飞龙掌血茎和根不同炮制品对小鼠的急性毒性试验

旨在了解飞龙掌血[Toddalia asiatica(Linn)Lam.]茎和根不同炮制对小鼠急性毒性作用。130只KM小鼠适应性喂养3 d后,随机分为13组,包括溶媒组和12个药物试验剂量组(1个药材茎生品组和5个茎炮制组,1个根生品组和5个根炮制组,其中5种药材炮制品包括水煮制品、水洗制品、水蒸制品、酒蒸制品和酒炙制品)。溶媒组小鼠按40 mL/kg给予纯净水灌胃,给药3次,间隔4~5 h;茎各炮制品试验组小鼠按40 mL/kg灌胃,给药3次,间隔4~5 h;根各炮制品试验组小鼠按30 mL/kg灌胃,给药2次,间隔4~5 h,记录给药后各组小鼠14 d的主要临床症状、体重变化,并统计死亡率。结果表明,飞龙掌血及各炮制品可对小鼠产生急性毒性作用,临床中毒症状有自主活动减少、安静怠动、俯卧和翻正反射消失。炮制品组与溶媒组比较,在14 d内茎和根各炮制品均可致小鼠体重明显降低,且死亡率显著高于溶媒组(P<0.05或P<0.01);而与生品组比较,茎和根的5种炮制品在14 d内对小鼠体重的影响不显著,可有效降低小鼠的死亡率,其中以水煮法效果最佳。水煮、水洗、水蒸、酒蒸、酒炙炮制方法可以减小飞龙掌血茎和根(生品)对小鼠的毒性作用,但对小鼠体脂影响不显著。

飞龙掌血甲醇部位化学成分研究

目的:研究飞龙掌血甲醇部位的化学成分。方法:采用薄层色谱、硅胶及凝胶柱色谱法对飞龙掌血甲醇部位进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果:从飞龙掌血的甲醇部位中分离得到9个化合物,通过波谱数据及理化性质分别鉴定为白鲜碱(1)、橙皮素(2)、4-羟基-N-甲基脯氨酸(3)、8-羟基-二氢白屈菜红碱(4)、橙皮素7-O-β-D吡喃葡萄糖苷(5)、胡萝卜苷(6)、橙皮苷(7)、香叶木苷(8)和新橙皮苷(9)。结论:化合物5、6、8和9为首次从该植物中分离得到。

飞龙掌血提取物抑菌作用初步研究

选择蒸馏水、无水乙醇、乙酸乙酯、石油醚4种提取剂,采用冷浸、加热回流两种方法萃取飞龙掌血,比较提取物对枯草杆菌、痢疾杆菌、啤酒酵母菌的抑菌效果。结果表明,冷浸72 h和加热回流5 h的飞龙掌血提取物对该3种菌的抑菌作用无显著差异,无水乙醇、乙酸乙酯提取物较水提物有显著差异;生药质量浓度为0.25 g/mL的乙醇提取物对3种菌都有极显著的抑菌效果,适宜抑菌生药质量浓度为0.5 g/mL;pH值对该提取物的抑菌效果影响较大,3个菌种适宜抑菌的pH值不同。

飞龙掌血乙酸乙酯部位化学成分研究

目的:研究飞龙掌血乙酸乙酯部位的化学成分。方法:采用薄层色谱、硅胶及凝胶柱色谱法对飞龙掌血乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果:从飞龙掌血的乙酸乙酯部位中分离得到7个化合物,通过波谱数据及理化性质分别鉴定为茵芋碱(1)、γ-花椒碱(2)、白屈菜红碱(3)、二氢白屈菜红碱(4)、异茴芹内酯(5)、去甲布拉易林(6)和氧化两面针碱(7)。结论:化合物6为首次从该植物中分离得到。

不同产地飞龙掌血挥发油化学成分分析

探讨广西不同产地飞龙掌血挥发油化学成分的差异。用水蒸气蒸馏提取飞龙掌血挥发油，并用GC／MS对挥发油进行定性定量分析。南宁飞龙掌血鉴定了32个组分，占总面积82．71％，柳州飞龙掌血鉴定了28个化合物，占总面积81．74％，桂林飞龙掌血鉴定了27个化合物，占总面积的81．94％，博白飞龙掌血鉴定了39个化合物，占总面积的84．49％，广西四个产地飞龙掌血挥发油特征性化合物差异不明显，但化学成分含量差异较为明显。本文研究结果为广西产飞龙掌血鉴别提供理论依据。

飞龙掌血根的香豆素类成分研究

目的:研究飞龙掌血根的香豆素类化学成分。方法:综合运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20色谱、半制备高效液相色谱等色谱方法富集、分离、纯化飞龙掌血中的化学类成分,采用NMR和质谱等波谱学方法鉴定化合物的结构。结果:从飞龙掌血中分离得到15个香豆素类成分,鉴定为:飞龙掌血素(1)、九里香内酯(2)、8-(3,3-dimethylallyl)-6,7-dimethoxycoumarin(3)、柠檬内酯(4)、6-formyllimettin(5)、artanin(6)、飞龙掌血内酯酮(7)、yunngnin B(8)、美花椒内酯(9)、珊瑚菜内酯(10)、cedrecomarin B(11)、6-(3'-氯-2'-羟基-3'-甲丁基)-5,7-二甲基香豆素(12)、飞龙掌血内酯烯酮(13)、别美花椒内酯(14)、飞龙掌血内酯烯醇(15)。结论:其中,化合物8、9、11、14为首次从该属植物中分离得到,化合物4为首次从该植物中分离得到。

RP-HPLC法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量

目的：建立RP-HPLC法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量的方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-0.2%磷酸二氢钠（30∶40∶30）,检测波长328 nm,流速为1.0 mL.min^-1。结果：氯化两面针碱的线性范围为0.03-0.48μg,r=0.999 9。平均加样回收率为99.33%,RSD=3.30%。结论：该法简便、准确、重现性好,可用于飞龙掌血的质量控制。

Carb/NH_2-SPE-GC-MS法快速监测飞龙掌血中4大类农药残留

目的 建立一种Carb/NH2-SPE-GC-MS方法快速监测飞龙掌血根皮中4大类40种农药残留。方法 采用Carb/NH2固相萃取小柱同时处理4类农药样品,采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行40种农药残留痕量测定。结果 Carb/NH2-SPE-GC-MS法与《中国药典》收录的农药残留前处理方法比较,都不具有统计学差异（P〉0.05）,在处理飞龙掌血多种农药残留时更为简便可行。4大类40种农药在10~200 ng·m L-1内线性关系良好（r〉0.998 2）,检测限LODs均在2.5 ng·m L-1左右,40种农药的精密度、稳定性和加样回收率基本满足方法学考察要求。结论 本实验建立的Carb/NH2-SPE-GC-MS方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对飞龙掌血药材中多组分农药残留进行准确的定性和定量分析。