柿叶的化学成分研究(Ⅰ)

Five triterpenoidal compounds were isolated from the ethanol extracts of Diospyros kaki leaves and identified as uvaol(1),oleanolic acid(2),betulinic acid(3),19α hydroxyursolic acid(4) and 19α,24 dihydroxyursolic acid(5).Compound 5 was isolated from Diospyros genus for the first time.

柿叶中总三萜的提取以及熊果酸分离、纯化研究

目的研究了柿叶中总三萜的提取以及熊果酸的分离、纯化,并确定了提取、分离及纯化的适宜工艺条件,以利于柿叶资源的开发利用。方法以总三萜得率为指标,采用溶剂提取法筛选出总三萜提取的合适工艺,以及经脱脂、除杂、结晶得到熊果酸的合适条件。熊果酸晶体用EI-MS,ESI-MS,1H-NMR和13C-NMR等方法进行了表征。结果优化的总三萜的提取精制工艺条件为：柿叶粉用石油醚（沸点60-90℃）在60℃和液固比为6的条件下,脱色除杂3次,每次2h;脱色除杂后柿叶用乙酸乙酯作为提取溶剂,在70℃和液固比为6的条件下,提取3次,每次2h,合并乙酸乙酯提取液减压蒸干得到总三萜,总三萜得率约为4.1%,纯度约为63.1%。熊果酸的分离、纯化工艺条件为：乙酸乙酯粗提物用石油醚,60℃和液固比为30的条件下,脱色除杂3次,每次30min;然后,每0.4g经石油醚脱色除杂后的乙酸乙酯提取物用40mL乙醇溶解,加入0.4g左右活性炭,30℃下脱色2次,每次20min;最后,经活性炭脱色后的乙酸乙酯提取物用乙醇结晶两次就得到熊果酸晶体。经现代谱学方法研究证明,所得晶体为熊果酸,HPLC测定熊果酸含量超过98%,总产率在0.4%左右（以干柿叶计）。结论该工艺简单易行、快捷,成本较低、产品纯度高、环境污染小,适合工业规模化提取总三萜及生产熊果酸。

柿叶总黄酮固体分散体口腔崩解片处方的优化

目的优化柿叶总黄酮固体分散体口腔崩解片处方。方法在单因素试验基础上,以崩解剂(聚乙烯吡咯烷酮,PVPP)、填充剂Ⅰ(微晶纤维素,MCC)、填充剂Ⅱ(甘露醇)用量为影响因素,崩解时间为评价指标,星点设计-效应面法优化处方。结果最佳处方为固体分散体60 mg,PVPP 238 mg/片,MCC 28 mg/片,甘露醇45 mg/片,阿斯巴甜7.5 mg/片,柠檬酸7.5 mg/片,少量硬脂酸镁补足片重至390 mg/片,崩解时间30.4 s。结论该方法简单、稳定、可行,可用于柿叶总黄酮固体分散体口腔崩解片处方的优化。

响应表面优化法及其在天然产物成分提取中的应用

本文介绍一种广泛用于科学研究和生产实践中的实验条件多元优化方法——响应表面优化法(RSM),重点讨论其中应用最多的BBD法(Box-Behnken design),并通过详细论述应用BBD法优化微波辅助提取柿叶中总黄酮条件的过程,从实验设计、数据统计处理和分析对BBD法应用于天然产物成分提取进行系统的介绍.

柿叶总黄酮超声辅助提取工艺研究

通过正交试验设计,优选柿叶中总黄酮的超声辅助提取工艺,并对湖南省不同地区、不同品种柿叶原料中总黄酮的含量进行了分析比较。结果表明:超声辅助提取柿叶总黄酮的最佳工艺条件为乙醇浓度60%、料液比1∶50、超声时间30 min、超声温度60℃;湖南省不同地区、不同品种的柿叶原料中总黄酮的含量有明显差异,表明品种差异、地区差异以及栽培管理条件都是影响柿叶原料中总黄酮含量的重要因素。

柿叶总黄酮的提取及对油脂抗氧化性研究

本试验以柿叶为原料采用超声辅助乙醇法提取柿叶总黄酮,通过单因素试验和正交试验优化最佳提取工艺,同时研究其在油脂中的抗氧化性能。试验结果表明,超声辅助乙醇法提取柿叶总黄酮的最佳工艺为:料液比为1∶30(g∶mL)、乙醇体积分数60%、超声提取时间50 min、超声提取温度40℃,柿叶提取液总黄酮含量为5.11 mg·g-1。柿叶总黄酮对猪油和大豆色拉油均有较好的抗氧化性,可以有效延缓油脂氧化反应,且抗氧化性能优于同浓度合成抗氧化剂。

