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水冬瓜根及茎的质量控制方法研究
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作者 黎雪 聂雨杉 +4 位作者 马雪 陆苑 杨畅 李勇军 王永林 《中国药房》 CAS 北大核心 2024年第1期21-26,共6页
目的建立水冬瓜根及茎药材的质量控制方法。方法观察水冬瓜根及茎药材的性状、显微特征;按2020年版《中国药典》(四部)通则方法对水冬瓜根及茎药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物进行测定;采用《中药色谱指纹图谱相似度... 目的建立水冬瓜根及茎药材的质量控制方法。方法观察水冬瓜根及茎药材的性状、显微特征;按2020年版《中国药典》(四部)通则方法对水冬瓜根及茎药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物进行测定;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立11批水冬瓜根及茎药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行共有峰的指认及相似度评价;采用HPLC法测定水冬瓜根及茎中松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素的含量。结果水冬瓜根及茎药材性状与显微鉴别特征明显。水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量平均值分别为7.54%、2.18%、0.15%、7.81%。11批水冬瓜根及茎药材的指纹图谱有16个共有峰,相似度为0.856~0.960,共指认出松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素5个共有成分。上述5个成分的含量分别为0.0472~0.4016、0.8368~8.6979、1.2453~10.9500、0.1390~0.4378、0.0164~0.6353 mg/g。结论所建方法稳定、准确性好,可用于水冬瓜根及茎药材的质量控制。初步拟定水冬瓜根及茎药材中水分不得过11.0%,总灰分不得过4.0%,醇溶性浸出物不得少于5.0%,松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素含量分别不得少于0.04、0.83、1.24、0.13、0.01 mg/g。 展开更多
关键词 水冬瓜根 水冬瓜茎 性状鉴别 显微鉴别 指纹图谱 含量测定 质量控制
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黔产大接骨丹药材不同用药部位中紫丁香苷和总黄酮含量的经时变化特征分析 被引量:14
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作者 韩忠耀 宋伟 +3 位作者 李燕 张涛 唐文双 周福军 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第17期2124-2128,共5页
目的:研究黔产大接骨丹药材不同用药部位(根皮、树皮、叶)中紫丁香苷和总黄酮含量的经时变化特征,为该药材的开发和应用提供参考。方法:分别以不同采收期(1-12月)大接骨丹药材的根皮、树皮和叶部位为样品。采用高效液相色谱法测定其中... 目的:研究黔产大接骨丹药材不同用药部位(根皮、树皮、叶)中紫丁香苷和总黄酮含量的经时变化特征,为该药材的开发和应用提供参考。方法:分别以不同采收期(1-12月)大接骨丹药材的根皮、树皮和叶部位为样品。采用高效液相色谱法测定其中紫丁香苷含量,色谱柱为Agela Promosil C18、流动相为0.5%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱)、流速为1.0 mL/min、检测波长为210 nm、柱温为35℃、进样量为5μL。采用紫外-可见分光光度法测定其中总黄酮含量,检测波长为510 nm。结果:紫丁香苷、总黄酮的质量浓度线性范围分别为0.0959~1.1508 mg/mL(r=0.9996)、0.0722~1.0830 mg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率分别为101.74%(RSD=2.36%,n=6)、99.63%(RSD=2.19%,n=6)。不同采收期内,大接骨丹药材根皮、树皮、叶中紫丁香苷含量分别在8、5、9月最高,总黄酮含量分别在2、12、9月最高。紫丁香苷含量在3个药用部位的大小依次为树皮>根皮>叶,其中树皮部位中紫丁香苷含量普遍较高;总黄酮含量在3个药用部位的大小依次为根皮>树皮>叶,且3个用药部位中总黄酮含量均普遍较低。根皮部位中总黄酮含量在当年2月最高,且当月根皮部位中紫丁香苷含量仅次于当年8月;树皮部位中紫丁香苷含量在5月最高,且当月树皮部位中总黄酮含量仅次于当年10、12月;叶部位中总黄酮含量与紫丁香苷含量均在当年9月最高。结论:建议大接骨丹药材根皮部位在2月采收为宜,树皮部位在5月采收为宜,叶部位在9月采收为宜。 展开更多
