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基于UFLC/Q-TOF-MS分析麸炒北苍术的成分变化 被引量:11
1
作者 单晨啸 崔小兵 +4 位作者 柴川 文红梅 李伟 于生 张爱华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2703-2707,共5页
目的利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术UFLC/Q-TOF-MS分析北苍术麸炒前后化学成分及量的整体变化,方法采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI源,正模式下采集... 目的利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术UFLC/Q-TOF-MS分析北苍术麸炒前后化学成分及量的整体变化,方法采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI源,正模式下采集质谱数据,应用Markerview等软件进行主成分分析(PCA),比较北苍术炮制前后成分变化。结果正离子模式时PCA分析能很好区分麦麸对分析的影响并发现麸炒后苍术苷A、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、以及一未知成分量显著升高,与此同时α-姜黄烯、苍术醇、白术内酯Ⅲ、苍术素量显著下降。结论麸炒使白术内酯Ⅲ脱水、脱氢转化而使白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ量增加,可能是麸炒北苍术药材健脾作用的物质基础。 展开更多
关键词 uflc q-tof-ms 北苍术 麸炒 成分
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UPLC/Q-TOF-MS特征图谱结合化学计量学评价秋海棠属5种药材质量
2
作者 郑丽慧 夏俊锋 +4 位作者 黄蕾 胡敏 肖凌 汪波 徐玲 《中国药事》 CAS 2024年第4期439-451,共13页
目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术结合化学计量学方法综合评价秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠的质量。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗... 目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术结合化学计量学方法综合评价秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠的质量。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长254 nm;采用电喷雾离子源(ESI)正负离子同时扫描,以MSE方式进行采集,建立秋海棠属5种药材UPLC/Q-TOF-MS特征图谱,并对它们各自共有峰进行确认和归属,运用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)对数据进行统计分析。结果:筛选出秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠药材各自的共有特征峰分别为15、13、12、12、15个,且共鉴定出29个化合物;秋海棠属5种药材质量存在较大差异,其中,柔毛秋海棠与其他4种药材的化学成分差异显著,秋海棠与中华秋海棠药材之间化学成分差异较小,掌裂叶秋海棠与长柄秋海棠药材之间化学成分差异较小;还筛选出对该5种药材区分贡献显著的8个化学标志物,原花青素B2、表儿茶素、葫芦素D或其同分异构体、葫芦素D葡萄糖苷和葫芦素B为潜在鉴别特征性化学标志物,原花青素B1、儿茶素和芦丁为潜在含量差异性化学标志物。结论:该方法直观、准确地反映了此5种药材的整体质量及化学成分差异情况,并对于建立科学、合理的秋海棠属药材质量评价方法和安全用药具有重要的指导意义,也为其整体质量评价和控制及标准修订提供参考。 展开更多
关键词 秋海棠属药材 UPLC/q-tof-ms特征图谱 共有特征峰 主成分分析 偏最小二乘判别分析
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基于UFLC/Q-TOF-MS分析麸炒白术的物质基础 被引量:12
3
作者 崔小兵 单晨啸 +2 位作者 文红梅 李伟 吴皓 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1929-1933,共5页
该文基于UFLC/Q-TOF-MS建立麸炒白术的化学成分图谱,应用Markeview软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),以生麦麸为空白,比较白术炮制前后化学成分的变化。结果表明,经过PCA分析,可以很好地区分白术麸炒前后活性成分... 该文基于UFLC/Q-TOF-MS建立麸炒白术的化学成分图谱,应用Markeview软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),以生麦麸为空白,比较白术炮制前后化学成分的变化。结果表明,经过PCA分析,可以很好地区分白术麸炒前后活性成分的变化,并鉴定了包括白术内酯-Ⅰ,白术内酯-Ⅱ,白术内酯-Ⅲ,白术三醇,苍术酮以及1个未知成分在内的6种麸炒前后质量分数变化较大的化合物。白术内酯-Ⅲ脱水、脱氢形成白术内酯-Ⅰ、白术内酯-Ⅱ可能是麸炒白术药材健脾作用的物质基础。 展开更多
关键词 uflc Q—TOF—MS 白术 麸炒
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UFLC/Q-TOF-MS结合主成分分析法考察人参与黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化 被引量:3
