茜素红S法标定氯化钡标准溶液不确定度评定

以茜素红S为指示剂,用基准试剂无水硫酸钠标定0.250 0 mol/L氯化钡。对标定过程中直接影响测定结果的不确定因素进行分析、量化,按照测量不确定度评定流程进行评定。通过标定氯化钡标准溶液浓度的过程评定,得出了测量不确定度的主要来源有基准试剂的纯度、试剂配制、样品称量、玻璃量器、滴定终点颜色判定;硫酸钠和氯化钡摩尔质量引入的不确定较小,可以忽略不计。

Ti-6Al-4V合金氮离子注入后在Tyrode’s体液中的耐蚀耐磨性能

Ti-6Al-4V合金注入氮离子后,生物相容性、抗磨损性、抗疲劳性及抗腐蚀性均有所提高,其植入人体后在体液中的耐蚀耐磨性能尤为重要,目前对此研究较少。对Ti-6Al-4V合金进行氮离子注入,并在人工模拟体液Tyrode’s溶液中进行摩擦磨损和电化学试验,研究了注氮Ti-6Al-4V合金的耐蚀耐磨性能。采用扫描电镜观察腐蚀形貌,用其自带的能谱仪分析注氮层的元素组成,采用X射线衍射仪分析注氮层的结构。结果表明:Ti-6Al-4V氮离子注入后表面形成主要由TiC,Ti及少量TiO2组成的膜层,硬度提高,在Tyrode’s溶液中的腐蚀电位升高、极化电阻增大,阳极极极化电流密度降低;在Tyrode’s溶液中摩擦后的注氮Ti-6Al-4V合金的阳极极化电流密度大于未摩擦的,极化电阻减小;Ti-6Al-4V合金氮离子注入后的摩擦系数明显降低,比磨损率减少。

Tyrode's人工体液中重铬酸钾法钝化Cu-Zn-Al形状记忆合金的耐蚀性研究

采用重铬酸钾法对Cu-Zn-Al形状记忆合金进行钝化。应用化学浸泡和电化学方法研究了钝化Cu-Zn-Al形状记忆合金在Tyrodes 人工体液中的耐蚀性能。俄歇电子能谱(AES)和X射线能谱(EDX)分析表明,钝化CuZnAl 形状记忆合金表面膜层主要由(CrCu)2O3 (CuZn)O xH2O的水合尖晶石氧化物组成,该膜层附着力良好、平整、均匀、呈彩虹色花纹。钝化改善和提高了CuZnAl 形状记忆合金在Tyrodes 人工体液中的耐蚀性能、化学稳定性和抗色变能力,这是由于钝化合金表面形成热力学稳定的阻碍膜层及其化学效应,有效地抑制了合金的脱锌腐蚀。

蒙脱石改性材料制备及其对低浓度含钴溶液中钴的吸附行为

针对含钴废渣酸浸余液中低浓度Co^(2+)提取困难的问题,采用NaOH和S与蒙脱石混合焙烧的方法制备出硫改性蒙脱石复合材料,用于酸浸余液中Co^(2+)的吸附。对所制备的硫改性蒙脱石复合材料对Co^(2+)的吸附性能进行研究。研究表明,改性后,S被成功地负载在蒙脱石表面,并和Na均匀分布在蒙脱石结构中;在初始Co^(2+)浓度为100μg·L^(-1)、溶液pH值为8、吸附剂用量为3 g·L^(-1)、吸附时间10 h的条件下,硫改性蒙脱石复合材料最大吸附容量为90 mg·g^(-1),Co^(2+)的回收率可以达到95%。此外,对硫改性蒙脱石复合材料吸附Co^(2+)的过程进行研究时发现:该过程符合准二级动力学模型,R^(2)为0.9990。溶液中的Co^(2+)会以两种方式进入改性蒙脱石中,一是Co^(2+)与S2-以软硬酸碱作用力相结合,二是Co^(2+)会取代蒙脱石层间结构中的Na,从而达到高效提取Co^(2+)的目的。

