GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑 薄荷脑 冰片 水杨酸甲酯的含量

目的建立GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的分析方法。方法采用GCMS法进行测定。色谱条件:Agilent HP-5MS毛细管柱(0.25mm×30m,0.25μm),进样口温度:200℃,柱温:82℃,保持30min,载气为高纯氦气,流速:1ml·min-1,进样量:1μl,分流比25∶1,以萘为内标。质谱条件:EI离子源,轰击电压:70eV,离子源温度:230℃,四极杆温度:150℃,辅助接口温度:200℃,采用全扫描模式获得混合对照品溶液的总离子流色谱图,确定各目标化合物的保留时间和特征离子,再进行选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 95、71、95、128、120分别为樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑及异龙脑)、萘、水杨酸甲酯的检测离子。通过内标法同时对伤湿止痛膏中4个主要有效成分进行定性及定量分析。结果伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯在16min内全部检出,且分离效果较好;在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r均为0.999以上);平均回收率在98.2%～100.0%范围内。结论经过方法学验证,本文GC-MS法可对伤湿止痛膏的质量进行有效控制。

GC-MS联用技术测定广藿香油中广藿香酮的含量

目的:建立1种测定广藿香油中广藿香酮含量的方法。方法:以十八烷为内标,GC-MS 联用仪作为检测器,采用程序升温,初始温度120℃,维持3min 后以10℃·min^(-1)升温至220℃,维持5min,分流比为1∶50。结果:广藿香酮在0.5-2.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.3%。结论:本法准确,特异性强,重复性好,可用于广藿香油的质量监控。

GC法测定维吾尔药红花籽和红花籽油中亚油酸的含量

目的:建立GC内标法测定维吾尔药红花籽及红花籽油中亚油酸的含量。方法:色谱柱:TM-WAX柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),流动相为氮气(纯度99.99%),流速:0.5 ml·min^(-1),分流比:5:1。柱温:185℃;进样口温度:250℃;FID检测器温度为280℃;流速:空气400 ml·min^(-1),氢气60.0 ml·min^(-1)。结果:亚油酸进样量在0.199～3.970μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6)。红花籽油的平均加样回收率为100.5%,RSD为1.24%;红花籽的平均加样回收率为101.9%,RSD为1.21%。结论:测定方法准确可靠,重复性好,可用于维吾尔药红花籽及红花籽油的定量测定。

GC法测定复方麝香注射液中6种挥发性成分

目的建立同时定量测定复方麝香注射液中异龙脑、龙脑、L-薄荷醇、α-细辛脑、百秋李醇和麝香酮6种成分的气相色谱方法。方法采用正己烷萃取法制备供试品溶液，以水杨酸甲酯为内标，色谱分离采用VF-5ms（30m×0．25mm，0．25μm）气相色谱柱，程序升温，载气（He）体积流量1mL/min。结果复方麝香注射液中6种成分色谱分离较好，精密度、重复性及稳定性RSD均小于5．O％，加样回收率在96．7％-102．3％之间。结论本法操作简便，精密度、重复性良好，可作为复方麝香注射液中挥发性成分定量测定的方法。

采用GC法分析苦丁茶中可溶性单糖的研究

通过恒温水浸泡,干燥后利用二甲基亚砜(DMSO)作溶剂,六甲基二硅胺烷(TMDS)和三甲基氯硅烷(TMCS)作硅烷化试剂,将单糖衍生化为三甲基硅醚衍生物,以肌醇为内标物,用SE-30毛细管色谱柱,测定了苦丁茶中单糖的组成及含量。同时对比了二甲基酰胺及吡啶的溶解能力和N,O-双三甲基硅烷基乙酰基(BSA)的衍生化效果。方法的相对标准偏差小于8.0%,测得的苦丁茶中单糖含量分别为:葡萄糖0.355%,果糖0.440%,半乳糖4.000%,核糖0.035%,木糖0.150%,阿拉伯糖0.006%。

