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1D TOCSY技术用于水溶液中氨基葡萄糖结构指认 被引量:1
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作者 叶剑良 欧阳捷 陈忠 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2015年第9期32-36,共5页
氨基糖类化合物在水溶液中容易发生变旋,由单一构型化合物变为α,β两种构型的混合物,加之糖环质子化学位移差异不大,导致信号相互重叠交叉严重,极大增加了核磁谱图解析的难度。利用1D TOCSY技术,其中整形脉冲选择Gaussian脉冲,激发中... 氨基糖类化合物在水溶液中容易发生变旋,由单一构型化合物变为α,β两种构型的混合物,加之糖环质子化学位移差异不大,导致信号相互重叠交叉严重,极大增加了核磁谱图解析的难度。利用1D TOCSY技术,其中整形脉冲选择Gaussian脉冲,激发中心为异头质子峰(样品383分别为δH5.39,4.89;样品170分别为δH5.13,4.64),信号激发宽度为16 Hz,通过改变整形脉冲的混合时间(10~200 ms),获得系列1D TOCSY谱,由近到远顺序提取同一异构体不同位置质子信息,实现对D-氨基葡萄糖盐酸盐(样品383)和N-乙酰-D-氨基葡萄糖(样品170)在水溶液中的复杂常规氢谱的有效分解和两种构型异构体信号的快速分组,从而完成不同构型化合物的质子信号的归属,并确认两种异构体构型及其比例。辅以13C NMR、DEPT135、HSQC和HMBC数据信息完成对其构型混合物结构的全解析,以建立一种利用核磁共振解析氨基葡萄糖类化合物在水溶液中复杂结构的方法。 展开更多
关键词 核磁共振 结构解析 一维全相关谱 氨基葡萄糖 构型混合物
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Exploring Chemovar-Specific Cannabis Extracts Quantification and Evaluation of Cytotoxic Compounds for Targeting Glioblastoma Multiforme
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作者 Ashraf Duzan Mufeed Basti +2 位作者 Travis Cesarone Waldemar Debinski Daniel Todd 《Journal of Biosciences and Medicines》 2023年第8期192-207,共16页
Glioblastoma Multiforme (GBM) represents one of the most aggressive and metastatic brain tumors, with a dismal success rate of less than three percent after five years, particularly in tumors with active immune checkp... Glioblastoma Multiforme (GBM) represents one of the most aggressive and metastatic brain tumors, with a dismal success rate of less than three percent after five years, particularly in tumors with active immune checkpoints. This necessitates the development of targeted endogenous agents for precise GBM treatment. Previous experiments utilizing Chemovar Specific Cannabis Extractions (CSCEs), fractionated with polar solvents and quantified using Liquid and Gas Column Chromatography combined with Mass Spectrometry (LC/GCMS), have shown reduced viability and motility in human GBM cell lines. However, the complexity of the botanical substance has hindered the personalization of standard cannabis medicines for GBM due to unknown synergistic effects of multiple compounds. To address this limitation, our study focuses on exposing AM251 cells to chemovar fractions extracted using a non-polar solvent, thereby isolating a broader spectrum of constituents. By employing LC/GCMS in conjunction with Nuclear