柿叶总黄酮提取纯化工艺研究

目的:优化柿叶总黄酮的提取纯化工艺,为柿叶药材的开发利用奠定基础。方法:以浸膏得率、黄酮纯度为考察指标,采用单因素试验优化提取工艺参数,得到柿叶黄酮粗提物,并采用酸水解法、萃取法、大孔吸附树脂法对粗提物进行纯化,确定最佳的纯化工艺。结果:柿叶总黄酮最佳提取工艺为12倍量75%乙醇加热回流2次,每次1h;萃取法纯化的黄酮纯度高、得率高。结论:建立的柿叶总黄酮提取纯化工艺简单可靠。

柿叶中总黄酮的提取和纯化工艺优化及鲜、干柿叶中总黄酮的含量比较

目的:优化柿叶中总黄酮的提取和纯化工艺参数,并对鲜、干柿叶中总黄酮的含量进行对比。方法:以总黄酮得率为考察指标,通过单因素及正交试验考察液料比、乙醇体积分数、超声提取时间对提取效果的影响;以总黄酮纯度为考察指标,比较石油醚脱脂结合乙酸乙酯萃取法、醇沉法、大孔吸附树脂纯化法对提取液的纯化效果;采用最优提取工艺提取鲜、干柿叶中总黄酮并比较二者含量。结果:最优提取工艺为液料比25∶1(ml/g)、乙醇体积分数70%、超声提取时间30 min、提取温度30℃;验证试验中总黄酮含量平均值为1.75%(RSD=2.00%,n=3);3种纯化工艺所得提取液中总黄酮纯度分别为24.92%、15.94%和35.52%,其中大孔吸附树脂纯化法中以石油醚脱脂结合AB-8树脂纯化法最优。鲜柿叶中总黄酮量(1.75%)为干柿叶含量(0.87%)的2倍左右。结论:优化的提取和纯化工艺操作简单、效果较好,适合于大规模生产;应采收新鲜柿叶用作提取黄酮类化合物的原料。

柿叶的化学成分研究

研究柿叶的化学成分。用柱色谱和重结晶法进行分离纯化，采用质谱、核磁共振等技术鉴定化学结构。从柿叶中分离得到了14个化合物，分别鉴定为常春藤皂苷元（Ⅰ）、积雪草酸（Ⅱ）、齐墩果酸（Ⅲ）、熊果酸（Ⅳ）、β-胡萝卜苷（Ⅴ）、山柰酚（Ⅵ）、槲皮素（Ⅶ）、山柰酚3—O-β—D-吡喃葡萄糖苷（Ⅷ）、山柰酚3—O-α—L-吡喃鼠李糖苷（Ⅸ）、槲皮素3-O—β—D-吡喃葡萄糖苷（X）、槲皮素3-O—β—D-吡喃半乳糖苷（Ⅺ）、芦丁（Ⅻ）、三油酸甘油酯（ⅩⅢ）和没食子酸（ⅩⅣ）。化合物Ⅰ为首次从柿叶中分离得到，化合物Ⅱ和化合物Ⅻ均为首次从柿属植物中得到。

柿叶总三萜的质量标准研究

目的：建立柿叶总三萜的质量标准。方法：采用原位预处理-薄层色谱（TLC）法对样品中总三萜成分（齐墩果酸、熊果酸）进行定性鉴别。以熊果酸为对照品,采用分光光度法测定总三萜的含量。采用高效液相色谱法测定齐墩果酸、熊果酸的含量：色谱柱为COSMOSIL5 C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸（82∶18,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果：齐墩果酸、熊果酸的TLC图斑点清晰,分离度好。总三萜检测质量浓度线性范围为7.52-45.12μg/ml。齐墩果酸、熊果酸检测质量浓度线性范围分别为18.4-184、18.8-188μg/ml（r=0.9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率分别为98.83%-102.11%（RSD=1.21%,n=6）、99.00%-103.80%（RSD=1.82%,n=6）。结论：所建标准可用于柿叶总三萜的质量控制。