Analysis of Volatile Compounds and Identification of Characteristic Aroma Components of <i>Toona sinensis</i>(A. Juss.) Roem. Using GC-MS and GC-O

In this study, volatile compounds present in Toona sinensis (A. Juss.) Roem (TS) were investigated and their characteristic aromatic components were identified using Headspace Solid-phase Microextraction (HS-SPME) followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) and Gas Chromatography-Olfactometry (GC-O). The optimum conditions for extracting the volatiles from TS were achieved with the experimental parameters including the use of a 65 μm polydimethylsiloxane/divinyl benzene (PDMS/DVB) fibre, an extraction temperature of 40℃ and an extraction time of 30 min. Under these conditions, 56 volatile compounds were separated and 53 were identified by GC-MS. Among them, 21 sulfide compounds (42.146%) and 27 terpenes(55.984%) were found to be the major components. The sample was analyzed by GC-O and 26 elutes were sniffed and their sensory descriptions evaluated by an odor panelists. Analysis of the data indicated, two compounds cis and trans isomers of 2-Mercapto-3,4-dimethyl-2,3-dihydrothiophene were major contributors to the characteristic aroma of TS.

椿叶的化学成分研究

目的 寻找楝科中的杀虫及药用活性成分。方法 分离鉴定香椿 Toona sinensis叶的乙醇提取物中的化合物。结果 从香椿叶的乙醇提取物中分离得到 6个化合物 ,经过波谱分析分别被鉴定为 6 ,7,8,2′-四甲氧基 - 5 ,6′-二羟基黄酮 ( ) ,5 ,7-二羟基 - 8-甲氧基黄酮 ( ) ,山柰酚 ( ) ,3-羟基 - 5 ,6 -环氧 - 7- m egastigmen- 9-酮 ( ) ,没食子酸乙酯 ( ) ,东莨菪素 ( )。结论 化合物

香椿叶提取物清除DPPH自由基能力的测定方法

建立了以分光光度法测定天然抗氧化剂清除2,2-二苯基-1-苦肼基(DPPH)自由基能力的方法。通过测定芦丁、檞皮素、抗坏血酸、没食子酸的DPPH自由基清除率曲线,提出以IC50值作为评价试样清除DPPH自由基能力的指标,并将此应用于测定香椿叶提取物清除DPPH自由基的能力。通过测定香椿叶提取物与DPPH溶液反应后,DPPH溶液在517 nm处的吸光度的变化,确定了测定香椿叶提取物清除DPPH自由基能力的条件。即:测定波长517 nm,反应时间50 m in。在此条件下测得的以总黄酮计的香椿叶提取物清除DPPH自由基的IC50值为22.026。

响应面法优化香椿叶多糖的提取条件

以香椿叶多糖提取率(Y1)和香椿叶多糖含量(Y2)为响应值,利用响应面法对香椿叶多糖提取工艺进行多目标同步优化。根据统计模型发现液料比、提取时间、提取温度3个因素均对香椿叶多糖提取率和多糖含量有显著影响。由响应面三维图及等高线叠加图推测得到香椿叶多糖提取率与含量均较高的最佳提取工艺参数为液料比40:1(mL/g)、提取时间3.1h、提取温度75℃。验证优化工艺参数得到多糖提取率为4.75%、多糖含量为58.5%,与模型预测值非常接近,采用响应面法对香椿叶多糖提取条件进行优化合理可行。

香椿叶总黄酮的超声波辅助提取及其清除DPPH自由基能力的研究

研究运用超声波辅助提取香椿叶中总黄酮的工艺条件和提取物清除DPPH自由基的能力。在单因素试验的基础上,用正交试验法对香椿叶的超声波辅助提取工艺进行优选,选用L16(45)进行正交试验;以黄酮提取量为主,提取物以黄酮计的清除DPPH的IC50值为次参考指标;考察乙醇浓度、固液比、超声提取时间、提取温度、提取次数对香椿叶总黄酮提取量的影响。最佳工艺条件为:25g原料,以料液比1∶10加入70%的乙醇溶液,50℃下每次超声提取60min,提取4次。在此条件下,每克香椿叶可提取总黄酮22.2134mg,提取物以黄酮计的清除DPPH的IC50值为19.1327。

