气相色谱法同时测定通络祛痛膏中挥发性成分含量

目的建立GC法同步测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑、龙脑等3种成分含量。方法使用气相色谱仪(岛津GC-2014),DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.50μm)。以氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离;樟脑、薄荷脑、龙脑的回收率分别为98.76%(RSD=0.60%),97.48%(RSD=0.66%),100.99%(RSD=0.65%)。采用此法对10批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论该方法简便、准确,分离度好,可用于控制通络祛痛膏的质量。

高效液相色谱法测定通络祛痛膏中胡椒碱含量

目的采用高效液相色谱法测定通络祛痛膏中胡椒碱的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),流速为1.0 mL/min,检测波长为343 nm。结果胡椒碱质量浓度在0.05～5μg(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.38%,RSD=1.04%(n=9)。结论所用方法简便、准确,可用于测定通络祛痛膏中胡椒碱的含量。

通络祛痛膏药材挥发油提取工艺研究

目的:探讨优选通络祛痛膏药材中挥发油的提取工艺。方法:采用渗漉法提取通络祛痛膏药材中的挥发油。应用L9(34)正交试验以挥发油中丁香酚、桂皮醛的含量为考察指标,以渗漉前浸泡时间、乙醇浓度、渗漉速度为考察因素,优选了最佳工艺条件。结果:结果表明,在考查范围内,渗漉前浸泡的时间对挥发油的提取的影响最大(P<0.05),渗漉速度的影响最小。结论:结合生产的实际情况,通络祛痛膏药材挥发油最佳提取工艺条件A2D2B3C1。

GC-MS分析通络祛痛膏挥发油成分及透皮效果

目的:分析通络祛痛膏挥发油成分,并进行透皮试验,考察挥发油不同成分的透皮能力,以指导产品质量控制。方法:水蒸气蒸馏法提取通络祛痛膏及其单味药材挥发油,Franz扩散池法进行体外透皮试验,GC-MS联用技术获得总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST17.L标准谱库检索进行定性分析,根据峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对含量。结果:在成品中共鉴定出49种成分,占挥发油总量的98.42%,42种成分可归属于处方原药材;透皮接受液中共鉴定出9种有效成分,D-(+)-樟脑(17.41%)、薄荷脑(6.28%)、龙脑(9.75%)、异龙脑(3.36%)、丁香酚(36.5%)、对甲氧基肉桂酸乙酯(3.14%)、水芹烯(0.17%)、金合欢烯(0.05%)及桂皮醛(0.65%)是通络挥发油的主要透皮成分。结论:通络祛痛膏挥发油成分复杂多样,但在透皮吸收后的成分明显减少,通过透皮吸收透过率定性分析其透皮效果,其中,桂皮醛的透过率最高,D-(+)-樟脑的累积透过量最高;该研究运用GC-MS技术全面分析了通络祛痛膏中挥发性成分及透皮前后化学成分的变化,可为通络祛痛膏的质量控制提供科学依据。