4
作者 单晨啸 文红梅 +2 位作者 于生 柴川 崔小兵 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期24-27,共4页
目的:利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UFLC/Q-TOF-MS)结合主成分分析法考察人参-黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化。方法:采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.3%甲酸-0.3%甲酸乙腈梯度洗脱,负离子模... 目的:利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UFLC/Q-TOF-MS)结合主成分分析法考察人参-黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化。方法:采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.3%甲酸-0.3%甲酸乙腈梯度洗脱,负离子模式下采集质谱数据,应用Markview1.2.1等软件进行主成分分析(PCA),以黄连水煎液为空白,比较人参水煎液与人参-黄连共煎中人参皂苷类成分的变化。结果:3种溶液中发现10个差异性人参皂苷类化合物,其中齐墩果酸和2个未知化合物含量显著上升,20-葡萄糖Rf和人参皂苷Rf,Ra3,Rb1,Ra2,Rb3,Rs2含量显著下降。结论:负离子模式下方法能很好区分共煎前后人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分水解生成的齐墩果酸型苷元可能是人参与黄连共煎后的物质基础。 展开更多
关键词 超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱 人参 黄连 人参皂苷类成分
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UFLC-Q-TOF-MS法分析蓬莪术有效成分 被引量:6
5
作者 顾黎云 杜沙莉 +3 位作者 张磊 宋珅 蔡颖 陈建伟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期137-141,共5页
目的采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Q-TOF-MS)法分析蓬莪术Curcuma Phaeocaulis Valeton有效成分。方法利用大鼠皮下注射盐酸肾上腺素联合冰水浸泡的方法复制急性血瘀症模型,采用全自动血液流变学仪测定不同切变率的全血... 目的采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Q-TOF-MS)法分析蓬莪术Curcuma Phaeocaulis Valeton有效成分。方法利用大鼠皮下注射盐酸肾上腺素联合冰水浸泡的方法复制急性血瘀症模型,采用全自动血液流变学仪测定不同切变率的全血黏度。蓬莪术95%乙醇提取物及醇提后剩余物水提物的分析采用Agilent Exteng-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。结果蓬莪术提取物及醇提后水提物均具有活血化瘀作用。通过二级质谱分析结合对照品数据及相关文献,共从中鉴定出11种倍半萜类成分和2种姜黄素类成分。结论蓬莪术95%乙醇提取物中具有活血化瘀活性的成分是倍半萜类及姜黄素类化合物。 展开更多
关键词 蓬莪术 有效成分 uflc-q-tof-ms
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UFLC-Q-TOF-MS/MS结合指纹图谱定性评价菝葜(金刚藤)药材质量的研究 被引量:3
6
作者 龙丽 冯海兴 +3 位作者 王灿茂 杨琴 吴馥凌 侯连兵 《中医药信息》 2021年第2期16-23,共8页
目的:构建菝葜(金刚藤)的指纹图谱,并对菝葜药材进行聚类分析。方法:采用Ultimate 3000 DGLC高效液相色谱仪,流动相:乙腈-0.1%磷酸,流速:1.0 ml/min,进样:10μL,柱温:30℃,检测波长:303 nm,色谱柱:Hitachi High-Tech C18(4.6 mm×25... 目的:构建菝葜(金刚藤)的指纹图谱,并对菝葜药材进行聚类分析。方法:采用Ultimate 3000 DGLC高效液相色谱仪,流动相:乙腈-0.1%磷酸,流速:1.0 ml/min,进样:10μL,柱温:30℃,检测波长:303 nm,色谱柱:Hitachi High-Tech C18(4.6 mm×250 mm,5μm)。结合超快速高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UFLC-Triple TOF-MS/MS)对不同产地来源的菝葜药材共有峰进行指证。通过相似度评价和聚类分析对20批次菝葜药材指纹图谱进行分析。结果:建立了分离度、稳定性、重复性均良好的菝葜药材HPLC指纹图谱,指认了19个共有峰,确证了其中17个化学成分。菝葜药材化学成分主要是黄酮类、有机酸类和皂苷类。20批次菝葜药材相似度较小(<0.9),但所有样品样品可分为3类,其中黄酮类化合物成分含量较高的被聚为一类,为云南产地的药材。结论:该方法操作简单、重复性好、准确可靠,更有效地控制菝葜药材质量。 展开更多
关键词 菝葜 金刚藤 指纹图谱 HPLC 相似度评价 聚类分析 uflc-q-tof-ms/MS
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基于UFLC-QTrap-MS/MS结合多元统计分析的不同产地、不同部位乌药中核苷和氨基酸类成分分析
7
作者 罗益远 顾海燕 +5 位作者 谢叶菲 蒋新苗 王娟 蔡红蝶 马舒伟 陈宏降 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-280,共12页