Magnetic Resonance (NMR), we have identified and quantified nine* compounds present in the non-polar CSCE that exhibit significant efficacy (0.1 μM) in inducing cytotoxicity* in GBM tumor cells. Conversely, the polar fraction in our experiment did not demonstrate efficacy against UM251 cells. The quantification of individual compounds within a cannabis extraction that selectively induces cell death in brain tumors holds promise for guiding future research and facilitating the development of a standardized CSCE for GBM therapy. 展开更多
关键词 CANNABINOIDS Liquid Chromatography Mass Spectrometry (LC-MS) Glioblastoma Multiforme (GBM) total correlation spectroscopy (tocsy) Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)
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紫外反射光谱表征液-液界面稀土离子与冠醚相互作用
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作者 谢林辰 黄焜 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第S01期319-320,共2页
全内反射紫外光谱原位表征液-液、固-液和气-液界面处分子和离子间相互作用在萃取和吸附等分离科学领域具有广泛的应用潜力。然而,由于光学附件中的折射棱镜设计不合理,导致部分光信号在传输途中被吸收,反射光谱质量普遍较差。本文提出... 全内反射紫外光谱原位表征液-液、固-液和气-液界面处分子和离子间相互作用在萃取和吸附等分离科学领域具有广泛的应用潜力。然而,由于光学附件中的折射棱镜设计不合理,导致部分光信号在传输途中被吸收,反射光谱质量普遍较差。本文提出一种全内反射紫外光谱附件的改良方法,显著提高了液-液界面反射光谱的信噪比。在此基础上,利用二维相关光谱法(2D-COS)研究了稀土钕离子与二环己基并-18-冠醚-6(DC18C6)分子在界面处的相互作用。 展开更多
关键词 全内反射紫外光谱 稀土 油水界面 二维光谱
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ATR-FTIR光谱技术在聚合物膜研究中的应用 被引量:21
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作者 江艳 沈怡 武培怡 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期173-185,共13页
红外光谱是聚合物研究中常用的一种表征手段,而衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)更是由于在研究聚合物薄膜方面具有显著的优势而被广泛使用。逐层组装(layer-by-layer assembly)技术是一种常用的组装聚合物超薄膜的方法,ATR-FTIR光谱技术... 红外光谱是聚合物研究中常用的一种表征手段,而衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)更是由于在研究聚合物薄膜方面具有显著的优势而被广泛使用。逐层组装(layer-by-layer assembly)技术是一种常用的组装聚合物超薄膜的方法,ATR-FTIR光谱技术的引入可以在获取膜组装过程中相应信息的同时有效地避免表征过程中对样品的损害。另一方面,ATR-FTIR方法与二维相关光谱技术(two-dimensional correlationspectroscopy,2D correlation spectroscopy)相结合也是研究小分子(主要是水分子)在聚合物薄膜中的渗透行为的有效手段。本文对ATR-FTIR的基本原理和显著特点作了介绍,并以实例阐述该方法在逐层组装技术和水分子在薄膜内渗透行为研究两方面的应用。 展开更多
关键词 衰减全反射红外光谱技术 逐层自组装技术 扩散行为 二维相关光谱技术
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利用选择性激发核磁共振对混合物中的两种化合物进行结构解析 被引量:3
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作者 潘燕娜 李敏一 +1 位作者 单璐 邓志威 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期518-521,共4页
