Tris-NH_4Cl法与明胶法检测外周血淋巴细胞微核率的比较研究

[目的]研究Tris-NH4Cl法与明胶法检测人外周血淋巴细胞微核率之间的关系。[方法]用161名来自某大学的健康人静脉血,分别用Tris-NH4Cl法和明胶法测其淋巴细胞微核率。[结果]两种检测方法间有相关关系(r=0.814,P﹤0.001),所测淋巴细胞微核率(‰)Tris-NH4Cl法(1.61±1.34)低于明胶法(2.17±1.43),两者间差异有统计学意义(t=8.242,P﹤0.01)。两种方法均发现微核率随年龄的增长逐渐升高。取95%的百分位数上限确定其正常参考值范围,Tris-NH4Cl法微核率≤4‰,明胶法微核率≤5‰。[结论]从对正常人的检测结果来看,两种检测方法均适用于临床检测。

NaClO-NH_4Cl法生产MoO_3工艺的研究

研究了用 Na Cl O浸取低品位钼精矿及用 NH4 Cl从浸取液中沉淀钼的工艺条件。钼的总回收率不低于 94% ,产品 Mo O3 中的钼含量不低于 57%。

AlCl_3/(NH_4)_2HPO_4催化直接法合成乙二醇单甲醚

开发了非石油路线法合成乙二醇单甲醚的新工艺,即以煤制乙二醇为原料和甲醇直接法合成乙二醇单甲醚。以AlCl3/(NH4)2HPO4做复合催化剂,考察了AlCl3/(NH4)2HPO4复合催化剂不同比例、催化剂的用量、反应温度、压力、时间等因素对反应的影响。确定适宜条件为AlCl3/(NH4)2HPO4复合催化剂的质量比为1∶2.5,催化剂的质量占乙二醇质量的4%,乙二醇/甲醇物质的量比为1∶4,反应温度260℃,反应时间4 h,反应压力7 MPa,此时乙二醇转化率为39%,乙二醇单甲醚选择性84%,乙二醇单甲醚收率32%。并对反应机理进行了初步探讨。

白光LED用Ca_7(SiO_4)_2Cl_6∶Eu^(2+)荧光粉的光谱性能研究

通过高温固相法制备了用于紫外激发白光LED的蓝绿色Ca7(SiO4)2Cl6∶Eu2+荧光粉,并对样品进行了XRD分析和发光性能测试。结果表明,合成的样品为单相Ca7(SiO4)2Cl6;在紫外光激发下,样品的发射谱包括418和502nm两个发射峰。分别监测这两个发射峰,得到了峰值位于290和360nm处的两个宽带激发谱,说明Eu2+离子在基质晶格中可能占有两个不同的格位。研究了Eu2+离子浓度对发光强度的影响,最佳掺杂浓度为0.75mol%。结果表明该荧光粉是一种较好的蓝绿色发光材料。

NH_4Cl助熔剂对固相合成MgMoO_4:Eu^(3+)红色荧光粉结构与发光性质的影响

以MgMoO_4为基质,Eu^(3+)为激活剂,NH_4Cl为助熔剂,采用高温固相法合成白光LED用MgMoO_4:Eu^(3+)红色荧光粉。通过差示扫描量热与热重分析(DSC/TG)研究合成荧光粉的最佳温度,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)研究荧光粉的结构,并用荧光光谱仪对荧光粉的发光效果进行检测。结果表明:用NH_4Cl作为助熔剂,合成MgMoO_4:Eu^(3+)荧光粉的最佳温度为900℃。添加NH_4Cl后,MgMoO_4:Eu^(3+)荧光粉的结构得到优化,颗粒呈椭球形,粒径约为0.5~1μm。395 nm和465 nm波长激发的发射光谱由一系列尖峰组成,分别位于592 nm(~5D_0→~7F_1),615 nm(~5D_0→~7F_2)和699 nm(~5D_0→~7F_4)处,其中615 nm处的发射峰强度最大,属于Eu^(3+)的超灵敏电偶极跃迁。添加NH_4Cl可明显提高MgMoO_4:Eu^(3+)荧光粉的激发与发射峰的强度,最佳添加量(n(NH_4Cl)/n(MgO))为1%,此时发射光谱的强度是未添加NH_4Cl时的7倍左右,395 nm激发的发射光谱对应的最佳Eu^(3+)浓度为0.1,465 nm激发的发射光谱对应的最佳Eu^(3+)浓度为0.15。