本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.... 本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm×3.5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-0.2%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)进行质谱检测;基于各成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、层次聚类分析(HCA)、逼近理想解排序法(TOPSIS)以及灰色关联度分析(GRA),对不同产地、不同部位乌药样品进行综合评价。结果表明,所测成分在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9924;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为94.86%~106.47%,相对标准偏差(RSD)均小于4.55%。不同产地、不同部位乌药样品间存在一定的差异,HCA和PCA 2种方法均将样品分为3类。OPLS-DA模型分析通过VIP值共筛选得到6个差异性化合物,分别为尿苷、丙氨酸、胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于乌药中核苷和氨基酸类成分的同时测定,为药材质量评价和综合利用提供方法参考。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(uflc-QTrap-MS/MS) 乌药 氨基酸 核苷 不同产地 不同部位
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SPE-UFLC-MS法测定医药废水中8种四环素类抗生素
8
作者 高启宇 《化学工程师》 CAS 2024年第8期30-34,共5页
建立了固相萃取-超高速液相色谱质谱(SPE-UFLC-MS)法测定医药废水中8种四环素类抗生素的方法。通过固相萃取条件优化,选择固相Oasis HLB萃取柱、净化剂为30%ZnSO_(4)+20%K_(2)[Fe(CN)_(4)]溶液、稳定剂为1g·L^(-1)的Na_(2)EDTA、萃... 建立了固相萃取-超高速液相色谱质谱(SPE-UFLC-MS)法测定医药废水中8种四环素类抗生素的方法。通过固相萃取条件优化,选择固相Oasis HLB萃取柱、净化剂为30%ZnSO_(4)+20%K_(2)[Fe(CN)_(4)]溶液、稳定剂为1g·L^(-1)的Na_(2)EDTA、萃取pH值为8,获得最佳目标化合物萃取回收率。8种四环素类抗生素的标准曲线线性关系良好(r>0.999),且检出限低于10ng·L^(-1),平均回收率为95.3%~106.9%,相对标准偏差RSD小于8.23%。方法精密度和准确度较好。经实样测试,医药废水的调质池中除地美环素盐酸盐和二甲胺四环素盐酸盐外,其他6种四环素类抗生素均有不同程度检出,可为医药废水抗生素类化合物检测提供借鉴。 展开更多
关键词 固相萃取 超高速液相色谱质谱 医药废水 四环素 抗生素
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UPLC-DAD/Q-TOF-MS法分析左金丸化学成分 被引量:16
9
作者 陈文文 过林 +3 位作者 贺敏 谭波 吴雨 蒋健 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2412-2414,共3页
目的建立超高效液相-紫外光电二极管阵列检测-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-DAD/Q-TOF-MS)法分析左金丸化学成分。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);柱温20℃;流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈,... 目的建立超高效液相-紫外光电二极管阵列检测-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-DAD/Q-TOF-MS)法分析左金丸化学成分。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);柱温20℃;流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;检测波长222 nm;飞行时间质谱,正离子扫描模式。通过对照品比对,以及质谱、光谱数据进行分析。结果从中鉴定出19种成分,其中11种属于黄连,8种属于吴茱萸。结论该方法快速高效,可用于左金丸的质量控制。 展开更多
关键词 左金丸 化学成分 UPLC-DAD/q-tof-ms
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UPLC/Q-TOF-MS/MS法分析厚朴化学成分 被引量:23
10
作者 韩亮 石忠峰 林华庆 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期766-769,共4页
目的采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS)对厚朴提取物中的化学成分进行检测和分析。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,在正负离子模式下采集数据;... 目的采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS)对厚朴提取物中的化学成分进行检测和分析。方法用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,在正负离子模式下采集数据;采用与对照品对比和质谱数据分析及检索文献的方法分析化学成分。结果负离子模式下检测出厚朴提取物中14个化合物,其中9个成分经过鉴定均为木脂素类成分,正离子模式下检测出厚朴提取物中24个化合物,其中13个成分通过元素分析为生物碱类成分。结论 UPLC/Q-TOF MS技术是一种快速分析中药复杂化学成分的有效方法。 展开更多
