新型脲氨基-β-环糊精衍生物键合毛细管电色谱开管柱的制备及评价

通过加成反应制备了新型脲氨基-β-环糊精衍生物(UB-β-CD)键合毛细管电色谱开管柱,并确定了最佳制柱条件:UB-β-CD用量0. 03 g,键合次数3次。采用红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对柱内固定相的结构和形貌进行表征。结果表明:类花状固定相与毛细管内壁紧密键合且分布均匀,固定相厚度约为1. 8μm。以硫脲为中性标记物,测得平均柱效在39138 plates/m以上,日内、日间及柱间柱效的相对标准偏差(RSDs)(n=5)分别为0. 31%,0. 61%和1. 4%。应用制备的开管柱对D,L-组氨酸和阿替洛尔对映体进行拆分,两者均达到基线分离。