新型合成阿片类物质美托尼秦的定性检验

本文针对在中国未见报道的新型合成阿片类物质美托尼秦,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)定性检验方法。使用甲醇提取未知样品,取上清液,分别采用GC-MS和UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS进行分析,使用异丙托尼秦(isotonitazene)进行同步对照分析。GC-MS检测结果表明,保留时间为15.167 min的未知组分的质谱主要特征碎片离子峰有m/z 86.1(基峰)、58.05、121.1、205.05、236.05和248.1。UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS检测结果表明,保留时间为7.35 min的未知组分准分子离子峰为m/z 383.2077,二级质谱主要特征碎片离子有m/z 310.1182、264.1252、121.0649、100.1121和72.0808。基于缺少对照品的现状,经SWGDRUG和Cayman谱库检索、与已报道文献中信息比对及对其高分辨质谱数据的解析,实现了目标物确认,鉴定为美托尼秦(metonitazene)。该方法具有分析简便、快速的特点,有很好的应用前景,可以用于实际案件的检测。

U系列新型合成阿片类物质的质谱特征

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI^+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI模式下,U系列新型合成阿片类物质的分子离子峰丰度较低,几乎都出现了m/z 84、125(或者m/z 112、153)的峰;ESI^+模式下,U系列新型合成阿片类物质的碎裂主要发生在酰胺基的两端及内部,二级质谱图中除准分子离子峰([M+H]^+)外,至少还会出现5个峰,分别为离子碎片A~E,其中A为基峰,A比B的质量数多80,C比D的质量数多28,E的精确质量数为81.069 9。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知U系列新型合成阿片类物质结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。

UPLC-Q-Orbitrap HRMS对保健食品中U系列新型合成阿片类物质的快速筛查及定量分析

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatographyquadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对保健食品中U系列新型合成阿片类物质的定性确证和定量分析方法。标准品用0.1%甲酸乙腈溶解稀释后,利用全扫描-数据依赖二级质谱扫描,建立化合物的碎片谱图库、同位素分布图以及母离子及子离子质荷比等参数,样品采用0.1%甲酸乙腈提取,经分散固相萃取净化后仪器分析,通过与标准谱库等化合物库信息比对,实现对多种U系列新型合成阿片类物质的定性确证,利用优化的色谱质谱条件对待测物进行准确定量分析。结果表明,在片剂、茶粉、饮料、糖浆4种不同基质的保健食品中检出限分别为30μg/kg、15μg/kg、3μg/L和15μg/L,定量限分别为80μg/kg、40μg/kg、8μg/L和40μg/L,平均回收率在68.2%~95.4%之间,RSD为1.6%~9.8%,表明该方法能够对样品中U系列新型合成阿片类物质进行快速定性与定量分析。