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基于UFLC-QTrap-MS/MS结合多元统计分析的不同产地、不同部位乌药中核苷和氨基酸类成分分析
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作者 罗益远 顾海燕 +5 位作者 谢叶菲 蒋新苗 王娟 蔡红蝶 马舒伟 陈宏降 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-280,共12页
本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.... 本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm×3.5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-0.2%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)进行质谱检测;基于各成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、层次聚类分析(HCA)、逼近理想解排序法(TOPSIS)以及灰色关联度分析(GRA),对不同产地、不同部位乌药样品进行综合评价。结果表明,所测成分在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9924;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为94.86%~106.47%,相对标准偏差(RSD)均小于4.55%。不同产地、不同部位乌药样品间存在一定的差异,HCA和PCA 2种方法均将样品分为3类。OPLS-DA模型分析通过VIP值共筛选得到6个差异性化合物,分别为尿苷、丙氨酸、胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于乌药中核苷和氨基酸类成分的同时测定,为药材质量评价和综合利用提供方法参考。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(uflc-qtrap-ms/ms) 乌药 氨基酸 核苷 不同产地 不同部位
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基于UFLC-QTRAP-MS/MS技术分析三叶崖爬藤不同部位的多元活性成分 被引量:1
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作者 陈海杰 周永逸 +5 位作者 薛佳 邹立思 吴楠 袁嘉欢 刘训红 程建明 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第8期1322-1337,1363,共17页
基于三叶崖爬藤不同部位中60种多元活性成分的差异,对不同部位质量进行综合评价。采用超快速高效液相色谱-三重四极线性离子阱质谱联用技术测定三叶崖爬藤块根、茎、叶中60种活性成分的含量,应用多元统计分析方法比较了不同部位间差异... 基于三叶崖爬藤不同部位中60种多元活性成分的差异,对不同部位质量进行综合评价。采用超快速高效液相色谱-三重四极线性离子阱质谱联用技术测定三叶崖爬藤块根、茎、叶中60种活性成分的含量,应用多元统计分析方法比较了不同部位间差异活性成分,并对不同部位进行了质量等级排序。含量测定结果显示,60种活性成分总含量在不同部位中的分布规律为叶>茎>块根,分别达到了14263、11583、4603μg/g;主成分分析显示不同部位样本分类明显,差异较大;偏最小二乘回归分析及方差分析显示,8种活性成分可作为区分不同部位的活性成分标志物;灰色关联度分析结果显示,不同部位等级排序为叶>茎>块根,叶的整体质量优于其他两个部位。本实验结果可为三叶崖爬藤不同部位多种活性成分的快速鉴定及质量控制提供方法参考,也为其资源合理开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 三叶崖爬藤 不同部位 多元活性成分 多元统计分析 超快速高效液相色谱-三重四极线性离子阱质谱联用技术
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UFLC-QTRAP-MS/MS法同时测定绞股蓝中11种氨基酸 被引量:5
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作者 马赟 蔡静 +3 位作者 张园娇 纪乐军 陈建伟 李祥 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期133-137,共5页
目的建立UFLC-QTRAP-MS/MS法同时测定绞股蓝Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino中苯丙氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、缬氨酸、脯氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、组氨酸、精氨酸、赖氨酸、谷氨酸的含有量。方法绞股蓝水提液的分析采用Waters X... 目的建立UFLC-QTRAP-MS/MS法同时测定绞股蓝Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino中苯丙氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、缬氨酸、脯氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、组氨酸、精氨酸、赖氨酸、谷氨酸的含有量。方法绞股蓝水提液的分析采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm);以水-乙腈为流动相(含0.2%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.6 m L/min。结果 11种氨基酸在各自范围内线性关系良好(r>0.998 9),平均加样回收率90.74%~103.05%,RSD 0.61%~5.00%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于绞股蓝的质量控制。 展开更多
关键词 绞股蓝 氨基酸 uflc-qtrap-ms/ms
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UFLC-QTRAP-MS/MS法测定绞股蓝中10个核苷类成分 被引量:7
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作者 马赟 蔡静 +3 位作者 张园娇 纪乐军 陈建伟 李祥 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2154-2161,共8页