利用现代NMR的1D、2D技术对一个混合物进行了分析。结果表明:混合物由两种化合物组成。勾了同时准确确定两种化合物的结构.本工作应用了1D-TOCSY技术,利用该技术选择性强的特点来补充常规的1D、2D NMR实验所提供的分子结构的信息。在没... 利用现代NMR的1D、2D技术对一个混合物进行了分析。结果表明:混合物由两种化合物组成。勾了同时准确确定两种化合物的结构.本工作应用了1D-TOCSY技术,利用该技术选择性强的特点来补充常规的1D、2D NMR实验所提供的分子结构的信息。在没有进行预分离的条件下,顺利地完成了样品中两种化合物的核磁信号归属.并最终确定了它们的结构。 展开更多
关键词 选择性激发 核磁共振 混合物 结构解析 半菁类化合物
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濒危植物长序榆的FTIR分析及与土壤元素氮的相关性研究 被引量:4
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作者 张志祥 刘鹏 +3 位作者 康华靖 廖承川 潘成椿 李成惠 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1255-1259,共5页
应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)法测定了8个样地长序榆的根、茎、皮、叶的红外光谱,并对这些红外光谱与土壤元素氮进行了相关分析。结果表明,根、茎、皮、叶的红外光谱存在一定差异,其组织器官化学成分含量和土壤氮元素之间存在不同程度... 应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)法测定了8个样地长序榆的根、茎、皮、叶的红外光谱,并对这些红外光谱与土壤元素氮进行了相关分析。结果表明,根、茎、皮、叶的红外光谱存在一定差异,其组织器官化学成分含量和土壤氮元素之间存在不同程度的相关关系,茎中化学成分含量和全氮都呈显著正相关(p<0.05);皮在3 365 cm-1波数时的化学成分含量和全氮呈显著正相关,根和叶的化学成分含量与全氮呈低度相关。土壤速效氮和长序榆根、茎、皮、叶的化学成分含量之间也存在一定程度的相关性,但相关性比全氮弱的多,均未达到统计学意义上的"显著水平"。说明土壤全氮的变化对长序榆植物的化学成分具有一定的影响,速效氮的影响则相对较低。 展开更多
关键词 傅里叶变换红外光谱 全氮 速效氮 相关性 化学成分 长序榆
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二维相关光谱的猪肉TVB-N特征变量优选研究 被引量:15
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作者 王文秀 彭彦昆 +1 位作者 房晓倩 卜晓朴 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第7期2094-2100,共7页
为了探讨利用二维相关可见/近红外光谱法优选猪肉挥发性盐基氮(TVB-N)特征变量的可行性,以贮藏时间为外扰,研究了不同新鲜程度猪肉样本的二维相关光谱特性。首先,获取56个猪肉样本在贮藏1~14d的400~1 000nm范围的可见/近红外反射光谱,... 为了探讨利用二维相关可见/近红外光谱法优选猪肉挥发性盐基氮(TVB-N)特征变量的可行性,以贮藏时间为外扰,研究了不同新鲜程度猪肉样本的二维相关光谱特性。首先,获取56个猪肉样本在贮藏1~14d的400~1 000nm范围的可见/近红外反射光谱,经过标准正态变量变换(SNV)处理后,基于全波段光谱建立TVB-N的偏最小二乘回归(PLSR)模型。然后,依据TVB-N实测值,从中挑选出10个具有一定浓度梯度的样本(贮藏时间分别为0,36,72,108,144,180,216,252,288和324h),利用一阶导数对光谱进行预处理后,根据不同样本之间的光谱差异,选取7个波段用于二维相关光谱解析。分析各个波段的二维相关同步谱和自相关谱,从7个波段范围内共选取23个变量作为不同贮藏时间下与TVB-N相关的敏感波长,并建立简化的PLSR模型。相较于全波段光谱数据所建模型,模型效果有所改善,预测集决定系数R2p由0.792 1上升至0.865 8,误差从3.658 2mg·(100g)^(-1)下降至3.246 0mg·(100g)^(-1)。表明基于二维相关光谱对猪肉TVB-N特征变量进行优选的思路是可行的,该方法能够从全光谱数据中筛选出与目标物质相关的敏感变量,这也为近红外光谱特征波长选择提供了一个新的方法。 展开更多
关键词 二维相关光谱 可见/近红外光谱 挥发性盐基氮 特征变量
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二维红外相关光谱研究熟度对肌原纤维蛋白构象的影响 被引量:2
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作者 万红兵 李海鹏 +6 位作者 雷元华 谢鹏 张松山 丰永红 刘璇 王欢 孙宝忠 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第7期2082-2086,共5页