Li_3N在KBH_4和NH_4Cl合成BN反应中的作用

采用氮气加压加温方法 ,以KBH4和NH4Cl为原料 ,通过在相同的温度、压力条件下 ,向反应体系中添加和不添加少量Li3 N的对比实验 ,研究Li3 N在KBH4和NH4Cl生成BN反应中的作用。反应产物中有无hBN和cBN生成是依据反应产物的X射线衍射图谱 (XRD)和傅立叶变换红外光谱 (FTIR)中有无hBN和cBN物相出现确认的。谢乐公式被用于估算生成的BN的粒径。结果表明 ,在 6 5 0℃、7MPa的反应条件下 ,以KBH4和NH4Cl为原料没有生成BN的反应发生。但当在原料中加入Li3 N后 ,反应产物中有大量hBN和少量cBN生成 ,其中hBN的平均颗粒尺寸约为 14nm。分析确认 ,Li3 N在上述由KBH4和NH4Cl合成hBN和cBN的反应中起催化作用。而且加入Li3 N后 ,由KBH4和NH4Cl合成BN的反应压力和时间都明显低于Hu等人的相关报道结果。

微球状Bi_(3)O_(4)Cl/BiOI复合光催化剂的制备及性能

在采用水热-煅烧法制备了Bi_(3)O_(4)Cl纳米片的基础上,再通过水热法构建了微球状的Bi_(3)O_(4)Cl/BiOI复合光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-漫反射光谱(UV-Vis DRS)和光致发光(PL)光谱等测试手段对制备的光催化剂的结构与性能进行了表征。以甲基橙(MO)为目标降解物,对催化剂的光催化活性进行了评价。结果表明:Bi_(3)O_(4)Cl与BiOI复合后,增强了可见光的吸收,降低了光生载流子的复合率,因而导致了复合物的光催化活性的显著提升。

Eu^(3+)离子掺杂的Ca_8Zn(SiO_4)_4Cl_2红色荧光粉的制备及其荧光性能（英文）

采用溶胶-凝胶法合成了系列Ca_8Zn(SiO_4)_4Cl_2:Eu^(3+)红色荧光粉。通过X射线粉末衍射、荧光光谱等对合成的荧光粉样品进行表征,并系统地研究了烧结温度、Eu^(3+)掺杂浓度对样品发光强度的影响。结果表明:该荧光粉能被近紫外光(393 nm)有效激发;当烧结温度为800℃、Eu^(3+)的掺杂量为5.0%(摩尔分数)时,样品发射出的荧光强度最强。Ca_8Zn(SiO_4)_4Cl_2:Eu^(3+)样品的色坐标(0.684,0.316)与红色标准值(x=0.670,y=0.330)非常接近。Ca_8Zn(SiO_4)_4Cl_2:Eu^(3+)是一种很好的新红色荧光粉。

Na_2SO_4中微量Cl离子的测定

利用芒硝矿生产的硫酸钠,含纯量大多数在99％以上,Cl^-离子含量甚微。用氯化汞容量法测定芒硝中微量Cl^-离子,方法较简单,但在Cl^-含量很少时,指示剂颜色变化不明显,终点变化不敏锐。导致测量误差增大。本文介绍用电位法测定Cl^-离子含量,只要Cl^-含量大于30微克,不论试液有色或混浊与否均能适用。

FeCl_3和Fe_2Cl_6与KCl反应的热力学研究

用骤冷法研究FeCl3和Fe2Cl6与KCl的反应热力学，结果显示，在温度(638—788)K和压力(0．0011—0．0064)MPa范围内，KFeCl4是唯一气态配合物产物。反应(1／2)Fe2Cl6(g)+KCl(s)=KFeCl4(g)的热力学函数是△H^θm(298．15，KFeCl4，g)=(19．6±2．0)kJ·mol^-1，△S^θm(298．15，KFeCl4，g)=(-8．5±3．0)J·mol^-1·K^-1；反应FeCl3(g)+KCl(s)=KFeCl4(g)的热力学函数是△H^θm(298．15，KFeCl4，g)=(-56．9±2．0)kJ·mol^-1，△S^θm(298．15，KFeCl4，g)=(17．4±3．0)J·mol^-1·K^-1。