关键词 厚朴 UPLC q-tof-ms MS 厚朴酚 和厚朴酚
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墨旱莲化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量:14
11
作者 邓云锋 钟询龙 张春梅 《广东药学院学报》 CAS 2015年第3期332-337,共6页
目的采用超高效液相色谱联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)对墨旱莲中的化学成分进行全面定性分析。方法采用AQUITY UPLC/Q-TOF micro联用仪,以0.1%(φ)甲酸-乙腈流动相梯度洗脱,ESI正负离子模式下采集数据,以Masslynx4.1软... 目的采用超高效液相色谱联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)对墨旱莲中的化学成分进行全面定性分析。方法采用AQUITY UPLC/Q-TOF micro联用仪,以0.1%(φ)甲酸-乙腈流动相梯度洗脱,ESI正负离子模式下采集数据,以Masslynx4.1软件分析数据。结果通过正、负离子质谱信息及元素组成分析,并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出40个化合物。结论通过UPLC分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索鉴定了墨旱莲中的化学成分,初步分析了各类成分的裂解规律,并建立了一种用于快速鉴定墨旱莲中各类化学成分的分析方法,为阐明墨旱莲的药效物质基础提供有力依据。 展开更多
关键词 墨旱莲 化学成分 UPLC/q-tof-ms
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UPLC/Q-TOF-MS方法测定黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量并研究水解对黄芪皂苷类成分的影响 被引量:12
12
作者 韩旭阳 曾祖平 +2 位作者 彭冰 王宏 张苍 《世界中医药》 CAS 2016年第3期523-528,532,共7页
本实验采用UPLC/Q-TOF-MS方法结合多变量统计分析(PCA、OPLS-DA),分析不同批次黄芪饮片碱洗前后黄芪皂苷类成分变化趋势及原因。并对黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ进行含量测定。为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研... 本实验采用UPLC/Q-TOF-MS方法结合多变量统计分析(PCA、OPLS-DA),分析不同批次黄芪饮片碱洗前后黄芪皂苷类成分变化趋势及原因。并对黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ进行含量测定。为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。本实验采用ACQUITY UPLC C18色谱柱以乙腈-甲酸(1 m L/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 m L/min,柱温40℃。使用ESI电离源在正、负离子模式下采集数据,应用Masslynx 4.1质谱工作站软件进行分多变量统计分析(PCA、OPLS-DA)。明确了黄芪饮片供试品制备过程氨水洗涤步骤能够使黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ水解脱乙酰基转化为黄芪皂苷Ⅳ。同时应用UPLC/Q-TOF-MS方法测定了黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量,该方法简单、快速、重现性较好,可用于黄芪饮片中该三个成分的含量测定。本实验为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 黄芪 碱洗 UPLC/q-tof-ms黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ
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北京妙峰山玫瑰花渣中黄酮类成分的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量:13
13
作者 王方方 康莹 +5 位作者 张权 齐梦蝶 刘永刚 高同雨 武雅娟 刘勇 《中国现代中药》 CAS 2017年第11期1550-1554,共5页
目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术对玫瑰花渣中的黄酮类成分进行定性分析。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温:40℃,洗脱系统为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱;采用ESI离子源并在负离子模式下进行采集数据。结果:通过... 目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术对玫瑰花渣中的黄酮类成分进行定性分析。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温:40℃,洗脱系统为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱;采用ESI离子源并在负离子模式下进行采集数据。结果:通过UPLC的快速分离,根据质谱数据并结合文献分析推测,鉴定了11种黄酮类化合物。结论:采用UPLC/Q-TOF-MS技术,可有效地分析玫瑰花渣中黄酮类成分,为玫瑰花渣的回收利用提供了数据支持。 展开更多