熟度是指牛排烹煮到可食用的程度,是影响牛排的适口性和消费者满意度的重要因素。肌原纤维蛋白是肌肉中一类重要的盐溶性结构蛋白群,其热凝胶特性与肉品品质密切相关。加热是使生肉变熟的关键工艺,近年来,国内外在加热过程对肌原纤维蛋... 熟度是指牛排烹煮到可食用的程度,是影响牛排的适口性和消费者满意度的重要因素。肌原纤维蛋白是肌肉中一类重要的盐溶性结构蛋白群,其热凝胶特性与肉品品质密切相关。加热是使生肉变熟的关键工艺,近年来,国内外在加热过程对肌原纤维蛋白凝胶特性及其结构变化影响方面开展了广泛的研究,但在熟度对牛肉蛋白结构影响研究方面却鲜有报道。为了探究熟度对肌原纤维蛋白结构影响及其变化机理,在现代红外光谱分析的基础上,将ATR-FTIR技术与二维相关光谱相结合,利用红外光谱、二阶导数光谱和二维相关光谱动态跟踪熟制过程蛋白结构变化规律,说明蛋白在烹饪过程的主要变化,为揭示熟度引起的蛋白构象变化机理和西餐牛排烹饪工艺优化提供理论依据。结果表明,在1700~1500 cm^(-1)波数范围内,熟度对肌原纤维蛋白特征吸收峰强度影响显著,从特征峰强度变化趋势可见,肌原纤维蛋白特征峰强度呈阶段性变化:第一阶段,从对照组到一分熟,特征峰强度下降,属于加热初期;第二阶段,从一分熟到五分熟,特征峰强度无显著变化,属于加热中期;第三阶段,从五分熟到过熟,特征峰强度继续减弱,属于加热后期;同步谱分析结果表明,在1650,1640,1556和1540 cm^(-1)附近出现自相关峰,且自相关峰两两之间的交叉峰均为正交叉峰,说明这些自相关峰对于熟度变化较为敏感,且峰强度与蛋白烹饪熟度之间呈正相关;由自相关峰光谱强度顺序可以看出,五分熟是蛋白温度敏感区变化的转折点,在从对照组到五分熟的烹饪过程中,肌原纤维蛋白的温度敏感重点区域位于酰胺Ⅱ带,而在从五分熟到过熟的烹饪过程中,蛋白的温度敏感重点区域位于酰胺Ⅰ带的α-螺旋结构。得到的这些由熟度变化引起的肌原纤维蛋白分子结构动态变化的微观信息,可为西餐牛排烹饪工艺过程控制和优化提供理论依据。 展开更多
关键词 熟度 肌原纤维蛋白 衰减全反射傅里叶变换红外光谱 二维红外相关光谱
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基于ATR的玉米种子活力太赫兹特征波段筛选方法 被引量:2
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作者 吴静珠 李晓琪 +3 位作者 刘翠玲 孙晓荣 余乐 孙丽娟 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期382-386,393,共6页
应用太赫兹时域光谱技术结合移动窗口相关系数法筛选与种子老化密切相关的太赫兹特征波段。选取3个不同品种的玉米种子,并制备人工老化0、1、2、3、4 d的实验样本,采用衰减全反射(Attenuated total reflection,ATR)附件采集从样本分离... 应用太赫兹时域光谱技术结合移动窗口相关系数法筛选与种子老化密切相关的太赫兹特征波段。选取3个不同品种的玉米种子,并制备人工老化0、1、2、3、4 d的实验样本,采用衰减全反射(Attenuated total reflection,ATR)附件采集从样本分离得到的种胚和胚乳粉末的太赫兹吸光度谱(0.2~80 cm^-1),应用移动窗口相关系数法(窗口宽度为10,阈值为0.3)筛选样本种胚和胚乳特征谱区。结果表明,不同品种样本筛选得到的老化特征谱区差异显著,说明种子老化进程受品种影响较大;在相同的老化阶段,不同品种样本的特征谱区也存在部分共同区间,且主要集中在60~80 cm^-1,说明老化进程中有些成分的变化相近;种胚和胚乳在相同老化阶段筛选的特征谱区不同,说明两者在老化进程中生理变化存在差异。本研究表明太赫兹时域光谱结合化学计量学方法可用于快速表征并探测玉米种子老化的动态变化过程。 展开更多
关键词 种子活力 太赫兹时域光谱 特征波段 衰减全反射 移动窗口相关系数法
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离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酸盐与水之间的氢键作用(英文) 被引量:4
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作者 宋大勇 陈静 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1605-1610,共6页
通过衰减全反射红外(ATR-IR)光谱、二维红外相关谱结合量子化学计算研究了1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酸盐([emim][OTf])和水之间的氢键作用.结果表明,在[emim][OTf]-水体系中,当水的浓度较低时(0.1<x(D2O)<0.3),水分子的主要存... 通过衰减全反射红外(ATR-IR)光谱、二维红外相关谱结合量子化学计算研究了1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酸盐([emim][OTf])和水之间的氢键作用.结果表明,在[emim][OTf]-水体系中,当水的浓度较低时(0.1<x(D2O)<0.3),水分子的主要存在形式是包裹在离子液体中的没有缔合的单体.水分子优先填充到[emim][OTf]的空隙中,并且与[emim][OTf]的阴离子形成"[OTf]-…HOH…[OTf]-"结构,水分子与[emim][OTf]的阳离子的相互作用位点是烷基氢而不是芳香氢;当水分子浓度较高时,水分子倾向于自身缔合形成小团簇结构,水分子与[emim][OTf]的阳离子的相互作用位点是芳香氢而不是烷基氢. 展开更多
关键词 离子液体 氢键相互作用 衰减全反射红外光谱 二维红外相关谱
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GPCRs二聚体:功能和药理作用展望 被引量:5