HS-SPME/GC-MS法分析香椿芽、叶的挥发性化学成分

采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)联用技术分析香椿芽、叶的挥发性化学成分,用峰面积归一化法测定了各挥发性物质的相对质量分数。结果表明:从香椿芽萃取物中鉴定出26个成分,占挥发性组分总质量的74.86%,主要成分是β-石竹烯(质量分数,下同,10.12%),2-氮杂环丙烷乙基胺(10.09%),2-氨氧基丙酸(10.03%),β-香柠檬烯(8.78%),桉-4(14),11-二烯(6.59%),α-荜澄茄油烯(3.02%),α-雪松烯(2.88%),罗勒烯(2.69%),8-异丙烯基-1,5-二甲基-1,5-环癸二烯(2.36%),2-羟基乙基联氨(2.10%),丙基柏木醚(2.07%),羟基乙醛(1.88%),环癸烷醇(1.63%),外-葑醇(1.54%),1,3,8-对?三烯(1.46%),α-姜黄烯(1.18%);从香椿叶萃取物中鉴定出46种成分,占挥发性组分总质量的91.2%,主要成分是β-石竹烯(46.87%),(E)-2-己烯醛(5.29%),α-石竹烯(4.12%),8-异丙烯基-1,5-二甲基-1,5-环癸二烯(3.96%),β-香柠檬烯(3.48%),桉-4(14),11-二烯(3.37%),α-荜澄茄油烯(3.23%),β-波旁烯(2.41%),2-氮杂环丙烷乙基胺(2.23%),α-法呢烯(1.42%),异石竹烯(1.22%),β-萜烯(1.03%)。

不同方法提取香椿芽挥发油的比较研究

采取超临界CO_2萃取、乙醚超声波萃取、乙醚微波萃取和微波水蒸气萃取4种方法提取香椿芽挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术,分析了挥发油的化学组成,并进行了比较。结果表明:4种提取方法得到的挥发油的化学组分存在差异,其中含有20种相同的化合物,一种未鉴定,其余19种主要是相对分子质量为204.19的倍半萜类化合物和相对分子质量在240～280之间的化合物,但各组分的含量有差异。

超临界CO_2萃取香椿叶总黄酮

正交实验法优化了超临界CO2萃取香椿叶总黄酮的工艺。在原料50 g,分离室Ⅰ温度35℃、压力7 MPa;分离室Ⅱ温度35℃、压力与储罐平衡条件下,超临界CO2萃取香椿叶中总黄酮的最佳工艺条件为:萃取压力30MPa,萃取温度45℃,萃取时间2.5 h,夹带剂用量为3 mL/g原料,CO2流量35 L/h,提取5次,前2次用无水乙醇、后3次用体积分数为85%的乙醇做夹带剂。在此条件下1 g香椿叶中提取的总黄酮质量为8.8369 mg,总萃取率为51.06%,提取物以总黄酮计的清除2,2-二苯代苦味酰基苯肼基(DPPH)自由基的IC50为5.080 g.g-1。

干旱胁迫对不同种源香椿叶片膜脂过氧化和保护酶系统的影响

对来源于江苏、四川、湖南、湖北、河南和陕西的香椿〔Toona sinensis(A.Juss.)Roem.〕苗进行盆栽实验,研究干旱胁迫对香椿叶片膜脂过氧化和保护酶系统的影响。结果表明,随干旱胁迫程度的加强,6个种源香椿苗叶片中的丙二醛(MDA)含量增加,超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化物酶(POD)活性增强,但各指标的变化幅度因种源不同而异。复水后,除重度干旱胁迫造成的SOD活性变化难以恢复外,其余指标基本能恢复至对照水平。综合MDA含量及SOD和POD活性的变化情况认为,来源于河南、陕西和江苏的香椿具有较强的抗旱能力,而来源于湖北、四川和湖南的香椿抗旱能力较弱。

香椿老叶总多酚抗氧化活性的研究

对香椿老叶总多酚进行了初步鉴定,同时,分别采用总还原力测定法、三价铁还原抗氧化能力测试法(FRAP)、1.1-二苯基苦基苯阱(DPPH)测定法和β-胡萝卜素褪色法对香椿老叶总多酚的抗氧化活性进行了测定。总还原力法、FRAP法抗氧化实验结果分别在波长λ700和593 nm下,香椿老叶的吸光值较2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)高,表明香椿老叶抗氧化能力高于BHT;DPPH自由基清除能力维持在90%以上,与Vc相当;β-胡萝卜素褪色法表明香椿老叶总多酚呈现出较为明显的剂量依赖性关系。抗氧化实验结果表明香椿老叶总多酚具有很强的抗氧化能力。

