碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水质总氮方法的改进

水质总氮是指示水体富营养化的重要标志物,因此,开发测定水体中总氮的准确方法,对研究水体中的污染物来源、污染程度及总氮的地球化学循环过程具有重要意义。测定水质样品中的总氮,通常采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法,但该法对空白吸光度有严苛的要求,空白吸光度一旦超过0.030,就有可能导致测定结果严重偏低,其中,过硫酸钾的纯度和存放时间可能对测定结果影响最大;同时,采用比色管捆绑方式高温高压消解水质样品,导热较慢,消解时间偏长,捆绑时一旦比色管上的标签或记号脱落,容易导致样品混乱;样品保存条件不当也很容易造成测定结果偏低。为提高水质样品中总氮测定结果的准确性和效率,本文通过对国内外不同厂家生产的过硫酸钾进行总氮空白吸光度和存放时间对比实验,然后对两种消解方法进行消解时间对比实验,最后,对比了两种不同水质样品保存方法对测定结果的影响。对比实验结果表明:国产优级纯碱性过硫酸钾存放时间在30天内,其水质总氮空白吸光度均小于0.030;在124℃条件下,使用插置法消解样品,只用20min就能使样品消解完全;对酸化后的水质样品,其保质期从1天延长至7天。研究认为,选用国产优级纯过硫酸钾和改良过的插置法消解水质样品,与捆绑法相比,其水质总氮检出限更低,消解效率更高,且不容易出现互相污染和样品错位等情况,提高了水质总氮测定的准确度。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的不确定度评定研究

本文分析了使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮过程中的不确定度影响因素,比如标准曲线拟合、测量重复性等有可能对测定结果产生影响的因素,探索了减少干扰的方式方法,使实验室实验过程处于可控状态。

实验条件控制对总氮测定空白值的影响

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是总氮测定常用的方法,控制总氮测定过程中的空白值对提高水质总氮监测数据的准确性有重要意义。文章通过对实验用水、碱性过硫酸钾溶液保存条件、实验室环境、消解时间、冷却时间等总氮测定实验条件的验证与探讨,结果表明,使用新制备的超纯水或去离子水、严格控制实验环境无氨干扰、碱性过硫酸钾溶液盛装在聚乙烯瓶中于4℃冷藏保存,可以控制总氮测定的空白值,延长消解时间和冷却时间,对总氮测定值没有显著影响。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素分析

近年来,水中总氮的检测已成为判断水质情况的重要手段,能测定样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。基于此,本文简要分析了地表水水质监测中常用的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的影响因素,包括消解时间、试剂选用、水样pH值调节、样品消解后的干扰及去除和氨氮结果高于总氮的原因分析,供相关人员参考交流。

测定总氮时影响空白吸光值的因素

针对GB11894—89测定污水中总氮空白值偏高的情况,分析了碱性过硫酸钾本身以及纯度的影响、消解量、消解温度和时间、去离子水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、环境因素等影响因素,找出了实验出现问题的原因,并进行了校正。

HJ636—2012在测定TN空白值相关问题分析

总氮是控制水体的重要指标之一,碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值高于标准值(0.030)的情况。所以,探讨了实验室影响总氮测定的因素。结果表明,过硫酸钾的纯度对空白值的影响很大,可通过3次重结晶获得理想纯度;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响,尽量采用GR纯度的氢氧化钠;实验中可用去离子水和超纯水代替无氨水;在室温时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;消解时间一般达到30 min即可满足。

气相分子吸收光谱法和紫外分光光度法测定水中总氮的方法比较

用气相分子吸收光谱法和碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法分别对水中总氮行了测定,并对两种方法的测定值进行了比较,结果显示气相分子吸收光谱法的准确度、精密度较紫外分光光度法好,且紫外分光光度法分析时消解时间长,使用气相分子吸收光谱法大大缩减了分析时间。

工业盐水中总氮量的检测

介绍了用过硫酸钾使有机氮和无机氮氧化为硝酸盐后,以紫外分光光度法测盐水总氮量的方法。加入标准样品浓度为0.7mg/L以上时的回收率为98.6%～107.5%;相对标准偏差为3.52%;10mL样品最低定量限为0.1mg/L。该方法操作较简便,耗时较少,标准曲线线性好、准确度、精密度能满足分析检测要求。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,探讨该方法对样品精密度,准确度等指标的影响。

对总氮测定方法HJ 636—2012的探讨与改进

对总氮测定方法HJ 636—2012的关键细节及其影响因素作了探讨和改进:可以用氢氧化钠水化过程放出的热来加速过硫酸钾的溶解,该过程过硫酸钾不降解,碱性过硫酸钾溶液室温下可保存15 d;pH值对总氮测定结果影响不大;10.0 mg/L硝酸钾标准使用液在0～10℃暗处保存可以稳定30 d;校准曲线稳定,在关键试剂没有更换时,可以不用每批样品分析同时绘制校准曲线;悬浮物影响总氮测定结果准确性,可采用一次性0.45μm水相针式过滤头过滤消解后定容的水样,快速有效去除悬浮物。

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况。通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素,找出了实验出现问题的原因,并进行了校正。

气相分子吸收光谱法与过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮的比较

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(传统法)、气相分子吸收光谱法分别对水体中的总氮进行了测定,并对2种方法的原理、分析步骤、标准曲线以及准确度和精密度等方面进行了比较研究,通过比较,气相分子吸收光谱法消耗的试剂量小,测定范围宽,检出限低,测定快速,精密度高,自动化强,为监测人员在实际工作中提高监测效率提供参考。

关于紫外分光光度法测总氮结果异常的分析

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮,测定结果异常,本文对可导致实验结果异常的因素进行分析,从仪器设备、实验用水到试剂纯度逐一排查,发现消解所有的过硫酸钾和氢氧化钠纯度不足可引起结果异常,通过换用更高纯度的进口试剂,最终排除异常,满足实验要求。

水中总氮空白的影响因素的探讨

本研究以水中总氮空白值为研究对象,不同厂家的过硫酸钾和不同试验用水条件下的总氮空白的变化规律。研究结果表明:无氨水和二次水蒸出来的总氮空白明显低于一次水蒸出来的总氮空白;这跟蒸馏水纯度有关系,一次水含有氨,所以消解时蒸馏水中的氨会被氧化,从而导致空白值偏高。同样有的厂家的过硫酸钾纯度不高,所以导致空白值高。

对测定总氮新标准(HJ636—2012)的探讨

碱性过硫酸钾消解紫外光度法是测定总氮的常用方法。对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636—2012)进行了探讨和改进,结论如下:采用标准曲线代替工作曲线不影响测定;减少消解液的用量,准确控制消解液的加入量,可以使空白值降低并且保持稳定,满足大部分实际样品的测定。通过碱性过硫酸钾溶液的配制、贮存方式、比色管的清洗方式等试验,对新标准部分内容进行了探讨。