Cr_(2)S_(3)催化H_(2)S分解制氢的活性与动力学研究

目的将H_(2)S分解制氢既能解决废气污染问题,又能实现其资源化的高值利用。制备中低温段高效稳定的H_(2)S分解催化剂,掌握其催化动力学行为,有助于构建硫化学链促进的H_(2)S高效分解的新工艺。方法采用溶液燃烧法制备了Cr_(2)S_(3)催化剂,通过XRD、BET和SEM/EDS等方法表征了催化剂组成和结构,同时通过实验考查其在H_(2)S催化分解制氢中的催化性能、稳定性以及反应动力学,并研究了制备时燃料比例对催化剂性能的影响。结果在φ(H_(2)S)=5%,气体空速(GHSV)=24000 h−1的反应条件下,Cr_(2)S_(3)-T1.50具有最高的H2S转化率,在800℃时可达16.01%,并且无其他副反应;反应动力学分析表明,Cr_(2)S_(3)-T1.50催化H_(2)S分解的表观活化能为50.7 kJ/mol。结论溶液燃烧法制备出的Cr_(2)S_(3)催化剂在400~800℃具有极好的活性和稳定性,能够极大地降低H_(2)S分解的表观活化能。

H_2S水溶液中的腐蚀与缓蚀作用机理的研究Ⅲ.不同pH值H_2S溶液中碳钢的腐蚀电化学行为

利用极化曲线和阻抗技术 ,对低碳钢在不同pH值H2 S溶液中的腐蚀电化学行为进行了研究。结果表明 ,在溶液pH值较低时 ,腐蚀电极主要受阳极酸性溶解过程控制 ,表面无硫化物沉积 ,其阻抗谱除高频容抗弧外 ,低频有一感抗弧存在 ;随pH的升高 ,腐蚀电位明显负移 ,电流密度减小 ,表面出现硫化物的不连续沉积 ,腐蚀因溶液pH值的增加和硫化物的沉积而减小 ,电极过程主要受硫化物的生长所控制 ;在pH值为 6.2时 ,由于HS 的阴极去极化 ,腐蚀电流增加 ;当pH大于 7后 ,电极表面因氧化膜的生成而呈现钝化特征 ,极化电阻显著增加。基于溶液中HS 同OH 的竞争吸附 ,提出可能的腐蚀历程 ,据此可解释有关实验事实。

MDEA-TBEE复合溶液选择性吸收H_2S性能评价

将一种强空间位阻胺TBEE(叔丁氨基乙氧基乙醇)添加于MDEA(N-甲基二乙醇胺)溶液中形成复合溶液MDEA-TBEE,以填料柱为反应器,采用常压吸收-常压再生操作流程,研究了复合溶液从混合气中选择性吸收H2S吸收性能,并与单组分吸收剂MDEA溶液吸收性能作比较,以脱除率、选择性、溶液负载和容量为评价指标,评价了再生温度、原料气CO2/H2S摩尔比、气液比和贫液负载等因素对复合溶液选择性吸收H2S性能的影响。结果表明,复合溶液比MDEA溶液易于再生,H2S脱除率高于MDEA溶液;复合溶液的容量大于MDEA溶液,平均是MDEA的1.25倍;随着气液比增大,H2S脱除率下降,选择性有所上升。

碱性条件下大豆11S球蛋白溶液的性质和分子结构

对碱性条件下大豆11S球蛋白溶解性、表面疏水性(H0)、Zeta电位、粒径以及分子结构进行研究。当pH值由7.0增加到12.0时,大豆11S球蛋白的溶解性增加,H0降低,Zeta电位的绝对值增大,平均粒径降低,这表明碱性条件下大豆球蛋白表面负电荷增多,通过静电排斥作用减少了蛋白质聚集,促进蛋白质溶解,更多的极性氨基酸暴露于蛋白质表面可能会导致H0降低。此外,随着pH值的升高,α-螺旋含量增加,无规卷曲含量降低,蛋白分子中的酪氨酸和色氨酸残基趋于“包埋”态。碱性条件下大豆11S球蛋白的二硫键构型发生改变,说明可能发生蛋白质亚基的解离和聚合。