关键词 大接骨丹 药用部位 高效液相色谱法 经时变化 紫丁香苷 总黄酮
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声光可调滤光器-近红外光谱法快速测定苗药水冬瓜根皮药材中总黄酮和浸出物的含量 被引量:17
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作者 韩忠耀 余跃生 +5 位作者 董海平 王传明 陆廷祥 汪巍 袁开伦 周福军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期668-671,共4页
取48批次水冬瓜根皮鲜药材于50℃分别烘干后粉碎至通过孔径0.23mm的样筛。混匀后装于样品瓶中制备成48个样品,编号为G1~G48,其中42个样品(G1~G42)作为校正集,6个样品(G43~G48)为验证集。应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外光谱仪(NIR)采... 取48批次水冬瓜根皮鲜药材于50℃分别烘干后粉碎至通过孔径0.23mm的样筛。混匀后装于样品瓶中制备成48个样品,编号为G1~G48,其中42个样品(G1~G42)作为校正集,6个样品(G43~G48)为验证集。应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外光谱仪(NIR)采集每个样品的原始光谱。确定NIR光谱预处理方式为一阶微分导数,在1 100~2 200nm波段构建该药材中总黄酮及浸出物含量快速测定的分析模型。采用化学计量学分析软件将校准集样品的光谱信息和上述两测定项目的参考值作数据关联,分别建立该药材中总黄酮和浸出物快速测定的分析模型。用G1样品重复采集其NIR光谱6次,按上述方法作预处理及测定,结果获得总黄酮及浸出物测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.9%,2.8%。仍取G1样品于12h内先后采集其红外光谱8次,按上述相同方法分析,两项测定结果的相对标准偏差分别为2.1%,2.3%,说明12h内样品的稳定性良好。最后将6个验证样品的原始光谱经预处理所得的数据导入化学计量学分析软件作模型预测,两项目的预测值与参考值的相对误差分别在1.6%~6.3%和0.60%~4.3%之间。表明所建模型验证效果良好,应用此方法分析单个样品只需2~5s。 展开更多
关键词 近红外光谱 总黄酮 浸出物 水冬瓜根皮 定量分析
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不同产地水冬瓜叶HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及含量测定 被引量:13
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作者 韩忠耀 向军 +7 位作者 陈建宇 宋义勇 李仕外 唐文双 叶祖军 张林甦 田浩 王万乐 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第10期1224-1229,共6页
目的:为水冬瓜叶药材的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Agela Promosil C18为色谱柱,以0.2%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹... 目的:为水冬瓜叶药材的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Agela Promosil C18为色谱柱,以0.2%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)》建立10批不同产地水冬瓜叶的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,通过与对照品色谱图比对进行色谱峰的指认。采用聚类分析、主成分分析(PCA)法和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)法进行化学模式识别分析,并筛选质量差异标志物。采用相同HPLC法对水冬瓜叶中金丝桃苷和异槲皮苷的含量进行测定。结果:10批不同产地水冬瓜叶HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.923~0.983。共确定了11个共有色谱峰,并指认出了峰4、5分别为金丝桃苷、异槲皮苷。聚类分析和PCA、PLS-DA结果均显示,10批水冬瓜叶可分为2类,其中,Y10聚为一类、其余聚为一类;经PLS-DA分析,筛选出了6个变量投影重要性值大于1的共有峰(峰4、3、10、2、6、11)。10批样品中金丝桃苷和异槲皮苷的平均含量分别为0.47~6.97、0.21~1.87 mg/g。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法稳定、可靠,初步筛选出了不同产地水冬瓜叶中金丝桃苷等6个质量差异性标志物,可用于不同产地水冬瓜叶药材的质量控制。 展开更多