GC-MS内标法定量分析植物组织中的JA、IAA和ABA

提出了利用气相色谱-质谱联用仪同时定量测定植物组织中茉莉酸(JA)、吲哚-3-乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)的方法。实验以欧洲灰杨叶片为材料,在用80%冷甲醇提取激素时,一并加入ABA、IAA和JA的内标(D3-ABA300ng,13C6-IAA60ng和DHJA80ng),激素提取液浓缩至水相,调pH2.5～3.0后经乙酸乙酯萃取、Sep-PakC18小柱纯化,甲酯化后,GC-MS定量测定ABA、JA。IAA经甲酯化后再经TMS化(三甲基硅烷化),用GC-MS定量测定。经检测:盆栽欧洲灰杨叶组织中脱落酸含量为120.170～128.771ng/g(鲜质量),茉莉酸含量为1.697～6.974ng/g(鲜质量),吲哚乙酸含量为4.990～14.776ng/g(鲜质量);脱落酸含量最高,其次是吲哚乙酸,茉莉酸含量最低。

同位素内标、GC-MS法测定饲料中三聚氰胺

本文旨在建立同位素内标法定量测定饲料中三聚氰胺的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化,定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)测定,并以同位素内标定量。饲料中三聚氰胺的检出限为50μg/kg,三聚氰胺的测定在125～5000ng/mL范围内具有良好的线性关系,配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为95.0%、95.6%、94.9%,平均变异系数为2.8%、3.3%、3.7%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。

GC-MS内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的评定

介绍了气相色谱-质谱内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的方法,建立了不确定度评定的数学模型,分析了不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和量取体积所产生的不确定度分量较大;苹果中哒螨灵含量为0.0900mg/kg时,其扩展不确定度为0.0044mg/kg(k=2)。

GC-MS内标法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量

建立了发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱测定方法。以氨基甲酸乙酯-D5为内标,经硅藻土柱富集净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-质谱仪选择离子模式测定。方法优化后,液体样品检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;固体样品检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg,回收率为85%~115%,RSD<6.0。该方法简单、有效、稳定,可应用于多种发酵食品中氨基甲酸乙酯的实际检测分析。

GC-MS内标法测定石油苯中的痕量噻吩

建立了气相色谱-质谱联用法测定石油苯中痕量噻吩的分析方法,以异丁醇为内标物,采用DBWAX色谱柱进行分离,内标法定量。实验结果表明,方法在0.05~2.0mg·kg^(-1)范围内呈现良好线性,相关系数为0.9999,相对标准偏差不大于1.1%(n=6),回收率94.4%~105.4%,方法准确度高、检出限低、分离效果好、易于操作。

同位素内标GC/MS法测定猪尿和猪肝中克伦特罗

建立了同位素内标法定量测定猪尿和猪肝中克伦特罗的方法。猪尿和猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取，再经SCX固相萃取柱净化、N，O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化，定容后用气相色谱-质谱（GC／MS）测定，并以D9一克伦特罗为内标定量。猪尿和猪肝中克伦特罗的检出限分别为0．3ng／mL和0．3ng／g，克伦特罗的测定在5．0～400ng／mL范围内具有良好的线性关系，猪尿和猪肝中的平均回收率分别为100．3％和97．2％，批内变异系数分别为2．1％～4．8％，3．4％～6．4％，批间变异系数分别为2．5％～5．1％，2．7％～6．0％。通过与外标法比较，该方法定量准确可靠，更加适宜用作猪尿和猪肝中克伦特罗的定量测定。

GC-MSMS内标标准曲线法检测食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯类含量

通过GC-MSMS内标标准曲线法进行食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯类含量的测定,得到16种化合物相关系数在0.9967～0.9999之间,回收率在81.93%～109.14%之间,相对标准偏差在0.91%～4.57%之间,检出限在0.01～0.05 mg/kg之间,均优于国标方法。与国标方法比较,本方法的检出限更低,准确度和精密度更高。

GC/MSD内标法测定皮革中禁用偶氮染料

通过使用内标法测定皮革中的禁用偶氮染料,不仅各项指标满足标准要求而且所得数据的相对标准偏差小、重现性好、精密度高,结果更加准确可信。

GC-MS内标法测定鞋类材料中邻苯二甲酸酯的不确定度评估

依据ISO 16181-1:2021(E)《Footwear-Critical substances potentially present in footwear and footwear components-Part 1:Determination of phthalate with solvent extraction》,用甲苯作为溶剂,氘代邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP-D4)为内标物,使用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定鞋类材料中7种邻苯二甲酸酯类物质的含量。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评定的数学模型,通过对各不确定度分量的分析与评估,给出合成标准不确定度和扩展不确定度。其中标准溶液配制是测量不确定度的最主要来源。