香椿叶总黄酮不同提取方法的比较

对香椿叶中总黄酮的几种不同提取方法进行了试验比较。结果表明,微波辅助提取法具有高效、省时等优点,特别适用于香椿叶总黄酮的提取;酶法提取反应温和,效果较好,提取率高,也适用于提取香椿叶中的总黄酮;超声波辅助提取法、常规溶剂回流也可用于提取香椿叶中的总黄酮;而超临界CO2和半仿生提取法不适合提取香椿叶中的总黄酮。

应用生物活性追踪法对香椿抗氧化活性的研究

采用生物活性追踪法,将香椿老叶甲醇提取物划分为4个不同极性部位,通过测定其总还原力、1,1-二苯基-2-苦基-肼(DPPH)自由基清除能力和三价铁还原抗氧化能力(FRAP)测试值,确定香椿老叶提取物抗氧化活性及其组成。结果表明:香椿老叶提取物中的强抗氧化活性物质主要集中在乙酸乙酯部位,该部位的总还原力相当于467.53mg/g Vc的总还原值,FRAP值相当于10578μmol/g硫酸亚铁的FRAP值,质量浓度50mg/L的DPPH自由基清除率为92.84%,均比同浓度的2,4-二叔丁基甲基苯酚(BHT)强。相关性研究表明,香椿老叶提取物的抗氧化活性主要在于其含有较高的黄酮类化合物所致。TLC和HPLC分析表明:香椿老叶提取物强抗氧化活性物质主要由4个黄酮-糖苷类化合物组成。

香椿树皮化学成分的研究

目的:研究香椿树皮的化学成分。方法:利用硅胶柱层析、反相硅胶柱层析及半制备高效液相色谱等技术对香椿树皮的石油醚部位和乙酸乙酯部位进行分离纯化,运用波谱分析技术分离鉴定化合物的结构。结果:从香椿树皮95%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为:桦木酸甲酯(1)、β-谷甾醇(2)、没食子酸乙酯(3)、(9S,10E,16R)-9,16-dihydroxyoctadec-10-ene-12,14-diyn-1-yl acetate(4)、(2E,6E,10E)-3,7,11,15-tetramethylhexadeca-2,6,10-triene-1,14,15-triol(5)、gedunin(6)、protoxylocarpin D(7)、holstinone B(8)、7-deacetoxy-7α-hydroxygedunin(9)。结论:化合物1、7、8为首次从香椿属植物中分离得到,化合物1、4、5、7、8为首次从该植物中分离得到。

香椿叶总黄酮提取工艺的优选

[目的]优选香椿叶总黄酮的最佳提取工艺。[方法]研究溶剂回流法提取香椿叶中总黄酮的工艺条件。在单因素试验的基础上,用正交试验法对香椿叶总黄酮的溶剂回流提取工艺进行优选,选用L1(645)进行正交试验,以总黄酮的得率为主,提取物以黄酮计的清除DPPH自由基的IC50值为次参考指标,考察乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取温度、提取次数对香椿叶总黄酮提取量和提取物以黄酮计的清除DPPH自由基的IC50值的影响。[结果]结果表明,香椿叶总黄酮较佳提取工艺条件为:提取溶剂浓度70%乙醇,提取温度70℃,料液比1∶9,提取时间1.5h,提取次数4次,在该条件下,每克香椿叶可提取总黄酮20.1545mg,提取物以黄酮计的清除DPPH的IC50值为24.595。[结论]该研究为香椿叶中总黄酮的提取工艺优选提供了依据。