关键词 水冬瓜叶 指纹图谱 化学模式识别 高效液相色谱 金丝桃苷 异槲皮苷
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基于高效液相色谱指纹图谱和化学模式识别法评价不同采收期水冬瓜树皮药材质量 被引量:13
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作者 韩忠耀 曹芳 +5 位作者 江品良 李燕 李仕外 唐文双 余跃生 张林甦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期204-209,共6页
建立不同采收期水冬瓜树皮药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别法,对不同采收期水冬瓜树皮药材质量进行了评价。将新鲜的水冬瓜树皮烘干过筛后,用甲醇提取其中的有效成分,采用HPLC建立不同采收期的11个批次水冬瓜树皮... 建立不同采收期水冬瓜树皮药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别法,对不同采收期水冬瓜树皮药材质量进行了评价。将新鲜的水冬瓜树皮烘干过筛后,用甲醇提取其中的有效成分,采用HPLC建立不同采收期的11个批次水冬瓜树皮的指纹图谱,通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》[国家药典委员会(GPC)2004A版]、IBM SPSS Statistics 25统计学软件和SIMCA-P+12.0软件等化学计量学软件对指纹图谱进行相似度分析、系统聚类分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)。结果显示:11个批次水冬瓜树皮的HPLC指纹图谱中有18个共有峰,这些共有峰与紫丁香苷的相对峰面积的相对标准偏差(RSD)为30%~124%,说明不同采收期的样品所含化学成分的含量差异较大。11个批次样品的指纹图谱与以S6色谱数据为参考生成的对照指纹图谱的相似度为0.932~0.982,表明不同采收期水冬瓜树皮药材总体质量较为稳定。系统聚类分析将11个批样品分为2组,这一结果得到了PCA和OPLS-DA的验证。OPLS-DA结果还显示:18个共有峰的变量投影重要性(VIP)值均大于0.8,说明不同批次水冬瓜树皮药材之间的质量存在微小差异,从中选择7个VIP值大于1.0的共有峰对应的物质作为质量差异性标志物,用来反映不同采收期水冬瓜树皮中主要化学成分变化。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 指纹图谱 化学模式识别法 水冬瓜树皮
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大接骨丹化学成分研究 被引量:21
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作者 张锦文 郭洁茹 +4 位作者 唐菲 张小琼 徐江涛 姚广民 张勇慧 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1725-1727,共3页
目的:研究大接骨丹的化学成分。方法:采用多种色谱分析手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果:从大接骨丹的树皮中分离得到12个化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1)、7-羟基-3-乙基苯酞(2)、3β-甲氧基... 目的:研究大接骨丹的化学成分。方法:采用多种色谱分析手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果:从大接骨丹的树皮中分离得到12个化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1)、7-羟基-3-乙基苯酞(2)、3β-甲氧基-豆甾-7-烯(3)、谷甾烷(4)、(E)-对甲基苯丙烯醛(5)、豆甾-7-烯-3-醇(6)、邻,对-二甲氧基苯甲酸(7)、β-胡萝卜苷(8)、熊果酸(9)、正十八烷酸(10)、二十二烷酸(11)、软脂酸(12)。结论:所有化合物为首次从该植物中分离得到,化合物3~7、10~12为首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 大接骨丹 化学成分
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基于HPLC-HESI-HRMS的水冬瓜根皮化学成分分析 被引量:12
7
作者 韩忠耀 胡恩明 +5 位作者 邓先扩 李燕 张林甦 曹芳 陈建宇 周福军 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第17期16-23,共8页