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作者 陈京 姜云璐 《济宁医学院学报》 2015年第1期1-7,25,共8页
G蛋白偶联受体是最大的膜受体超家族之一,参与调节多种生理过程,在信号识别及转导中具有重要作用,是医学研究与计划的焦点之一,但基于GPCRs单体的药物通常疗效欠佳、副作用较多。随着GPCRs二聚体的不断证实,二聚体不同于单体的内在疗效... G蛋白偶联受体是最大的膜受体超家族之一,参与调节多种生理过程,在信号识别及转导中具有重要作用,是医学研究与计划的焦点之一,但基于GPCRs单体的药物通常疗效欠佳、副作用较多。随着GPCRs二聚体的不断证实,二聚体不同于单体的内在疗效、配体选择及由变构调节引起的功能选择性,在临床疾病治疗及新药研发中倍受关注。本文基于检测GPCRs二聚体的技术,就GPCRs二聚体形成的决定因素、功能及药理学作用作一综述。 展开更多
关键词 G蛋白偶联受体 变构调节 荧光相关光谱 全内反射显微镜
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脱氢松香酸酯氧化反应混合产物的二维核磁共振谱分析
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作者 谭明雄 王恒山 +3 位作者 林宁 吴强 农容丰 潘英明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期67-69,共3页
采用二维核磁共振波谱中全相关谱(TOCSY)成功区分了脱氢松香酸甲酯(Ⅰ)和7_羰基脱氢松香酸甲酯(Ⅱ)混合产物中各化合物的氢信号, 分析鉴定了混合物中两种甲酯结构, 并对混合物氢信号进行了归属。该方法简便易行, 适合快速判断反应历程... 采用二维核磁共振波谱中全相关谱(TOCSY)成功区分了脱氢松香酸甲酯(Ⅰ)和7_羰基脱氢松香酸甲酯(Ⅱ)混合产物中各化合物的氢信号, 分析鉴定了混合物中两种甲酯结构, 并对混合物氢信号进行了归属。该方法简便易行, 适合快速判断反应历程并区分相近结构的混合物。 展开更多
关键词 全相关谱 脱氢松香酸甲酯 混合物 核磁共振
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基于灰度关联-极限学习机的土壤全氮预测 被引量:13
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作者 周鹏 杨玮 +2 位作者 李民赞 郑立华 陈玉青 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第S1期271-276,共6页
为了克服近红外光谱的多重共线性、吸光度非线性等特点给土壤全氮含量预测带来的影响,引入灰度关联-极限学习机方法选择出具有较好预测能力的波长组合,以建立高精度土壤全氮含量预测模型。首先利用一阶微分光谱得到反映土壤全氮含量的... 为了克服近红外光谱的多重共线性、吸光度非线性等特点给土壤全氮含量预测带来的影响,引入灰度关联-极限学习机方法选择出具有较好预测能力的波长组合,以建立高精度土壤全氮含量预测模型。首先利用一阶微分光谱得到反映土壤全氮含量的敏感谱区,再利用灰度关联法得到土壤全氮含量的敏感波长,分别为1 007、1 128、1 360、1 596、1 696、1 836、2 149、2 262 nm。最后采用极限学习机,将上述敏感波长作为输入,建立了土壤全氮预测模型。作为对照,同时采用传统相关分析方法选择了敏感波长并建立了回归模型。2种建模结果表明,灰度关联-极限学习机建立的土壤全氮预测模型,其建模决定系数R_c^2为0.913 4,预测决定系数R_v^2为0.878 7,建模精度和预测精度都比传统建模方法高。特别在预测低氮含量土壤时,灰度关联-极限学习机方法优势更明显。 展开更多
关键词 近红外光谱 波长选择 灰度关联 土壤全氮 极限学习机
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基于核磁共振的统计全相关谱在大鼠肾脏组织中的应用 被引量:4
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作者 李钊 朱航 +3 位作者 程鹏 周志明 刘买利 张许 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期510-518,共9页
生物组织是基于NMR的代谢组学研究的主要对象之一,广泛应用于分子病理学、毒理学、生物医学等众多领域.但是,为了保证测定的准确,组织的NMR实验往往需要在较低的温度下和较短时间内完成,以防止由于组织内酶的降解和扩散而导致的某些代... 生物组织是基于NMR的代谢组学研究的主要对象之一,广泛应用于分子病理学、毒理学、生物医学等众多领域.但是,为了保证测定的准确,组织的NMR实验往往需要在较低的温度下和较短时间内完成,以防止由于组织内酶的降解和扩散而导致的某些代谢物质的分析信息被破坏.统计全相关谱(Statistical Total Correlation Spectroscopy,STOCSY)是依靠一维谱来实现二维谱的一些功能的方法,不需要额外的实验时间,已经被广泛应用于代谢组学研究中.本文采用STOCSY方法,通过对一系列1H高分辨魔角旋转谱的统计分析和计算,得到了肾脏组织的准二维相关谱,其中共振峰之间的相关较为准确的反应了物质之间的耦合信息,为物质的归属提供了帮助. 展开更多
关键词 NMR 统计全相关谱(Stocsy) 高分辨魔角旋转 生物组织 肾脏