P110钢和TP110SS钢在含不同饱和气体NaCl溶液中的腐蚀行为

采用挂片浸泡试验和电化学试验研究了P110钢和TP110SS钢在分别含有饱和H_2S、CO_2以及H_2S+CO_2气体NaCl溶液中的腐蚀行为。结果表明:两种试验钢在含饱和H_2S的NaCl溶液中的腐蚀最为严重,腐蚀产物主要为易脱落的铁硫化合物,其对金属基体的保护作用较弱;在含饱和CO_2的NaCl饱和溶液中的腐蚀速率最低,试验钢表面呈典型的"台地"和"癣状"腐蚀形貌,腐蚀产物主要为碳酸亚铁;在含饱和H_2S+CO_2的NaCl溶液中的腐蚀速率介于前两者之间,主要以H_2S腐蚀为主,腐蚀产物疏松、不致密,试验钢表面的局部腐蚀形貌显著;试验钢在含3种饱和气体NaCl溶液中的腐蚀反应均属于典型的阳极溶解型。

磷钨酸光催化脱色直接橙S溶液的实验研究

染料废水排放前必须加以控制,杂多酸光催化可以有效地降解颜料废水,但对其动力学和光催化机理尚需进一步研究.以磷钨酸为光催化剂,在紫外灯照射下,对模拟染料废水直接橙S溶液进行光催化脱色反应.研究了磷钨酸质量浓度、pH值、直接橙S溶液初始质量浓度和羟基自由基捕获剂对直接橙S溶液脱色反应的影响.结果表明:对20 mg/L的直接橙S溶液,磷钨酸最佳加入质量浓度为0.4 g/L;pH值最佳值为2.0;当直接橙S溶液低于35 mg/L,直接橙S溶液的光催化脱色反应符合Langmuir-Hinshelwood(L-H)动力学方程;随着光照时间的延长直接橙S溶液能被有效矿化;羟基自由基捕获剂能抑制光催化脱色反应.研究结果对理解杂多酸光催化过程提供了有益的参考.

铝酸钠溶液中S^(2-)对低合金钢腐蚀行为的影响

采用钢弹群釜溶出装置进行高温腐蚀实验,结合SEM和XRD等分析技术,研究S2-对低合金钢在高温铝酸钠溶液中腐蚀行为的影响。采用极化曲线法分析S2-加速低合金钢腐蚀的原因。结果表明:在高温条件下,随着S2-和碱浓度的升高,低合金钢具有很高的腐蚀速率,而随着氧化铝浓度的升高,腐蚀速率减小。表面腐蚀产物主要成分为Fe3O4,其结构疏松,在搅拌条件下易于从表面脱落。低温极化研究表明,S2-加速腐蚀原因是在金属表面形成结构不稳定的铁硫化物,当该硫化物被氧化成具有较稳定结构的氧化物时,铁的腐蚀得到抑制。

铁镍基合金925在含硫、H_2S和CO_2盐溶液中的腐蚀行为

在150℃含硫、H_2S和CO_2的盐溶液中,对铁镍基合金925分别进行了均匀腐蚀和四点弯梁应力腐蚀试验,分析了腐蚀后的形貌和腐蚀产物组成,研究了腐蚀反应机理。结果表明:均匀腐蚀试验360h后,铁镍基合金925表面有明显的局部腐蚀现象,计算所得的均匀腐蚀速率约0.37mm·a^(-1),腐蚀产物主要由铁、镍和硫组成,单质硫的加入是合金发生局部腐蚀的主要原因;应力腐蚀试验1 080h后,该合金没有出现应力腐蚀开裂,腐蚀产物含有大量氧元素,说明有较多的H_2O或OH^-参与了腐蚀反应。