为探究水冬瓜根皮中的化学成分,本文基于HPLC-HESI-HRMS方法对水冬瓜根皮中化学成分进行了分析与推测。采用ThermoFisher Hypersil GOLD aQ C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体... 为探究水冬瓜根皮中的化学成分,本文基于HPLC-HESI-HRMS方法对水冬瓜根皮中化学成分进行了分析与推测。采用ThermoFisher Hypersil GOLD aQ C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温:40℃;质谱使用HESI离子源,正离子和负离子模式下采集数据,质量扫描范围m/z:100~1500 Da,结合Compound Discoverer 3.0数据库及相关文献数据分析水冬瓜根皮的主要化学成分。结果表明,通过高分辨质谱正、负离子质谱信息及相关文献数据对照,共推断出36个化合物,包括10个有机酸类化合物,4个生物碱类化合物,1个氨基酸类化合物,2个苯丙素类化合物,2个酯类化合物,2个萜类化合物,2个芳香含氧衍生物类化合物,4个酰胺类化合物,9个其他类化合物。HPLCHESI-HRMS方法为水冬瓜根皮药材的质量控制提供技术支持,为阐明水冬瓜根皮药材的药效物质基础提供了有力的数据依据。 展开更多
关键词 水冬瓜根皮 化学成分 HPLC-HESI-HRMS 高分辨质谱
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水冬瓜叶的生药学及其近红外快速鉴别技术研究 被引量:8
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作者 韩忠耀 王传明 +1 位作者 宋伟 刘承贵 《林产工业》 北大核心 2021年第4期59-63,共5页
采用近红外光谱技术对落叶小乔木水冬瓜叶进行生药学鉴别研究,并建立快速真伪定性鉴别模型。采集42批次水冬瓜叶药材近红外原始光谱并对原始光谱进行预处理,运用主成分分析法(PCA)建立水冬瓜叶药材定性鉴别模型。同时分别采用6批次水冬... 采用近红外光谱技术对落叶小乔木水冬瓜叶进行生药学鉴别研究,并建立快速真伪定性鉴别模型。采集42批次水冬瓜叶药材近红外原始光谱并对原始光谱进行预处理,运用主成分分析法(PCA)建立水冬瓜叶药材定性鉴别模型。同时分别采用6批次水冬瓜叶药材、水冬瓜根皮药材与水冬瓜树皮药材验证模型。结果表明:水冬瓜叶互生,呈阔心形,先端渐尖;叶表皮细胞体积膨大,附有非腺毛、表面有气孔;粉末中富含方晶,导管为螺纹导管,气孔为平轴式。建立的近红外快速定性鉴别模型可以快速、准确地鉴别出水冬瓜叶药材正品,预测准确率为100%,为水冬瓜叶药材质量评价提供了一种新技术与方法,可为今后水冬瓜叶的鉴定及深入研究提供鉴定依据。 展开更多
关键词 落叶小乔木 水冬瓜叶 生药学 显微鉴别 近红外光谱法
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基于近红外光谱法建立的模型快速预测苗药水冬瓜叶中金丝桃苷和异槲皮苷 被引量:6
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作者 韩忠耀 文朝旭 +6 位作者 李燕 蒙慧彤 邓先扩 胡志平 卢洋 田浩 王万乐 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1011-1016,共6页
基于近红外光谱法建立的定量分析模型快速预测苗药水冬瓜叶中金丝桃苷和异槲皮苷。样品经甲醇水浴回流提取后,采用近红外光谱仪以透射法采集其1100~2300 nm波长范围内的光谱信息,同时用高效液相色谱法测定金丝桃苷和异槲皮苷的含量,结... 基于近红外光谱法建立的定量分析模型快速预测苗药水冬瓜叶中金丝桃苷和异槲皮苷。样品经甲醇水浴回流提取后,采用近红外光谱仪以透射法采集其1100~2300 nm波长范围内的光谱信息,同时用高效液相色谱法测定金丝桃苷和异槲皮苷的含量,结果作为参考值。分别以标准正态变量交换法-平滑法(SNV-Smoothing)和一阶微分法(S-G first derivative)预处理金丝桃苷和异槲皮苷的原始光谱,以偏最小二乘法(PLS)分别在1100~2300 nm和1100~1400 nm波段内构建金丝桃苷和异槲皮苷的定量分析模型,并以相关系数、校正均方根误差(RMSEC)、预测均方根误差(RMSEP)、预测相对偏差(RSEP)来考察模型性能。结果显示:金丝桃苷定量分析模型的RMSEC、RMSEP与RSEP值分别为0.2414,0.2705,0.1775,相关系数为0.9136;异槲皮苷定量分析模型的RMSEC、RMSEP与RSEP值分别为0.0791,0.0208,0.0339,相关系数为0.9077;用所建金丝桃苷和异槲皮苷的定量分析模型预测验证集样品中的金丝桃苷和异槲皮苷含量,预测值与参考值的相对误差分别为-2.8%~2.9%、-5.1%~5.9%;对实际样品重复分析6次,金丝桃苷和异槲皮苷的预测值的相对标准偏差分别为2.7%,3.3%;将样品溶液放置0,1,2,3,6,12 h后进样,预测值的RSD分别为2.9%,3.4%. 展开更多
