耐磨性最好。

利用阻尼因子矩阵法分光光度同时测定多组分体系

本文对多组份体系同时测定的CPA矩阵法进行了改进,降低了P矩阵对实验中偶然误差的敏感程度。将此法用于PAR-重金属离子体系的测定,获得了满意的结果,并用于实际样品的分析。

水平连铸工艺对Cu-15Ni-8Sn合金板材表面质量的影响研究

研究了Cu-15Ni-8Sn合金板材的水平连铸工艺对其表面质量的影响,发现水平连铸合金板材的表面质量受到保温炉内保温温度、拉铸过程的拉坯速度和铸型内冷却水流量的显著影响,同时这三个工艺参数对合金板材凝固的固-液界面位置和形状也产生决定性影响,当连铸工艺使固-液界面位置处于石墨板熔体入口1/4处且固-液界面形状较为平直时,所制备的合金板材具有良好的表面质量,此时合金水平连铸的工艺为保温温度1250℃、拉坯速度80 mm/min、冷却水流量400~700 L/h。

化学镀的研究进展及发展趋势

化学镀能够有效增强基体材料的表面性能,拓展其应用范围,在许多领域具有广泛的应用前景。综述了化学镀的基本原理、处理方法及施镀工艺,详细讨论了化学镀的研究进展。归纳了化学镀层的种类及应用技术,主要包括化学镀镍、化学镀铜、化学镀钴、化学镀银、化学镀锡、化学镀金等。分别讨论了各类化学镀的研究进展、优势、劣势及应用范围。在此基础上归纳了化学镀存在的问题,主要为对能源的消耗和对环境的污染,引起了人们的广泛关注。化学镀技术发展呈现多元化的趋势,主要集中在激光增强化学镀、超声波化学镀、粉体化学镀、多层化学镀、稀土化学镀、复合化学镀。化学镀未来的发展方向一是原有化学镀工艺的进一步完善和提高,二是具有商业价值的新领域以及超功能性新材料所带来的化学镀技术新应用。

Cu-15Ni-8Sn合金在海水中的耐腐蚀性研究

在灭菌海水中对铜镍锡合金Cu-15Ni-8Sn进行耐腐蚀性试验。采用金相组织观察、电化学阻抗谱检测(EIS)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析等测试技术,研究了该合金在海水中的腐蚀行为。结果表明,该合金在浸入海水初期会经过一个复杂的钝化过程,形成层次分明的不同腐蚀产物,然后进入一个长期稳定期,其中内层致密的镍和锡的钝化层对合金优良的耐腐蚀性起关键作用。

锡镍铜三元合金电镀新工艺的研究

研究了一种柠檬酸盐体系电镀锡镍铜合金新工艺。讨论了络合剂的浓度、电流密度、铜离子的浓度、pH、温度等因素对锡镍铜合金镀层的外观及铜、镍的含量的影响。实验结果表明:该工艺所得镀层表面细致、均匀,抗变色性好,耐腐蚀性强。

基于RSM-BBD的新型锡镍铜合金电镀添加剂的制备

目的制备一种电镀锡镍铜合金添加剂,利用此种添加剂制得黑色、光亮并且综合性能良好的锡镍铜合金镀层。方法基础镀液组成为:33.28 g/L氯化镍,29.33 g/L氯化锡,5 g/L硫酸铜,265 g/L焦磷酸钾,6 g/L L-半胱氨酸,20 mL/L乙二胺,40 g/L柠檬酸三铵。工艺条件为:pH=8.5,温度40℃,电流密度1.3 A/dm2,电镀时间5 min。以此基础镀液为基础,在单因素试验的基础上,应用响应曲面法设计三因素(糖精钠、1.4-丁炔二醇和硫脲)三水平试验,以镀层60°光泽度为响应值,通过回归分析,得到了各个因素参数对响应值的影响规律,并且通过优化分析得到了电镀添加剂的最佳配方。利用百格刀、维氏硬度计对最佳配方制备的镀层的附着力、表面硬度进行分析,用交流阻抗法研究添加剂对锡镍铜合金镀层耐蚀性的影响,利用SEM、EDS对表面形貌及成分进行分析。结果经过响应面试验优选出的最佳添加剂配方为:0.4 g/L 1.4-丁炔二醇,3.5 g/L糖精钠,0.06 g/L硫脲。采用该添加剂配方,在上述基础镀液及工艺条件下,可获得镀层表面平整、光亮的枪黑色试片。该镀层的60°光泽度达到200 GU,附着力的ISO等级为1,ASTM等级为4B,维氏硬度为280.56HV1.0。通过电化学分析结果得知,镀层的耐腐蚀性良好。结论复合添加剂可以制备出平整且光泽度较高的枪黑色镀层,且镀层结合力好,硬度以及耐腐蚀性都有明显的改善,可以满足工业要求。

Cu/NiW/Sn微凸点界面演变规律研究

利用连续电镀工艺在C194铜片上制备了W含量为33.21%的晶态NiW(c-NiW)合金阻挡层,随后镀纯锡。采用扫描电镜(SEM)、背散射电子成像(BSE)、能谱(EDS)等手段研究了c-NiW合金阻挡层在回流及高温老化试验(HTST)中的界面演变。观察到c-NiW合金阻挡层的界面出现了由Ni、W和Sn组成的新相"亮层"。通过跟踪原子扩散路径以及相图推算,认为"亮层"是以Ni_4W为基体、Sn固溶扩散的三元合金相。Ni_4W原本就存在于c-NiW合金阻挡层中,由于回流以及高温老化过程中Ni不断消耗以及Sn的逐渐扩散,"亮层"开始逐渐形成并显现。推测了Cu/NiW/Sn微凸点界面演变的过程。

金色与珍珠黑色镀层在装饰上的应用

阐述了各种黄金电镀与仿金镀层电镀工艺，以及在锡镍、锡镍铜合金镀液中获得珍珠黑色镀层的方法。