关键词 UPLC/q-tof-ms 玫瑰花渣 黄酮类化合物 北京妙峰山
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GC/MS法和UPLC/Q-TOF-MS法研究丹香冠心注射液中的有效成分 被引量:10
14
作者 王少敏 胡青 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期78-84,共7页
目的对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究。方法采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相(UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分... 目的对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究。方法采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相(UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分的鉴定。结果分析了20批样品,共鉴定出了苦橙油醇及其氧化物等19个挥发性成分(降香)和丹参多酚酸盐等24个水溶性成分(丹参),不同厂家产品的挥发性成分有较大差别。结论 对丹香冠心注射液中的有效成分进行了深入研究,为进一步的质量标准和药理研究提供了支持。 展开更多
关键词 GC/MS法 UPLC/q-tof-ms 丹香冠心注射液 物质基础
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UHPLC/Q-TOF-MS法分析决明子化学成分 被引量:16
15
作者 安芸 杨剑宏 +1 位作者 王臣臣 蔡慧玲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期776-781,共6页
目的采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UHPLC/Q-TOF-MS)分析决明子Cassiae Semen化学成分。方法决明子乙醇提取液的分析采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4... 目的采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UHPLC/Q-TOF-MS)分析决明子Cassiae Semen化学成分。方法决明子乙醇提取液的分析采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温50℃;检测波长284 nm。电喷雾飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)得到各成分精确相对分子质量和分子式,碰撞诱导解离技术得到其碎片信息。再通过与对照品比较,结合质谱数据和相关文献,对其进行鉴定。结果从决明子中共鉴定出30个化合物。结论该方法快速准确,可为决明子物质基础和质量标准提供依据。 展开更多
关键词 决明子 化学成分 UHPLC/q-tof-ms
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UPLC/Q-TOF-MS技术快速鉴定瑶药别旁茶提取物的化学成分 被引量:8
16
作者 王凤云 韩亮 宋雨鸿 《广东药学院学报》 CAS 2016年第1期55-60,共6页
目的采用UPLC/Q-TOF-MS技术快速分析和鉴定瑶药别旁茶的化学成分。方法采用AQUITY UPLC/Q-TOF micro联用仪,以0.1%(体积分数,下同)甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,ESI正负离子模式下采集数据,以Masslynx4.1软件分析数据,根据正、负离子质谱... 目的采用UPLC/Q-TOF-MS技术快速分析和鉴定瑶药别旁茶的化学成分。方法采用AQUITY UPLC/Q-TOF micro联用仪,以0.1%(体积分数,下同)甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,ESI正负离子模式下采集数据,以Masslynx4.1软件分析数据,根据正、负离子质谱数据及元素组成分析,结合对照品和相关文献得出结果。结果共检测了29个色谱峰,鉴定了其中的26个化合物。结论 UPLC/Q-TOF-MS技术分析可获得别旁茶中各类化学成分丰富的结构信息,为这些化学成分的鉴定提供了一种快速有效的方法,为阐明别旁茶的药效物质基础提供了有力依据。 展开更多
关键词 别旁茶 UPLC/q-tof-ms 化学成分
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UPLC/Q-TOF-MS/MS法分析水洗与去皮对莲雾和番石榴果实农药残留的影响 被引量:2
17
作者 阳辛凤 李萍萍 +3 位作者 罗金辉 段云 张群 马晨 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2018年第5期1006-1014,共9页
为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱串... 为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS/MS)测定方法。11种农药线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.002~0.003 mg/kg,回收率范围为71%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.2%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度和精密度高,适用于对水果样品农药多残留进行测定。水洗与去皮处理后农药残留检测结果表明,水洗是去除莲雾和番石榴果实农药残留的良好方式,去皮则是比水洗更为高效的方式。建议在食用热带皮可食水果前先进行充分清洗,最好去皮后食用。 展开更多