关键词 近红外光谱法 偏最小二乘法 模型 金丝桃苷 异槲皮苷 水冬瓜叶
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不同采收期水冬瓜叶HPLC指纹图谱研究及质量标志物预测分析 被引量:6
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作者 韩忠耀 张涛 +4 位作者 宋义勇 卢洋 田浩 王万乐 曹芳 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第7期60-66,共7页
建立不同采收期24批次水冬瓜叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用化学模式识别法对影响不同采收期水冬瓜叶药材的质量标志物进行预测,为不同采收期水冬瓜叶质量控制及质量标志物预测提供方法和依据。采用Agela Promosil C18(250 ... 建立不同采收期24批次水冬瓜叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用化学模式识别法对影响不同采收期水冬瓜叶药材的质量标志物进行预测,为不同采收期水冬瓜叶质量控制及质量标志物预测提供方法和依据。采用Agela Promosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.2%(体积分数)磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长210 nm,进样量10μL。建立了不同采收期24批次水冬瓜叶HPLC指纹图谱,除Y19、Y23样本外,其余样本相似度为0.853~0.973。PCA将不同采收期24批次水冬瓜叶聚成3类。依据VIP>1,预测了影响不同采收期24批次水冬瓜叶药材的9个质量标志物,分别为峰14、峰15、峰11、峰12、峰7(金丝桃苷)、峰16、峰8(异槲皮苷)、峰9和峰17。建立的HPLC指纹图谱方法稳定、简便,主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)预测的影响不同采收期水冬瓜叶药材的质量标志物可为水冬瓜叶药材质量控制提供参考。 展开更多
关键词 水冬瓜叶 指纹图谱 高效液相色谱法 正交偏最小二乘判别分析
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不同采收期水冬瓜叶的主成分分析及抗炎镇痛谱效关系研究 被引量:9
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作者 韩忠耀 张涛 +5 位作者 黄春丽 田浩 王万乐 卢洋 王小建 罗浩 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第3期442-449,共8页
为筛选水冬瓜叶抗炎镇痛活性成分,采用高效液相色谱(HPLC)建立不同采收期10批次水冬瓜叶药材指纹图谱,对其进行主成分分析,并基于皮尔逊相关分析法探讨不同采收期水冬瓜叶药材抗炎镇痛的谱效关系。结果显示,不同采收期水冬瓜叶药材HPLC... 为筛选水冬瓜叶抗炎镇痛活性成分,采用高效液相色谱(HPLC)建立不同采收期10批次水冬瓜叶药材指纹图谱,对其进行主成分分析,并基于皮尔逊相关分析法探讨不同采收期水冬瓜叶药材抗炎镇痛的谱效关系。结果显示,不同采收期水冬瓜叶药材HPLC指纹图谱中有17个共有峰,10批次药材的相似度为0.875~0.973。聚类分析将不同采收期水冬瓜叶药材分为3类。主成分分析共得到3个主成分。经皮尔逊相关分析,峰17、峰14、峰12、峰15、峰13、峰5、峰16和峰4可能为水冬瓜叶药材镇痛作用的物质基础,峰6、峰8(异槲皮苷)、峰11、峰7(金丝桃苷)、峰5、峰3、峰4、峰13、峰9和峰1可能为水冬瓜叶药材抗炎作用的物质基础。 展开更多
关键词 水冬瓜叶 指纹图谱 谱效关系 皮尔逊相关分析法 化学模式识别 抗炎镇痛
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有齿鞘柄木的扦插繁殖技术研究 被引量:2
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作者 祁桦 刘立成 +1 位作者 李汝娟 李思锋 《中国农学通报》 CSCD 北大核心 2011年第28期258-262,共5页
有齿鞘柄木为陕西省地方重点保护植物,具有优良的园林利用价值。为更好保护这一珍稀物种,通过L9(34)正交试验方法,研究不同的扦插基质、生长素、生长素浓度对有齿鞘柄木扦插生根能力的影响,结果表明,扦插基质是影响其生根的首要因素,其... 有齿鞘柄木为陕西省地方重点保护植物,具有优良的园林利用价值。为更好保护这一珍稀物种,通过L9(34)正交试验方法,研究不同的扦插基质、生长素、生长素浓度对有齿鞘柄木扦插生根能力的影响,结果表明,扦插基质是影响其生根的首要因素,其次是生长素,最后是生长素浓度;以珍珠岩为扦插基质,选用ABT为生长素,200mg/L的处理组合,生根效果最好,生根率能够达到96.7%,生根指数达408.0。 展开更多