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基于红外ATR光谱的组织液中葡萄糖信息检测方法研究 被引量:3
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作者 孙长月 曹玉珍 +3 位作者 余松林 于海霞 徐可欣 栗大超 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2775-2778,共4页
通过测量组织液中的葡萄糖浓度获得血糖信息是目前实现血糖连续检测的主要方法,中红外ATR光谱法在分析葡萄糖等生物小分子成分信息方面具有显著优势,但是如何利用中红外ATR光谱法检测皮下组织液中的葡萄糖信息仍是尚未解决的问题。在对... 通过测量组织液中的葡萄糖浓度获得血糖信息是目前实现血糖连续检测的主要方法,中红外ATR光谱法在分析葡萄糖等生物小分子成分信息方面具有显著优势,但是如何利用中红外ATR光谱法检测皮下组织液中的葡萄糖信息仍是尚未解决的问题。在对中红外穿透深度理论分析的基础上开展了自然状态和渗透状态下人体皮下组织液葡萄糖的中红外ATR光谱检测实验。首先探究将中红外光直接入射到人体皮肤表层上,采集自然状态下人体手指皮下组织液葡萄糖的ATR光谱数据,讨论中红外直接穿透皮下组织获得葡萄糖信息的可行性;在此基础上,通过采用低频超声和真空负压的方法促进组织液渗透到皮肤表层,采集其中红外ATR光谱进而分析和判断是否含有葡萄糖特异信息。由于二维相关光谱技术在红外光谱等光谱研究领域分析分子间反应和物质的吸收峰信息来源时有很高的分辨率和很好的适用性,利用二维相关光谱技术分别分析皮肤表层在自然状态和渗透状态的实验条件皮下组织体中葡萄糖信息。实验结果表明:中红外ATR光谱法无法直接应用于皮下组织液的葡萄糖浓度检测,利用物理或化学的方法促进组织液渗透到皮肤表层,是实现中红外ATR光谱法检测皮下组织液中葡萄糖的一个发展方向。 展开更多
关键词 中红外 衰减全反射 葡萄糖浓度 二维相关光谱 组织液
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傅立叶变换红外光谱对琥珀酸-2-乙基己基磺酸钠非极性溶液中反胶束结构的研究 被引量:2
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作者 郭宜鲁 武培怡 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第14期1758-1762,共5页
利用衰减全反射傅立叶变换红外光谱(ATR-FTIR),对琥珀酸-2-乙基己基磺酸钠(AOT)的反胶束结构进行了研究.通过对红外光谱进行二维相关分析,可以分辨出AOT分子在CCl4溶液中具有旁式和反式两种结构,随着温度的升高,旁式结构向反式结构转变... 利用衰减全反射傅立叶变换红外光谱(ATR-FTIR),对琥珀酸-2-乙基己基磺酸钠(AOT)的反胶束结构进行了研究.通过对红外光谱进行二维相关分析,可以分辨出AOT分子在CCl4溶液中具有旁式和反式两种结构,随着温度的升高,旁式结构向反式结构转变,反胶束体系能量降低,38℃时,反式结构所占比例达到最大值,此时反胶束具有最大尺寸,并处于最稳定的能量状态.随着温度的进一步升高,反式结构开始向旁式结构转变,反胶束尺寸变小,直至最后反胶束被破坏. 展开更多
关键词 琥珀酸-2-乙基己基磺酸钠 反胶束 衰减全反射(ATR) 二维相关光谱
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核磁共振波谱法测定液体乳中的1,2-丙二醇 被引量:2
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作者 李玮 耿健强 +1 位作者 许华 林立 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1131-1136,共6页
采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步... 采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步定性标准,选择性一维全相关谱法以1,2-丙二醇的亚甲基和次甲基质子信号特征为精确定性标准。在定性检测基础上,采用定量核磁共振法以1,2-丙二醇δ1.15处的质子峰为定量峰,3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TMSP)δ0.00处的峰为内标峰,测定了液体乳中1,2-丙二醇的绝对含量。方法的检出限为0.002 mg/mL,定量下限为0.006 mg/mL。实际样品测定结果显示,NMR法与气相色谱法的检测结果一致,且NMR法前处理简单,操作方便,专属性高,在提高检测效率的同时能够避免假阳性结果出现,非常适合实际检测中液体乳中1,2-丙二醇的批量、快速检测。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱法 选择性一维全相关谱 定量核磁共振法 液体乳 1 2-丙二醇
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Isolation, purification and partial characterization of a glycoside from the Jamaican ball moss plant (<i>Tillandsia recurvata</i>L.)
