在线固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态β-受体激动剂

采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用（ HPLC-MS/MS）建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺）在线SPE（ Turboflow）检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4 mL/min,进样体积100μL,样品净化时间0.5 min。本方法的回收率在91.3％～112.2％之间,线性范围为0.1～100μg/L,精密度RSD〈1％,日间峰面积RSD〈12％,说明方法的重现性和稳定性良好。在对酶解后的尿液检测中发现,对于苯酚类β-受体激动剂（沙丁胺醇、莱克多巴胺）,酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类β-受体激动剂（克伦特罗）的影响不大。本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15 min内完成,大大缩短了日常分析所需时间。本方法操作简单,可用于养殖动物β-受体激动剂大规模筛查。

阳离子涡流在线固相萃取/液相色谱-串联质谱快速分析猪尿液中16种β受体激动剂残留

建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂的全自动分析方法。样品于37℃过夜酶解后,经阳离子在线固相萃取柱（MCX）在3 m L/min涡流下富集,5%氨水甲醇-水（9∶1）洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱（150 mm×2.0 mm,3.0μm）分离,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸（含5 mmol/L甲酸铵）为流动相,电喷雾正离子化监测模式下检测。在该实验条件下,16种β受体激动剂在0.01~50μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r2）不小于0.998 3,检出限（LOD）为0.01~0.025μg/L,定量下限（LOQ）为0.025~0.10μg/L;方法的回收率为62.4%~117.1%,相对标准偏差（RSD）为3.9%~16.3%。将方法用于213份猪尿液中β受体激动剂残留的检测,测定结果表明该方法灵敏、简单,可用于批量猪尿液中16种β受体激动剂的快速确证分析。

在线固相萃取/高分辨质谱快速分析三文鱼中氧氟沙星残留量

建立了液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱(Q-Exactive)技术测定三文鱼中氧氟沙星残留量的全自动分析方法。样品经Cyclone在线固相萃取柱在3 mL/min涡流下富集,乙腈-0.1%甲酸溶液(6:4)洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱(150 mm×2.0 mm)分离,电喷雾模式下通过静电场轨道阱全扫描得到氧氟沙星的准分子离子峰,同时设定阈值自动触发二级质谱进行定性确证。在该实验条件下,氧氟沙星的质谱扫描质量准确度误差小于5 ppm,在1.0μg/kg^100μg/kg质量浓度范围内,目标物峰面积线性回归方程相关系数(R)≡0.9994,定量下限(LOQ)为2.0μg/kg;方法回收率为68.7%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为6.7%~12.8%。将该方法应用于三文鱼实际样品分析时,定量准确,定性可靠。