GC法测定利鲁唑含量

目的建立GC法测定利鲁唑原料的含量的方法。方法采用气相色谱内标法。色谱柱为DB-1弹性毛细管柱,FID检测器;汽化室温度为260℃,检测器温度为260℃;柱温为230℃,载气为高纯氮气,流速为5.0mL·min-1,尾吹30mL·min-1,分流比5∶1,以咖啡因为内标物。结果利鲁唑在10～110μg.mL-1(r=0.9998)范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.1%(RSD=0.36%)。结论本方法简便,快速,准确,可靠,可用于利鲁唑的含量测定。

GC-MS内标法测定鞋类材料中邻苯二甲酸酯的不确定度评定

采用正己烷/丙酮作为溶剂,邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定鞋类材料中6种邻苯二甲酸酯的含量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立了不确定度评价的数学模型,通过不确定度各分量的分析与评价,合成相对标准不确定度,其中标准曲线和标准物质是对测量不确定度的最主要来源。

GC-MS测定食用油中DBP和DEHP含量的不确定度评定

根据《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》(GB 5009.271-2016)第一法的规定,采用内标法的前处理方式、GC-MS进样,对食用油中DBP和DEHP的含量进行不确定度评定。该方法可改善由于实验过程中的样品损耗造成的回收率不稳定等问题,提高准确度和精密度。参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立测量模型,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析。结果表明,制备空白添加标准曲线及标准曲线拟合过程引入的不确定度最大,其次是体积的量取、重复性和回收率,而样品称量引入的不确定度可忽略不计。

GC内标法测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立GC内标法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯主要成分的含量。方法采用SHIMADZU SH-Rtx-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),载气为氮气,流速1 mL/min,空气流速200 mL/min,氢气流速32 mL/min,FID为检测器,检测器温度250℃,进样口温度250℃,分流比10:1,程序升温(起始温度为160℃,维持13.5 min,以60℃/min的速率升温至240℃,维持15 min),正十三烷为内标。结果复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分离度良好,方法专属性强、线性范围宽、精密度好、准确度高、耐用性好。樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在0.89~1.85 mL/min(r=0.9999)、0.75~1.70 mL/min(r=0.9990)、0.38~1.33 mL/min(r=0.9998)浓度范围内与其峰面积及内标溶液峰面积的比值呈线性关系,低、中、高浓度平均回收率分别为100.5%(RSD=0.7%)、99.9%(RSD=0.9%)、102.3%(RSD=1.0%)。结论该方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于复方樟脑乳膏的质量控制。

GC-MS内标法同时测定鞋材中邻苯基苯酚和含氯苯酚残留量的不确定度评定

建立GC-MS内标法同时测定鞋材中邻苯基苯酚和含氯苯酚残留量的不确定度评定方法。依据JJF1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定和表示》,以3,4,5-三氯苯酚为代表建立测量模型,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明:当样品中3,4,5-三氯苯酚含量为0.180 m g/kg时,扩展不确定度为0.028 mg/kg(k=2),可为实验室正确评价和使用检测数据提供参考依据。测量不确定度主要来源于标准溶液工作曲线的绘制、样品重复性测定和方法回收率。

GC-MS测定食品中丙烯酰胺含量的定量方法比较

食品中丙烯酰胺经提取、净化、衍生后采用气相色-谱质谱(GC-MS)进行测定。该试验对外标法、标准加入法、同系物甲基丙烯酰胺作内标的标准曲线法3种定量方法进行研究比较,结果表明:外标法定量时测定结果低于实际含量;标准加入法定量测定结果准确、重现性好,但只适合单个样品的测定,不适合多样品的分析测定。以同系物甲基丙烯酰胺为内标,采用标准曲线法测定,定量结果准确,既抵消基体效应和提取不完全的影响,避免了回收率、衍生化效率等对测定结果的影响,又适合批量样品分析。