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作者 Henry I. C. Lowe Charah T. Watson +2 位作者 Simone Badal Ngeh J. Toyang Joseph Bryant 《Advances in Biological Chemistry》 2012年第3期274-282,共9页
Initial isolation and characterization screens have been carried out on the Jamaican ball moss (Tillandsia recurvata L.) plant producing a novel complex gly-cosidic compound. This complex glycoside may be responsible ... Initial isolation and characterization screens have been carried out on the Jamaican ball moss (Tillandsia recurvata L.) plant producing a novel complex gly-cosidic compound. This complex glycoside may be responsible for the promising anti-cancer and anti-inflammatory properties of this ball moss plant. A combination of supercritical fluid processing and chromatographic purification was used to produce the isolate. LC-MS analysis showed the presence of a compound with a molecular weight of ~800 and mass spectral (MS-MS and MS-MS-MS) data indicate that this compound may be a glycoside with a molecular mass of 1601.1 Da (negative ionization mode) and possibly contain up to two sialic acids, based on the doubly-charged state of the molecule at neutral pH conditions. 2D-TOCSY NMR spectrum lends evidence to the presence of at least one likely amide to aliphatic proton correlation, indicating the presence of a sialic acid moiety. The main structure of this therapeutic compound appears similar to a soyasaponin. 展开更多
关键词 Jamaican BALL MOSS TILLANDSIA recurvata Anti-Cancer Anti-Inflammatory LC-MS High-Resolution Mass Spectrometry total correlation spectroscopy (tocsy)
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环境样品中痕量硫芥类化合物的核磁共振分析 被引量:1
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作者 王栋 夏俊美 +3 位作者 张盈盈 吕家乐 袁铃 黄桂兰 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期689-695,共7页
采用核磁共振(NMR)技术对有机废液和废水样品中的痕量硫芥类化合物进行了筛查和鉴定分析。通过氢谱(1H-NMR)比对策略和一维全相关谱(1D TOCSY)技术对原样进行无损筛查分析。将1D TOCSY-TOCSY双选择性激发技术和一维化学位移选择性滤波-... 采用核磁共振(NMR)技术对有机废液和废水样品中的痕量硫芥类化合物进行了筛查和鉴定分析。通过氢谱(1H-NMR)比对策略和一维全相关谱(1D TOCSY)技术对原样进行无损筛查分析。将1D TOCSY-TOCSY双选择性激发技术和一维化学位移选择性滤波-全相关谱(1D CSSF-TOCSY)应用于筛查未知样品中所含的硫芥类化合物。为满足1H-NMR谱图鉴定标准,采用液液萃取、溶剂置换、固相萃取等样品前处理技术消除了目标化合物信号的干扰。通过1H-NMR谱图比对的方式,提供了芥子气、 1,3-双(乙烯基硫醚)丙烷和1, 3-双(2-羟基乙基砜)丙烷3个化合物的鉴定证据。本文所采用的分析策略和方法,可为禁止化学武器公约组织化武履约核查样品中痕量化武相关化合物的1H-NMR分析鉴定提供参考。 展开更多
关键词 硫芥类化合物 核磁共振 化武核查 痕量分析 一维全相关谱
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