高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应

在硫酸介质中，高锰酸钾可以氧化甲氧苄啶发生化学发光反应，硫代硫酸钠对这一化学发光反应有极强的增敏作用。采用流动注射技术，建立了高锰酸钾甲氧苄啶硫代硫酸钠化学发光体系测定甲氧苄啶的化学发光新方法．考察了各种影响因素，确立了反应的最佳条件。方法的检出限为３．８×１０－８ ｇ／ｍＬ甲氧苄啶；线性响应范围为１×１０－７～１×１０－５ ｇ／ｍＬ。对４×１０－６ ｇ／ｍＬ甲氧苄啶进行１１次平行测定，相对标准偏差为１．８％。方法已成功地用于片剂中甲氧苄啶含量的测定，结果与药典标准法测得值一致。

流动注射-化学发光法测定维生素B_6

在酸性介质中，维生素Ｂ６与高锰酸钾发生氧化还原反应并产生化学发光信号，连二亚硫酸钠的存在能使这一反应的化学发光强度大大增强。据此，结合流动注射技术，建立了快速、灵敏的维生素Ｂ６化学发光分析新方法。方法的检出限为５．８×１０－５ｇ／Ｌ，浓度在１×１０－４～８×１０－２ｇ／Ｌ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对４．０×１０－３ｇ／Ｌ维生素Ｂ６进行１１次平行测定，方法的相对标准偏差为１．１％。该法用于药剂中维生素Ｂ６含量测定，结果与药典标准方法测得值一致。

高锰酸钾—左旋多巴化学发光体系测定左旋多巴

发现了高锰酸钾—左旋多巴化学发光体系，建立了利用此体系测定左旋多巴的流动注射化学发光分析新方法．方法的检出限为６．２×１０－５ｇ／Ｌ左旋多巴．左旋多巴浓度在４×１０－４～８×１０－２ｇ／Ｌ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系．对４×１０－３ｇ／Ｌ左旋多巴进行１１次测定，ＲＳＤ为１．６％．此方法已用于片剂中左旋多巴的测定，结果与标准方法一致．

流动注射化学发光法测定水中焦性没食子酸

在0.05 mol·L^-1氢氧化钠溶液中,高碘酸钾与鲁米诺产生化学发光,焦性没食子酸对该发光有显著的增强作用。基于此,并结合流动注射技术,提出了在水样中测定焦性没食子酸的方法。在选定的条件下,化学发光信号的增加值与焦性没食子酸质量浓度之间在1.0-100μg·L^-1及0.1-2.0 mg·L^-1之间呈线性关系,该方法的检出限为0.78μg·L^-1（3σ）;对10μg·L^-1焦性没食子酸平行测定11次,其相对标准偏差为3.9%。该方法已应用于工业废水和环境水样中焦性没食子酸的测定,并用标准加入法作了回收试验,测得回收率在95.7%-104.1%之间。

流动注射化学发光法测定安乃近

利用流动注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的因素，建立了测定安乃近的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为４．２×１０－８ｇ／ｍＬ，线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．方法已用于针剂及片剂中安乃近含量的测定．

高锰酸钾-连二亚硫酸钠-核黄素化学发光体系的研究

在酸性溶液中，高锰酸钾能氧化核黄素产生化学发光，连二亚硫酸钠的存在可使发光强度大大增强。采用流动注射技术，建立了测定核黄素的化学发光分析法。方法的检出限为６．２×１０－８ｇ／ｍＬ，线性范围为２×１０－７～１×１０－５ｇ／ｍＬ，对４．０×１０－６ｇ／ｍＬ核黄素进行１１次平行测定，相对标准偏差为１．８％。方法用于针剂和片剂中核黄素测定，与药典标准方法－紫外分光光度法对照，相对误差不大于±２％。

流动注射-化学发光法测定苄青霉素

试验发现在5×10-3mol·L-1氢氧化钠溶液的碱性介质中,由高碘酸钾与鲁米诺之间的氧化还原反应所产生的化学发光的强度因苄青霉素的存在而明显增强,且其增强程度与苄青霉素的浓度在0.01～15.0 mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3σ)为1.0μg·L-1,基于此并应用了流动注射技术,提出了一种简便而快速的测定苄青霉素的方法。加入1.0 mg·L-1的苄青霉素标准溶液对此方法的精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=11)为1.0%。在3件针剂样品的基础上加入了3种不同浓度的苄青霉素标准溶液,对方法的回收率做了试验,所得结果在97.2%～102.0%之间。

流动注射电化学还原-化学发光法测定铀

采用恒电位电解技术，使不具发光活性的铀（Ⅵ），通过自制的流通式碳电解池后，在-0．70V（vs，Ag／AgCl）电位下在线还原为铀（Ⅲ），铀（Ⅲ）与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光，从而建立了铀的流动注射电化学发光分析法。方法的线性范围为1．0×10^-6～1．0×10^-2g·L^-1，检出限2×10^-7g·L^-1，RSD为2．5％（n=13）。该方法用于合成海水中铀的测定，回收率为98．0％～103．3％。

流动注射化学发光-标准加入校正法快速测定食品中的微量铬

为建立一种快速测定食品中微量铬的新方法,以贼小豆、玉米、燕麦为样品,根据Cr^(3+)对Luminol-H_2O_2化学发光体系的线性催化特性,用标准加入校正法快速测定。结果表明:在试液p H为2.50和增益为1的最佳条件下,对1.00×10^(-12)mol/L的Cr^(3+),测定的相对标准偏差(n=11)RSD为3.2%,按3倍标准偏差计算的检出限为2.30×10^(-13)mol/L,加标回收率为92.0%~98.1%,贼小豆、玉米、燕麦样品中铬的含量依次为46.64、31.22、38.66μg/g。该方法选择性好、快速准确、操作简便、重现性好、灵敏度高、用于粮食样品中铬的测定,结果令人满意。

