HPLC法测定新月蕨中Triphyllin A和Eruberin B的含量

目的:建立HPLC法测定新月蕨中Triphyllin A和Eruberin B的含量。方法:采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:225 nm。结果:Triphyllin A在0.23~4.60μg(r=0.999 95),Eruberin B在0.12~2.40μg(r=0.999 85)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.66%、101.05%,RSD分别为1.57%、1.41%(n=6)。结论:该方法简便、准确,可用于测定新月蕨中Triphyllin A和Eruberin B的含量。

披针新月蕨中的两个新黄烷苷

为了研究披针新月蕨的化学成分,采用不同色谱方法进行分离纯化,从披针新月蕨地上部分的正丁醇萃取部位分离得到2个化合物,根据光谱数据和理化性质进行结构鉴定,分别鉴定为4-′hydroxy pneum atopterin B(I)和6″-O-acetyl triphyllin A(II)。化合物I和II为新化合物。

蛇黄凝胶质量标准研究

目的建立蛇黄凝胶的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中各药进行定性鉴别,采用HPLC对方中主药蛇鳞草中triphyllin A和大黄中大黄酸进行含量测定。结果薄层色谱中特征斑点明显、重复性好、易于区别。triphyllin A在0.006 4~0.051 2 mg/m L范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.6%（n=6）;大黄酸在0.003 2~0.025 6 mg/m L范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.4%,RSD为1.1%（n=6）。结论所建立的方法简便、灵敏、准确、专属性强,可作为蛇黄凝胶的质量控制方法之一。

蛇黄散质量标准

目的建立蛇黄散（蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻和独行千里）的质量标准。方法 TLC法鉴定方中蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻;采用HPLC法测定三羽新月蕨苷A、大黄酸以及大黄素的量,色谱柱为Boston Green ODS C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长为226 nm。结果薄层鉴别色谱中特征斑点明显,重复性较好。三羽新月蕨苷A在0.016~0.128 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.6%（n=6）;大黄酸在0.008~0.064 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.4%,RSD为1.1%（n=6）;大黄素在0.012~0.096 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.3%,RSD为1.9%（n=6）。结论本法采用的HPLC流动相能改善三羽新月蕨苷A色谱峰拖尾现象。

蛇黄凝胶与蛇黄散体外释放与透皮特性比较研究

目的比较蛇黄散与其改良剂型蛇黄凝胶的体外释放度与透皮特性。方法分别采用微孔滤膜与离体小鼠鼠皮及改进的Franz扩散池进行体外释放与透皮试验,以HPLC法定量测定蛇黄凝胶与蛇黄散中君药—蛇鳞草中triphyllin A与大黄中大黄酸的量为指标,测定2种制剂的体外释放量(Qs)、释放率(Q)、透皮量(Ls)与透皮率(L),并采用3种方程对蛇黄凝胶的体外释放与透皮结果进行模拟拟合。结果蛇黄凝胶中triphyllin A 24 h的Qs=72.1885μg·cm^(-2),Q=30.4583%,Ls=52.0867μg·cm^(-2),L=21.9768%,大黄酸24 h的Qs=15.2200μg·cm^(-2),Q=9.4290%,Ls=13.5456μg·cm^(-2),L=8.3917%,蛇黄散中triphyllin A 24 h的Qs=45.2395μg·cm^(-2),Q=17.1249%,Ls=27.0434μg·cm^(-2),L=10.2370%,大黄酸24 h的Qs=6.3763μg·cm^(-2),Q=1.9921%,Ls=5.8751μg·cm^(-2),L=1.8355%。结论改良后的蛇黄凝胶体外Qs、Q、Ls与L均优于蛇黄散,释放与透皮特征明显优于传统剂型蛇黄散,且蛇黄凝胶不易过敏,贴敷方便,便于临床使用;蛇黄凝胶释放与透皮模型均符合Higuchi方程,说明蛇黄凝胶体外释放和透皮均属于骨架型缓释制剂。

蛇鳞草化学成分研究

目的研究蛇鳞草Pronephrium triphyllum的化学成分。方法利用硅胶柱色谱及Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从蛇鳞草中分离得到6个化合物,分别鉴定为(2S,4R)-4′-methoxy-8-methyl-[(4,2″)(11,2′′′)]-dioxidoflavan-5,7-di-O-β-D-glucopyranoside(蛇鳞草苷A,1)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(2)、三羽新月蕨苷A(3)、6,7-二羟基香豆素(4)、胡萝卜苷(5)、β-谷甾醇(6)。结论化合物1为新化合物,命名为蛇鳞草苷A。化合物2和4为首次从该属植物中分离得到,除化合物3外,其余化合物均首次从该植物中得到。

紫外分光光度法测定蛇鳞草根茎和叶中总黄烷醇苷的含量

目的:建立测定蛇鳞草根茎和叶中总黄烷醇苷含量的方法。方法:以三羽新月蕨素A为对照品,采用紫外分光光度法,在280nm波长处测定样品吸光度。结果:总黄烷醇苷的检测浓度在0.020～0.100mg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.0%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于蛇鳞草的质量控制。

正交试验优选蛇鳞草-大黄固体脂质纳米粒制备工艺

目的：制备蛇鳞草-大黄固体脂质纳米粒并考察其形态.方法：采用HPLC测定三羽新月蕨苷A和大黄素含量,流动相乙腈（A）-0.1％甲酸水溶液（B）-水（C）梯度洗脱（0～35 min,15％ ～75％A,25％B,60％ ～ 0％C）,检测波长226 nm.利用薄膜超声法制备蛇鳞草-大黄固体脂质纳米粒,在单因素试验基础上,以三羽新月蕨苷A和大黄素包封率为综合评价指标,采用正交试验优选处方.结果：最佳处方为加药量150 μL,硬脂酸-卵磷脂质量比1∶2,吐温-80质量分数1％;纳米粒平均粒径（301±2.8）nm,Zeta电位（-19.94 ±3.82）mV,三羽新月蕨苷A和大黄素包封率分别为61.8％和81.2％.结论：制备的蛇鳞草-大黄固体脂质纳米粒基本呈规则球形或类球形,该工艺稳定可行.

A New Flavan-4-ol Glycoside from Pronephrium triphyllum

Objective To study the chemical constituents of Pronephrium triphyllum.Methods The chemical constituents in the plant were isolated and purified with silica gel and Sephadex LH-20.Their structures were identified by analyses of spectral data and physicochemical properties.Results Six compounds were isolated and identified as shelincaoide A(1),n-butyl-β-D-fructopyranoside(2),triphyllin A(3),6,7-di-hydroxycoumarin(4),daucosterol(5),and β-sitosterol(6),respectively.Conclusion Compound 1 is found to be a new compound.Compounds 2 and 4 are firstly isolated from the plants in Pronephrium Presl.and all compounds except 3 are obtained from the species for the first time.