关键词 有齿鞘柄木 扦插繁育 园林绿化
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RP-HPLC法测定黔产大接骨丹根皮药材中紫丁香苷的含量 被引量:9
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作者 韩忠耀 李燕 +3 位作者 李方方 陆廷祥 杨树祥 魏学军 《中国民族民间医药》 2017年第4期30-32,37,共4页
目的:采用高效液相色谱法测定黔产大接骨丹根皮药材中紫丁香苷的含量,为其质量控制提供依据。方法:采用Agela Promosil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L/min,柱温为35℃,检测波长... 目的:采用高效液相色谱法测定黔产大接骨丹根皮药材中紫丁香苷的含量,为其质量控制提供依据。方法:采用Agela Promosil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L/min,柱温为35℃,检测波长为220nm,分析时间为65 min,对16批黔产大接骨丹根皮药材中紫丁香苷进行了含量测定。结果:紫丁香苷在0.2881~2.8805μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为100.53%,RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,可为大接骨丹根皮药材的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 大接骨丹 高效液相色谱法 紫丁香苷 质量控制
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水冬瓜叶药材的质量标准研究 被引量:2
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作者 韩忠耀 陈菊 +1 位作者 张林甦 周福军 《天津药学》 2022年第6期5-10,共6页
目的:建立水冬瓜叶的质量标准。方法:参照《中国药典》(2015年版)四部项下药材和饮片检定通则要求及相关项目检测方法,测定水分、总灰分、浸出物含有量;采用薄层色谱法(TLC),以乙酸乙酯-甲酸-水(33∶4∶2)为展开系统定性鉴别水冬瓜叶药... 目的:建立水冬瓜叶的质量标准。方法:参照《中国药典》(2015年版)四部项下药材和饮片检定通则要求及相关项目检测方法,测定水分、总灰分、浸出物含有量;采用薄层色谱法(TLC),以乙酸乙酯-甲酸-水(33∶4∶2)为展开系统定性鉴别水冬瓜叶药材;采用高效液相色谱法(HPLC),以0.2%磷酸水-乙腈为流动相,Agela Promosil C_(18)为色谱柱测定金丝桃苷含量。结果:建立的薄层色谱中金丝桃苷斑点清晰,分离度高,重复性好。10批水冬瓜叶药材水分、总灰分、浸出物含有量分别为6.34%~8.89%、7.95%~11.62%、29.48%~39.76%。金丝桃苷在0.00824~0.16480 mg/ml(r=0.9992)范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为100.53%,RSD为2.67%(n=6)。结论:初步拟定水冬瓜叶药材中水分不得超过10.3%,总灰分不得超过12.0%,浸出物不得少于25.0%,金丝桃苷含量以干燥品计不得少于0.051%。建立的方法稳定可行,专属性强,可用于水冬瓜叶的质量控制。 展开更多
关键词 水冬瓜叶 薄层色谱法 金丝桃苷 质量标准 高效液相色谱法
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水冬瓜叶乙醇提取物不同萃取部位抗炎镇痛活性研究 被引量:2
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作者 韩忠耀 黄春丽 +7 位作者 陆廷祥 张林甦 田浩 王万乐 卢洋 王小建 陈梅 罗浩 《山东化工》 CAS 2022年第14期11-13,共3页
目的:筛选水冬瓜叶药材不同萃取部位的抗炎镇痛作用。方法:水冬瓜叶药材70%乙醇提取后,浓缩,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别萃取、浓缩和烘干,得到水冬瓜叶药材不同萃取部位。采用醋酸扭体法观察水冬瓜叶药材不同萃取部位的镇痛作... 目的:筛选水冬瓜叶药材不同萃取部位的抗炎镇痛作用。方法:水冬瓜叶药材70%乙醇提取后,浓缩,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别萃取、浓缩和烘干,得到水冬瓜叶药材不同萃取部位。采用醋酸扭体法观察水冬瓜叶药材不同萃取部位的镇痛作用,二甲苯致小鼠耳肿胀法观察水冬瓜叶药材不同萃取部位的抗炎作用。结果:与空白对照组比较,在镇痛实验中,除乙酸乙酯萃取部位中、高剂量组外,水冬瓜叶药材石油醚、乙酸乙酯、正丁醇三个萃取部位均可显著延缓醋酸所致小鼠扭体次数,其中石油醚和乙酸乙酯萃取部位低剂量组(P<0.05),石油醚萃取部位中、高剂量组和正丁醇萃取部位低、中、高剂量组(P<0.01);在抗炎实验中,水冬瓜叶药材乙酸乙酯萃取部位低剂量组可显著抑制所致小鼠二甲苯致小鼠耳廓的肿胀度(P<0.05)。结论:水冬瓜叶药材抗炎有效部位为乙酸乙酯萃取部位,水冬瓜叶药材三个萃取部位均有镇痛活性,镇痛强度依次为正丁醇萃取部位>石油醚萃取部位>乙酸乙酯萃取部位。 展开更多
