银杏叶提取物的多维指纹图谱研究

利用高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱法,建立了银杏叶提取物的多维指纹图谱,同时建立了总离子流指纹图谱,使同时检测银杏叶中两类有效成分黄酮和内酯类化合物成为可能。采用ZorbaxSB C18色谱柱(250mm×4.6mmi d ,5μm),流动相为水(含0 5%甲酸)和乙腈,二元梯度洗脱,流速为1 0mL/min,350nm下检测。采用电喷雾离子源,负离子检测模式下采集质谱数据。利用指纹图谱相似度计算软件,以芦丁为内参比峰,考察了不同厂家银杏叶提取物与标准银杏叶提取物EGb761的相似度。初步认为相似度低于0 8的EGb样品与EGb761差异显著。该指纹图谱的建立为银杏叶提取物的质量控制提供了一定的依据。

气质联用技术在3D打印材料国产化中的应用

为推进3D打印材料的国产化进程,采用气质联用技术分析3D打印材料中打印墨水和清洗剂的有机成分。通过总离子流图确定打印墨水和清洗剂的有机成分及其相对百分含量,对打印墨水的打印机理与清洗剂的清洗机理进行分析和讨论,并验证数据的重复性和准确性,深化对3D打印材料组分的认识。对推动该打印材料国产化进程具有实际意义,促进我国3D打印材料与工业4.0的融合。

裂解-气相/质谱法分析木屑物证

木屑是一种在各种案件现场中出现几率较高的微量物证,但由于其化学组成复杂、难溶,高分子组分之间的差异不显著,所以一直未建立有效的鉴定方法.采用裂解-气相/质谱技术(PY-GC/MS)对不同树种木屑难溶物进行分析,结果发现:不同树种木屑难溶物的总离子流图特征相似,即每种木屑难溶物的总离子流图中都有一组特征峰.但个别组分有差异.

基于液质联用技术研究锦红汤的化学成分及潜在靶点蛋白的预测

目的中药复方锦红汤由蒲公英[Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz.(Taraxacum)]、大黄[RheumofficinaleBaill.(RheiRhizome)]、大血藤[Sargentodoxacuneata(Oliv.)Rehd.etWils.(Sargentodoxaceae)]三味中药组成,具有清热解毒、活血消痈的功效,临床上对感染性炎症方面的疾病具有显著治疗作用。本研究旨在揭示复方锦红汤中关键的药效物质基础和作用机制。方法首先基于液质联用的方法鉴定锦红汤及复方内各单味药的化学成分,进行初步分析。然后通过TCMSP数据库、STRING和Cytoscape平台对主要活性成分潜在作用的靶基因进行筛选和预测,最后运用AutoDockVina和PyMol软件对锦红汤中的关键活性成分与靶点蛋白质相互作用中的核心蛋白进行分子对接验证,并最终生成分子对接模型图。采用Zorbax Eclipse C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液(A)和纯乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;采用正、负离子同时检测模式整理数据并结合相关文献报道对锦红汤中成分进行初步分析。结果共分离与鉴定出锦红汤中43个化合物,其中来自大黄的化学成分最多。主要成分类型包括羧酸类、苯类和黄酮类化合物为主。并进一步发现锦红汤治疗疾病的靶点主要与调节免疫、细胞增殖和凋亡以及炎症相关。结论液质联用的方法可以准确、快速鉴定出锦红汤中主要化学成分,预测出主要活性成分可能作用的靶基因,预测其互相干预使锦红汤发挥其药理作用。本实验也为锦红汤治疗疾病提供了理论基础。

应用自动质谱退卷积定性系统拆分中药挥发油总离子流谱图中的重叠峰--以青皮为例

研究如何应用自动质谱退卷积定性系统(automated mass spectral deconvolution&identification system,AMDIS)拆分中药挥发油总离子流谱图中的重叠峰。通过水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS测定得到总离子流谱图,AMDIS对重叠峰进行解析。AMDIS能够初步分析总离子流谱图中大约含有多少化合物。而后,通过分析待鉴定化合物对应扫描点的提纯质谱图及该处原始质谱图与参考谱库中的各匹配项,可准确的对化合物进行定性或否定某些实际并不存在的化合物。进一步分析各化合物特征性碎片离子峰的变化规律,可确认之前的结果。研究结果表明AMDIS通过对待鉴定化合物对应扫描点谱图的提纯,可以有效的对重叠峰进行拆分,进而准确的定性。

响应面法分析Fenton氧化处理采油废水的过程

采用Fenton氧化对采油废水进行研究,选取双氧水与二价铁离子的摩尔比、初始p H值和反应时间为自变量,以废水的COD去除率为响应值,通过Box-Behnken设计方法进行实验设计,进行了3因素3水平共15个实验点的实验。使用响应面分析法对实验结果进行模拟及分析,建立了响应值与3个自变量的二次多项式方程模型。Fenton氧化的优化工艺条件:n(H2O2)∶n(Fe2+)=0.8,p H=3.0以及反应时间60 min。在该优化条件下,废水的COD去除率可达72.8%,经实验验证,实际值与模型预测值拟合性好,偏差仅为0.5%。实验结果证实了该模型分析采油废水处理运行参数的准确性。优化工艺后的处理水质COD值完全满足油田废水达标排放的要求。通过总离子色谱图和质谱检索分析原油中的成分变化情况,证实Fenton方法对原油组分的降解效果。

气相色谱-质谱联用技术研究半夏厚朴汤配伍对挥发油成分的影响

目的:分析半夏厚朴汤及相关配伍样品挥发油成分种类和相对含量等变化,探讨半夏厚朴汤配伍与其挥发油成分变化的关系及规律。方法:利用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离检测复方半夏厚朴汤、单味药厚朴、紫苏叶、生姜、及厚朴与紫苏叶、厚朴与生姜、紫苏叶与生姜等配伍样品挥发油成分。结果:各样品具有数目不同的挥发性成分,其中半夏厚朴汤54个、厚朴44个、紫苏叶15个、生姜53个、及配伍厚朴与紫苏叶26个、厚朴与生姜51个、紫苏叶与生姜75个。厚朴与紫苏叶、厚朴与生姜及紫苏叶与生姜等配伍后成分主要来源于分别为厚朴、生姜。复方成分种类主要源于3个单味药材的加和,而其挥发油成分主要来源于生姜。结论:半夏厚朴汤及配伍前后挥发性成分的数目及含量有一定的差异性,表明在煎煮过程中相关样品中挥发性成分溶解性发生变化或相互间产生了化学反应。

GC-MS法分析柽柳实挥发油的化学成分

目的采用GC-MS法分析维药柽柳实中挥发油的化学成分。方法分别采用药典中的水蒸气蒸馏提取和超声提取方法提取柽柳实的挥发油,使用气质联用技术获得挥发油的总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST2011标准谱库检索定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算出各化合物成分的相对百分含量。结果两种方法分别鉴定出49种和42种挥发油成分,其基本成分一致,但含量有差异。结论柽柳实挥发油中鉴定出脂肪酸、酯类、醇类、醛酮类和芳香烃类等成分。两种提取方法中超声提取法对柽柳实挥发油提取速度快,效果好。