84 μS·cm^(-1)氯化钾电导率标准溶液的研究

介绍了氯化钾电导率标准溶液的研制。选择优级纯氯化钾为原料,经提纯后,配制成电导率标准值为84μS·cm-1的电导率标准物质。采用与一级标准物质比对的方法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。研制的电导率标准物质,均匀性良好,稳定性达一年,获得国家二级标准物质证书。

含有微量O,S,C的Fe-Nb-Ce溶液热力学性质的研究

利用下列组装的固体电解质定氧电池Mo/Cr,Cr_2O_3//ZrO_2(MgO)//[O],Ce_2O_2S/Mo+ZrO_2金属陶瓷,Mo.在1600℃温度下对含微量C的Fe-Nb-Ce溶液进行热力学性质的研究。实验测得1600℃时Fe液中反应Ce_2O_2S=2[Ce]+2[O]+[S]的平衡常数和Ce_2O_2S的标准生成自由能分别为K=4.395×10^(-15),ΔG°_(Ce_2O_2S)=-514.786kJ·mol^(-1);Ce与Nb的活度相互作用系数为e_(Nb)^(Ce)=-2.306,e_(Ce)^(Nb)=-3.481。随着Nb含量的增加,在微量碳含量的条件下,产物中存在NbC化合物,本文对NbC的生成问题进行了探讨,并得到1600℃时,Fe液中NbC的标准生成自由能为ΔG°_(NbC)=-87.111kJ·mol^(-1)。

Fe_2(SO_4)_3溶液吸收H_2S废气工艺研究

报道了一种新型的硫化氢废气处理工艺 ,包括化学吸收和空气氧化两步。硫化氢被转化为单质硫。通过探讨废气流量、入口H2 S浓度、吸收液初始 [Fe3 + ]、 [Fe2 + ]、pH值、吸收液体积、温度等因素对脱硫率的影响 ,确定了硫酸铁体系适宜的反应条件。在实验室有限条件下脱硫率达 92 %以上。工业上进一步强化气液传质 ,脱硫率可望达 98%以上。采用常压空气氧化法再生Fe3 + ,建立了“吸收 -再生 -吸收”

不同pH氯化钠溶液对P110S油套管钢腐蚀磨损交互作用的影响

采用失重法和电化学方法研究了P110S油套管钢在不同pH氯化钠溶液中的腐蚀磨损行为,分析了试样表面的磨损产物。结果表明:试验钢在pH为3的氯化钠溶液中的腐蚀磨损速率最大,而在pH为7氯化钠溶液中的最小,在不同pH氯化钠溶液中,试验钢的腐蚀与磨损呈正交互作用;腐蚀磨损后试样的自腐蚀电位在pH为11的氯化钠溶液中最低,在pH为3,7的氯化钠溶液中相差不大,溶液pH对腐蚀磨损前试样的自腐蚀电位影响不大;随着氯化钠溶液pH的增加,试样表面磨损变形程度增大,腐蚀产物中氧、铁原子比减小。

铝酸钠溶液中Na_2S对Q235钢腐蚀的影响

目的研究在含S2-的铝酸钠溶液中Q235钢的腐蚀行为。方法模拟生产条件配制种分母液,采用盐雾腐蚀实验与SEM和EDS分析技术,结合腐蚀质量损失动力学方程与极化曲线,研究Na2S质量浓度与时间对Q235钢腐蚀行为的影响。结果腐蚀产物元素主要为O,S,Al,Fe。在铝酸钠溶液中,基体的表面会覆盖一层Al2O3保护膜,可以阻碍溶液中的硫离子穿透到基体表面,对基体起到一定的保护作用。因此腐蚀初期及低质量浓度下,腐蚀速率缓慢;但随着质量浓度的增加、腐蚀时间的延长,保护膜被破坏,S2-穿过保护膜与基体反应,生成硫化物加速了腐蚀速率;当S2-质量浓度增加到6 g/L,腐蚀时间为9 d时,硫化物被氧化成具有较稳定结构的氧化物,腐蚀被抑制。结论在铝酸钠溶液中,S2-质量浓度及腐蚀时间对腐蚀有一定的促进作用,但当腐蚀时间及S2-质量浓度达到一定值时,腐蚀速率呈现减小的趋势,腐蚀被抑制。