关键词 水冬瓜叶 萃取部位 镇痛 抗炎
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苗药水冬瓜根皮药材病虫害种类及野生资源破坏情况调查 被引量:4
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作者 韩忠耀 朱恩泽 +4 位作者 邓先扩 唐方方 黄春丽 赵鸿宾 叶祖军 《黑龙江农业科学》 2018年第6期108-111,共4页
为促进野生苗药水冬瓜根皮药材资源保护及资源开发利用。采用关键人物访谈法、实地考察等调查方法,对贵州内苗药水冬瓜根皮药材的病虫害种类及野生资源破坏情况进行调查。结果表明:贵州各行政区域内,苗药水冬瓜根皮药材野生资源破坏情... 为促进野生苗药水冬瓜根皮药材资源保护及资源开发利用。采用关键人物访谈法、实地考察等调查方法,对贵州内苗药水冬瓜根皮药材的病虫害种类及野生资源破坏情况进行调查。结果表明:贵州各行政区域内,苗药水冬瓜根皮药材野生资源破坏情况严重。苗药水冬瓜病虫害主要有6种,其他人为破坏方式主要有2种。应加强苗药水冬瓜根皮野生资源生长地保护和适当的病虫害防治,同时提出了防治建议。 展开更多
关键词 苗药 水冬瓜根皮 资源调查 病虫害防治 防治建议 根瘤菌 大接骨丹
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根瘤菌对水冬瓜根皮中二次代谢产物的影响 被引量:1
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作者 刘承贵 王凯 +2 位作者 李仕外 唐文双 韩忠耀 《亚太传统医药》 2021年第6期30-33,共4页
目的:探究根瘤菌对水冬瓜根皮中二次代谢产物的影响。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)、紫外-可见分光光度法(UV-Vis),考察同株水冬瓜根皮药材根瘤菌部位与正常部位中二次代谢产物紫丁香苷与总黄酮的含量,参照《中国药典》(2015版四部)... 目的:探究根瘤菌对水冬瓜根皮中二次代谢产物的影响。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)、紫外-可见分光光度法(UV-Vis),考察同株水冬瓜根皮药材根瘤菌部位与正常部位中二次代谢产物紫丁香苷与总黄酮的含量,参照《中国药典》(2015版四部)检测浸出物的含量。结果:同株水冬瓜根皮药材根瘤菌部位与正常部位二次代谢产物比较,紫丁香苷与总黄酮的平均含量分别降低为5.02倍、4.41倍。结论:共生根瘤菌对水冬瓜根皮二次代谢产物的积累及药材质量产生不利影响,极大地降低了野生药用植物资源的品质。 展开更多
关键词 水冬瓜根皮 根瘤菌 二次代谢产物 高效液相色谱法
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大接骨丹树皮药材质量标准研究
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作者 伍小艳 石伟 韩忠耀 《山东化工》 CAS 2023年第20期150-153,共4页
目的:参照国家药品标准相关方法,建立大接骨丹树皮[The bark of Toricellia Angulata Oliv.var.intermedia(Harms)Hu]的质量标准,为民族药大接骨丹树皮质量控制奠定基础与试验参考。方法:采用薄层色谱法考察大接骨丹树皮药材中紫丁香苷... 目的:参照国家药品标准相关方法,建立大接骨丹树皮[The bark of Toricellia Angulata Oliv.var.intermedia(Harms)Hu]的质量标准,为民族药大接骨丹树皮质量控制奠定基础与试验参考。方法:采用薄层色谱法考察大接骨丹树皮药材中紫丁香苷定性鉴别方法,参照现行版《中国药典》(2020年版本第四部)方法,拟定6批次大接骨丹树皮药材中水分含有量、总灰分含有量、浸出物含有量,同时,采用高效液相色谱法测定6批次大接骨丹树皮药材中紫丁香苷含量。结果:建立了大接骨丹树皮药材中紫丁香苷的薄层色谱定性鉴别方法,薄层色谱中紫丁香苷斑点清晰,分离度好,重复性好,可用于大接骨丹树皮药材的定性鉴别与质量控制;大接骨丹树皮药材中紫丁香苷含量测定方法结果显示:紫丁香苷在0.1235~1.2353 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r值为0.9999,紫丁香苷平均加样回收率为102.33%,RSD为2.52%。6批大接骨丹树皮药材水分、总灰分、浸出物含有量分别为8.28%~10.53%,4.84%~7.16%,15.63%~22.45%。结论:建立的大接骨丹树皮药材薄层色谱鉴别、水分含有量、总灰分含有量、浸出物含有量和紫丁香苷含量方法,专属性强,方法稳定可行,可用于大接骨丹树皮的质量控制。 展开更多