流动注射化学发光法测定食品中叔丁基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚

基于叔丁基茴香醚(BHA)与2,6 二叔丁基对甲酚(BHT)与铬(Ⅵ)的还原反应,产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺) 过氧化氢化学发光体系的研究,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法。方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g·ml-1和2.8×10-9～1.0×10-5g·ml-1,检出限为6.0×10-10g·ml-1和8.0×10-10g·ml-1,相对标准偏差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g·ml-1BHA和BHT,n=11)。方法应用于食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意。

铈(Ⅳ)-吐温40-对苯二酚化学发光体系测定氢醌乳膏中对苯二酚

讨论了表面活性剂对铈(Ⅳ)氧化对苯二酚化学反应的影响,发现了铈(Ⅳ) 吐温40 对苯二酚化学发光新体系,建立了测定对苯二酚化学发光分析方法,该法测定对苯二酚的线性范围为8.0×10-7～5.0×10-5mol·L-1,检出限为5.0×10-7mol·L-1,相对标准偏差为2.5%(5.0×10-6mol·L-1对苯二酚,n=11)。该法应用于测定氢醌乳膏中的对苯二酚,结果满意。

FI-化学发光法测定吡哌酸

基于吡哌酸对Ce(Ⅳ) SO2-3化学发光体系有较强的增敏作用,结合流动注射分析技术,提出了吡哌酸的化学发光测定法。方法选择性好、灵敏度高。吡哌酸在1.0×10-7～1.0×10-5g·ml-1浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系,其检出限为4×10-8g·ml-1。对5.0×10-6g·ml-1的吡哌酸进行11次连续测定,相对标准偏差为2.5%。方法已成功地应用于片剂中吡哌酸含量的测定。

流动注射化学发光抑制法测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

利用在氨性条件下2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑对焦性没食子酸-H2O2-Co(II)体系的化学发光具有抑制作用,从而建立了测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的流动注射分析方法,该法线性范围为1.0×10-3-1.0×10-4mol/L;相对标准偏差为3.6%;检出限为5.8×10-6mol/L.

甲醛-高锰酸钾化学发光体系测定左旋多巴

在酸性介质中,甲醛与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而左旋多巴能增强该发光强度.在一定范围内,其发光强度与左旋多巴的浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了一种测定左旋多巴的新方法.线性范围为1.2×10-8～2.2×10-6g/mL,方法的检出限为4×10-9g/mL.对浓度为6.0×10-7g/mL左旋多巴平行测定11次,其相对标准偏差为1.66%.该法用于左旋多巴片含量测定并与标准方法比较,结果满意.

流动注射化学发光法测定哈西奈德

试验发现，肾上皮质激素药物哈西奈德对鲁米诺与N-溴代丁二酰亚胺（BSMD）在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲介质中反应所产生的化学发光（CL）有明显增强作用，且其增强程度与此药物的质量浓度在1．0×10^-6～1．0×10^-4g·L^-1之间呈线性关系，检出限（3S／N）为3×10^-7g·L^-1。根据上述结果并结合应用流动注射技术，提出了测定哈西奈德的流动注射化学发光方法。在浓度水平为4．0×10^-5g·L^-1条件下，按方法作11次平行试验，求得其相对标准偏差为3．0％。应用此法分析了3个哈西奈德药物的实样，并用药典方法进行对照试验。结果表明：两方法所得结果相符。

流动注射化学发光法测定磺胺甲基异噁唑

研究了磺胺甲基异口恶唑在酸性条件下与高锰酸钾和亚硫酸钠产生化学发光的行为,建立了流动注射化学发光测定磺胺甲基异口恶唑的新方法.方法的检出限为3.0×10- 7 g/m L,磺胺甲基异口恶唑的浓度在1.0×10- 6～4.0×10- 5 g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对6.0×10- 6 g/m L磺胺甲基异口恶唑进行11 次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6% .该方法用于药剂中磺胺甲基异口恶唑含量测定。

流动注射化学发光法测定肾上腺素

作者采用流动注射技术，对肾上腺素－高锰酸钾体系的化学发光行为，影响化学发光强度的诸因素进行了探讨，建立了化学发光法测定肾上腺素的新方法。方法的检出限为６×１０－８ｇ／ｍｌ，线性范围为１．０×１０－７－１．０×１０－５ｇ／ｍｌ。对４．０×１０－６ｇ／ｍｌ肾上腺素进行１１次平行测定，得方法的相对标准偏差为１．６％。

铈(Ⅳ)-抗坏血酸-奎宁化学发光体系的研究和应用

目的:建立一种Ce(Ⅳ)-抗坏血酸-奎宁化学发光体系快速测定奎宁的化学发光分析新方法。方法:在硫酸介质中,抗坏血酸可以显著增敏Ce(SO4)2-奎宁产生的化学发光,从而试验以流动注射化学发光法测定奎宁注射液。结果:在优化的试验条件下,该法测定奎宁的线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4g·mL-1,检出限为3.7×10-7g·mL-1,其RSD为1.6%(c=5.0×10-6g·mL-1,n=11)。结论:方法的选择性较高,线性范围较宽,并成功应用于奎宁针剂含量的测定,扩大了具有荧光特性药物的分析范围。