四元体系Na^+,K^+∥CO_3^(2-),B_4O_7^(2-)H_2O 298K相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了四元体系Na+K+∥CO32-B4O72-H2O298K时的相关系。该四元体系298K时的溶解度等温图含有5个相区Na2B4O7·10H2OK2B4O7·4H2ONa2CO3·10H2OK2CO3·3/2H2O和复盐Na2CO3·K2CO3·H2O7条单变量曲线和3个共饱点其中Na2CO3·K2CO3·H2O+K2CO3·3/2H2O+K2B4O7·4H2O为相称共饱点。体系中发现了一种新的复盐Na2CO3·K2CO3·H2O这种复盐同时存在于含Na+K+∥CO32-H2O三元体系的其它四元或高元体系中。

氯化铵溶液加速水泥基材料钙溶蚀的最佳浓度

选取0.2~6.0 mol/L的NH_(4)Cl溶液作为溶蚀介质,使用全浸泡法对纯水泥净浆试件开展加速溶蚀试验,研究不同浓度NH_(4)Cl溶液浸泡下试件的溶蚀深度、钙溶蚀量以及孔隙率随溶蚀时间的变化规律,并通过X射线衍射分析进行微观机理解释。结果发现,随着NH_(4)Cl溶液浓度的升高,其对溶蚀深度和钙溶蚀量的时间变化规律拟合所得Fick扩散定律比例系数分别呈先线性增大、后线性降低和负指数函数增长的演变规律,浸泡81 d后的试件溶蚀区相同深度处的CaCO_(3)衍射峰呈先降低、后增大的趋势。NH_(4)Cl溶液浓度过高,将导致溶蚀环境下固相含钙水化物的溶解-扩散过程明显偏离自然浸水环境下水泥基材料的钙溶蚀机理,NH_(4)Cl浸泡液浓度以3 mol/L为最佳。

吸附溶出伏安法测定微量镍

在0.01mol·L_(-1)NH_3—0.01mol·L_(-1)NH_4Cl缓冲溶液中,酸性铬兰K(ACBK)在-0.34v(vs.SCE)产生一还原波P_1,当有镍离子存在时,N_^(2+)—ACBK络合物在-0.64v产生一新的灵敏极谱波P_2,P_2的峰与N_1^(2+)浓度在2.0×10^(-8)～3.2×10^(-7)mol·L^(-1)范围内成正比,检测限为1.0×10_(-8)mol·L^(-1),用于测定标样中的微量镍,结果令人非常满意。

顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留

建立了测定可可色素中的丙酮残留的方法。将可可色素溶解于水中 ,水浴加热 ,顶空进样 ,GC -FID检测 ,通过保留时间定性 ,外标直线法定量。实验表明 ,当平衡时间为 5 0min ,平衡温度为 40℃ ,盐析剂为NH4C1且用量为 0 .4g时 ,丙酮的回收率为 93 .5 %一1 0 0 .8% ,相对标准偏差为 3 .2 1 %。分析结果表明顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留量方法操作简便、快速。

Na_2SrP_2O_7∶Sm^(3+)橙色荧光粉的制备与发光性能的研究

利用稀土离子Sm3+作为激活剂,采用传统的高温固相法制备了Na2Sr P2O7∶χSm3+(χ=0.02mol%)橙色荧光粉。用扫描电镜、X射线衍射仪和荧光分光光度计对粉体的表面形貌、晶体结构和荧光光谱进行了表征。XRD分析和荧光光谱分析得出:最佳的烧结温度为700℃。该荧光粉能够被404 nm光高效激发,发射光谱在可见光区呈三峰发射,峰值位于564 nm、603 nm、647 nm,其最强发射峰位于603 nm处,对应于Sm3+的4G5/2→6H7/2特征发射。设定发射波长为603 nm,得到荧光粉的激发光谱为一个主峰位于404 nm的宽带激发峰,表明该荧光粉可被紫外光和近紫外光有效地激发。研究了Sm3+掺杂浓度和助熔剂NH4Cl含量对Na2Sr P2O7∶Sm3+橙色荧光粉荧光性能的影响,得出Sm3+的最佳掺杂量为2mol%。3wt%的助熔剂NH4Cl有利于荧光粉颗粒的分散,减小平均粒径,改善晶粒形貌,提高荧光粉的相对发光强度,还能降低制备所需的温度。

氨气的制取与性质实验改进

普通高中课程标准实验教科书（人民教育出版社，2006年10月第2版）化学必修1中NH3的实验室制法实验，存在一些不足。如生成的NH3逸出试管而污染空气；NH3与HCl的反应是通过两根玻璃棒来实现的，现象不太明显，因为挥发出的NH3也是白色的，会干扰实验现象，同时生成的NH4Cl白色固体的量又非常少；该实验是在敞开体系中直接进行的，NH3与HCl都会污染环境等。现对该实验改进如下。