关键词 大接骨丹树皮 薄层色谱法 质量标准 紫丁香苷 高效液相色谱法 总灰分
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苗药水冬瓜根皮药材高效液相色谱指纹图谱研究 被引量:23
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作者 韩忠耀 余跃生 +4 位作者 魏学军 邓先扩 周福军 蔡贵龙 刘义伟 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2017年第2期126-129,共4页
目的:建立苗药水冬瓜根皮药材的HPLC指纹图谱方法,为其质量控制提供依据。方法:采用Agela Promosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为220 nm,... 目的:建立苗药水冬瓜根皮药材的HPLC指纹图谱方法,为其质量控制提供依据。方法:采用Agela Promosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为220 nm,分析时间为65 min,对16批水冬瓜根皮药材进行指纹图谱检测,并对不同产地的药材进行了相似度评价和系统聚类分析。结果:建立了水冬瓜根皮药材的HPLC指纹图谱,确立了12个共有峰。相似度评价结果表明,各产地水冬瓜根皮药材相似度均大于0.9,聚类分析将来自不同产地的16批药材分为2类。结论:该方法简便、快速、准确,可作为水冬瓜根皮药材的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 苗药 水冬瓜根皮 高效液相色谱法 指纹图谱 相似度评价 系统聚类分析 紫丁香苷
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苗药水冬瓜叶化学成分的HPLC-HESI-HRMS分析 被引量:6
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作者 韩忠耀 胡恩明 +4 位作者 张林甦 曹芳 陈建宇 周福军 宋伟 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第13期1721-1730,共10页
目的采用HPLC-HESI-HRMS技术对苗药水冬瓜叶中的化学成分进行定性分析。方法采用ThermoFisher Hypersil GOLD aQ C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱;质谱使用HESI离子源,正离... 目的采用HPLC-HESI-HRMS技术对苗药水冬瓜叶中的化学成分进行定性分析。方法采用ThermoFisher Hypersil GOLD aQ C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱;质谱使用HESI离子源,正离子和负离子模式下采集数据。同时采用HPLC比较7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷对照品与样品中化合物17,20,24,25保留时间(t R)差异性,比较薄层色谱荧光特征与比移值(Rf值),并参考文献中有关7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷质谱裂解碎片特征综合进行验证。结果通过高分辨质谱正、负离子质谱信息、数据库及相关文献数据对照,共推测出苗药水冬瓜叶中38个化合物,包括3个氨基酸类化合物,5个生物碱类化合物,10个有机酸类化合物,3个苯丙素类化合物,3个芳香含氧衍生物类化合物,3个萜类化合物,6个黄酮类化合物,1个酰胺类化合物,4个其他类化合物。验证结果表明,7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷对照品分别与化合物17,20,24,25的t R相比差异均<0.1 min;在药材样品溶液、7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷对照品色谱相应的位置上分别显相同颜色的蓝色荧光斑点,Rf值一致;文献表明化合物17,20,24,25分别与7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷具有相似的质谱裂解碎片特征。结论初步鉴定出化合物17,20,24,25分别为7-羟基香豆素、断氧化马钱苷、金丝桃苷、异槲皮苷。HPLC-HESI-HRMS对苗药水冬瓜叶中化学成分的初步推测具有一定的科学性,为阐明苗药水冬瓜叶药材的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 水冬瓜叶 化学成分 HPLC-HESI-HRMS 高分辨质谱
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