香椿生长轮宽度·木材气干密度·纤维长度径向变异及其相关性研究

[目的]研究香椿生长轮宽度、木材气干密度和纤维长度的径向变异和相关性。[方法]应用生长轮材质分析理论分别对香椿的生长轮宽度、木材气干密度和纤维长度进行测定。运用SPSS 13.0拟合生长轮宽度、木材气干密度、纤维长度与树龄相关的模型。[结果]结果表明，32年生香椿生长轮平均宽度为1.382cm，最大值在第9年生时，为2.217cm，21～31年生后生长轮宽度趋于稳定，在0.683～1.000cm范围内波动。木材气干密度与纤维长度随树龄递增。木材气干密度的平均值为0.475g／cm^3，17年时达0.543g／cm^3，之后在0.507～0.564g/cm^3之间波动，趋于稳定。气干纤维长度在797.84～1396.34μm，其径向变异模式属Panshin Ⅰ类型。香椿生长轮宽度、木材气干密度和纤维长度与树龄呈极显著的相关关系。香椿生长轮宽度、木材气干密度和纤维长度两两之间也呈极显著的相关性。经过有序样本聚类，界定出香椿的幼龄材与成熟材的界限为13～15年。[结论]为香椿人工林速生丰产、定向培育、材质改良、营林技术和木材的加工利用提供理论依据。

超临界CO2与微波联用提取香椿芽有效成分

建立了香椿油及总黄酮的超临界一微波联合提取工艺，在超临界CO2萃取香椿油前处理工序的基础上，通过正交实验考察了微波法提取香椿芽总黄酮过程中各操作参数对提取效果的影响，优化后得到的最佳条件为：提取温度70℃，提取每克香椿芽所用溶剂乙醇的体积为12mL，乙醇体积分数50％，提取时间15min，提取3—4次。在该条件下，每克香椿芽可提取总黄酮65．1140～72．9344mg。

香椿叶总黄酮提取工艺的研究

[目的]研究香椿叶中黄酮类化合物的提取技术,以期为香椿叶在食品和医药领域的进一步开发提供理论依据。[方法]试验以芦丁为标准品,采用分光光度法测定了香椿叶中的总黄酮含量。通过单因素试验分析了乙醇浓度、料液比、浸取温度与浸取时间4个主要因素对香椿叶总黄酮提取率的影响,并在单因素试验的基础上通过正交设计法优化了香椿叶总黄酮提取工艺条件。[结果]香椿叶总黄酮的最佳提取工艺条件为:浓度为70%乙醇作为提取溶剂,料液比1∶50,浸提温度70℃,浸提时间2.0h,此条件下香椿叶总黄酮的提取率可达5.84%。[结论]在最佳提取工艺条件下重复5次试验,总黄酮的平均得率为5.84%,故该方法稳定可靠。

热水回流提取香椿叶多糖的工艺研究

研究热水回流提取香椿叶总多糖的工艺条件。单因素考察了原料粒度、提取温度、提取时间、料液比对香椿叶总多糖提取量的影响。以香椿叶总多糖提取量为考察指标,选用L9(34)试验设计对香椿叶总多糖的热水回流提取工艺条件进行优化,并验证最佳工艺条件、确定提取次数。其最佳工艺条件为:在原料粒度约为40目的条件下,提取温度为90℃,提取时间为3h,料液比为1∶25,提取次数为5次。在最佳参数组合下,每克香椿叶可提取总多糖为34.783mg。

香椿地理变异与种源选择

对两片种源试验林9 a调查资料系统地研究,结果表明:香椿种源的地理变异基本上是与纬度相平行的南北倾斜的连续变异型式。在试验地区,参试的27个种源以浙江丽水,湖南邵阳、永顺、加禾、桃江,福建建阳种源生长最好,安徽太和、无为,湖北红安,陕西勉县等种源生长最差。选择优良种源,在8～9年生时,树高可获遗传增益16.3％～26.8％,胸径18.9％～40.0％,材积44.7％～99.1％.香椿种源的早期选择一般可从4年生开始。通过树高、胸径、冠长对材积进行相关选择,选择效率可达90.0％～99.0％以上。

蓬溪县乔木型香椿人工林生长特性研究

采用树干解析法对蓬溪县香椿人工林生长规律进行研究。结果表明:27 a生香椿的胸径、树高与材积总生长量分别为38.2 cm、22.3 m与0.9874 m3;其年平均生长量分别为1.41 cm、0.83 m与0.03624 m3;材积连年生长量在第15a时达到最大值,年平均生长量在第24 a时达到最大值,两者在第26 a时相交,香椿材积数量成熟龄为26 a;香椿的胸高形数在第15 a左右基本稳定在0.4;logistic曲线对香椿胸径、树高、材积生长动态有较好的拟合效果,其回归方程分别是y=40.1890/(1+5.4884×e-0.1719x),y=22.2083/(1+7.3383×e-0.2352x),y=1.0785/(1+27.0171×e-0.2010x),其拟合相关系数分别为0.9782、0.9722、0.9975。