关键词 莲雾 番石榴 水洗 去皮 农药残留 UPLC/q-tof-ms/MS
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黄芪及其蜜炙品的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量:9
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作者 芮雯 冯毅凡 +1 位作者 石忠峰 姜苗苗 《广东药学院学报》 CAS 2012年第1期47-50,共4页
目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)进行黄芪及其蜜炙品的成分分析,并比较蜜炙前后主要成分的变化。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈-异丙醇体系梯度洗脱,使用ES... 目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)进行黄芪及其蜜炙品的成分分析,并比较蜜炙前后主要成分的变化。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈-异丙醇体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正、负离子模式下采集数据。应用Markerlynx软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),比较药材炮制前后成分变化。结果通过PCA分析,可以很好地区分蜜炙前后的黄芪药材,并鉴定了包括毛蕊异黄酮、芒柄花素、汉黄芪素、3,9-二-O-甲基尼森香豌豆紫檀酚在内的8种蜜炙前后质量分数变化较大的化合物。结论借助UPLC的快速分离和Q-TOF-MS测定的精确分子量信息,结合PCA模式识别方法可以有效地对黄芪药材蜜炙前后化学成分变化进行分析鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱(UPLC) 串联四级杆飞行时间质谱(q-tof-ms) 黄芪 蜜炙
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狭叶柴胡愈伤组织和悬浮细胞成分的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量:3
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作者 程玉鹏 李天聪 +3 位作者 高宁 王博 田蓓蓓 王瑶 《山西农业大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第3期186-190,共5页
以柴胡皂苷d(SSd)为检测指标,基于超高效液相色谱联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS),建立狭叶柴胡愈伤组织及悬浮细胞成分定性分析的方法。采用C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,使用ESI... 以柴胡皂苷d(SSd)为检测指标,基于超高效液相色谱联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS),建立狭叶柴胡愈伤组织及悬浮细胞成分定性分析的方法。采用C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子模式下采集数据,结合对照品SSd谱图,分析相关文献数据对照。结果表明:在UPLC/Q-TOF-MS检测下,狭叶柴胡悬浮细胞、细胞发酵液及愈伤组织在洗脱时间为11.22、11.19及11.17min时均与标准品SSd(11.12min)有相同的裂解碎片,愈伤组织及悬浮细胞中均含有活性成分SSd。相比传统的高效液相检测方法,该方法快速、准确且灵敏度好,适用于柴胡组织培养物中活性成分的检测和分析。 展开更多
关键词 狭叶柴胡 愈伤组织 悬浮细胞 柴胡皂苷D UPLC/q-tof-ms
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UPLC/Q-TOF-MS法检测2种中成药中土霉素、马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松 被引量:12
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作者 彭耀文 申兰慧 +2 位作者 王丽 金坚 杨敏智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1959-1964,共6页
目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲... 目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸);离子源为ESI;正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片信息等4方面信息并结合数据库进行定性、定量测定。结果 2批胶囊中均检测出以上3种非法添加成分。结论本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作止咳平喘类中成药的常规检测。 展开更多
关键词 UPLC/q-tof-ms 咳喘王胶囊 清肺胶囊 非法添加 土霉素 马来酸氯苯那敏 醋酸泼尼松
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