Lugol's碘溶液灌胃后小鼠食管和胃粘膜的病理变化

目的为了明确多次、大剂量使用碘溶液是否会对胃肠粘膜造成损伤,引起局部病变,甚至致癌。本文分析了不同浓度Lugol's碘溶液灌胃后,短期内及长期对小鼠食管和胃粘膜病理变化的影响。方法不同浓度Lugol's碘溶液单次灌胃后,第1、3、8、15和28天,以及不同浓度Lugol's碘溶液多次灌胃后第90天和180天,取出食管及胃粘膜组织,用10%福尔马林固定,常规切片,观察组织的病理学变化。结果经不同浓度的Lugol's碘溶液单次灌胃后,当日的小鼠胃粘膜和食管下段粘膜上皮可见黄染,食管上中段粘膜有充血现象;第3、8、15和28天的胃和食管粘膜未见明显异常。病理学检查结果显示,28d以内,胃均可见炎性浸润、粘膜水肿、糜烂、血管扩张充血、上皮单纯性增生和血管增生等病理改变。经不同浓度的Lugol's碘溶液多次灌胃后,第90天和第180天时,小鼠的食管薄而呈透明状,胃粘膜灰白色、有弹性,肉眼未见到明显异常。病理学检查结果显示,可见胃粘膜及食管粘膜均有炎性浸润、粘膜水肿、血管扩张充血、上皮单纯性增生血管增生等病理改变,但上述各观察指标均与灌胃后日次、药物浓度无相关性,日次与浓度也无交互作用。结论不同浓度的Lugol's碘溶液灌胃后,近期内可导致小鼠的胃粘膜和食管下段粘膜病理性改变,长期对胃粘膜和食管粘膜无明显影响。

Na_2S溶液吸收低浓度SO_2的控制步骤分析

在一个半连续式反应器中采用硫化钠溶液吸收低浓度的SO2 气体 ,随着SO2 吸收量的增加 ,吸收液中pH值的变化出现两次突降 ,表现为三阶段模式。pH值第二次突降后的第三阶段吸收液失去完全吸收SO2 的能力。SO2 吸收的增强因子的变化范围为 :2 2 9+6 9× 10 -10 C-2H+ i+1 1× 10 -2 C-1H+i- (6 9×10 -10 C-2H+l+1 1× 10 -2 C-1H +l)CSO2 lCSO2 i< <2 2 9+6 9× 10 -10 C-2H+i+1 1× 10 -2 C-1H+l,结合Gianni根据增强因子大小判断气体吸收的传质阻力控制步骤的分析 ,得出在本研究体系中 ,当吸收液pH >3 4 6时硫化钠溶液吸收低浓度的SO2 气体的过程为气侧传质阻力控制。这一结论正好与实验相符。

0Cr18Ni9Ti钢在饱和H_2S水溶液中应力腐蚀敏感性研究

通过对0Cr18Ni9Ti钢在常温空气、常温饱和H2S水溶液和高温(85℃)饱和H2S水溶液三种不同条件下的慢应变速率拉伸腐蚀试验(SSRT)比较,分析了0Cr18Ni9Ti钢在饱和H2S水溶液中的应力腐蚀情况,对其断口和拉伸曲线进行了研究,讨论了该材料对饱和H2S水溶液的应力腐蚀敏感性,指出0Cr18Ni9Ti钢在常温饱和H2S水溶液中的敏感性指数较高,高温时敏感性指数相对常温低。