目的:建立UFLC-QTRAP-MS/MS的方法,同时测定不同产地绞股蓝及其商品药材中10个化合物(胸苷、尿苷、腺苷、肌苷、2′-脱氧鸟苷、鸟苷、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿嘧啶、鸟嘌呤)的含量。方法:采用XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μ... 目的:建立UFLC-QTRAP-MS/MS的方法,同时测定不同产地绞股蓝及其商品药材中10个化合物(胸苷、尿苷、腺苷、肌苷、2′-脱氧鸟苷、鸟苷、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿嘧啶、鸟嘌呤)的含量。方法:采用XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-0.2%甲酸乙腈溶液(B)为流动相,0.6 m L·min^(-1)流速梯度洗脱,正离子(ESI+)模式下多反应监测(MRM)检测。结果:尿嘧啶、胸苷、尿苷、次黄嘌呤、肌苷、2′-脱氧鸟苷、腺苷、鸟苷、腺嘌呤、鸟嘌呤的线性范围分别为1.97~3 936.00、2.00~200.00、30.48~3 048.00、19.84~1 984.00、10.16~1 016.00、4.95~990.00、19.72~1 972.00、14.70~2 940.00、1.96~196.00、14.76~1 476.00 ng·m L^(-1)(r>0.997 3),平均加样回收率为99.3%~101.3%,含量分别为181.54~1 604.95、0.00~216.45、63.65~1 093.17、3.48~555.12、0.07~215.66、0.00~171.65、0.00~338.63、24.67~966.08、0.37~140.07、14.89~830.79μg·g^(-1),绞股蓝中以尿嘧啶、尿苷、鸟苷、鸟嘌呤含量较高;不同产地及商品药材中10个成分含量有所差异。结论:该方法为绞股蓝药材内在质量的综合评价提供新的科学依据。 展开更多
关键词 绞股蓝 药食同源 胸苷 尿苷 腺苷 肌苷 2′-脱氧鸟苷 鸟苷 腺嘌呤 次黄嘌呤 尿嘧啶 鸟嘌呤 高分离度快速液相色谱质谱联用
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基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同干燥加工三叶青药材的质量
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作者 陈海杰 周永逸 +6 位作者 薛佳 邹立思 吴楠 袁嘉欢 刘训红 杨薇 程建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期251-263,共13页
建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定三叶青中黄酮类、鞣质类、酚酸类、核苷类、多酚类和氨基酸类等60种活性成分的快速分析方法,并结合多元统计分析,评价不同干燥加工三叶青的质量。采用XBr... 建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定三叶青中黄酮类、鞣质类、酚酸类、核苷类、多酚类和氨基酸类等60种活性成分的快速分析方法,并结合多元统计分析,评价不同干燥加工三叶青的质量。采用XBridge^(®)C_(18)柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)以0.4%甲酸-甲醇为流动相进行梯度分离,以多反应监测模式在电喷雾正、负离子模式下进行质谱检测。基于各目标成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、熵权TOPSIS法及灰色关联度分析(GRA)对不同干燥加工三叶青样品进行综合评价。结果显示,各目标成分在一定质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数均不低于0.9990,检出限为0.03~13.59 ng/mL,定量下限为0.09~45.30 ng/mL,平均加标回收率为96.1%~102%,相对标准偏差均小于5%;不同干燥方式对三叶青的多种活性成分有影响,与传统的干燥方式相比,现代的干燥方式能明显保留三叶青的活性成分。综合分析,真空干燥的三叶青样品的综合质量较好。该研究构建的方法可为三叶青的合理干燥和加工提供实验依据,同时也为三叶青质量的综合评价和整体控制提供新的方法参考。 展开更多
关键词 三叶青 不同干燥方式 多元活性成分 多元统计分析 超快速液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(uflc-qtrap-ms/ms)
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超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法比较分析竹节参根与根茎中多元指标成分
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作者 邹立思 陈佳丽 +6 位作者 谈梦霞 刘训红 陈舒妤 石婧婧 王程成 梅余琪 魏丽芳 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期265-273,共9页
目的建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法。方法采用XBridge C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相... 目的建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法。方法采用XBridge C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定。根据33种目标成分的含量,采用聚类、非线性映射及主成分分析进行综合评价。结果33种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.90%~101.6%,RSD均≤3.6%。统计分析结果显示从33种成分的含量角度,竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类成分较为相似。结论所建立的方法准确、可靠,可为竹节参药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,同时为竹节参根的开发利用提供基础资料。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 竹节参 根茎 皂苷 氨基酸 核苷
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超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定不同贮藏条件下红参中17种人参皂苷类成分 被引量:21
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作者 石婧婧 陈舒妤 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 严颖 赵慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1294-1301,共8页
建立了超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定红参中17种皂苷成分含量的方法,分析了不同贮藏条件对红参中目标成分的影响。采用SynergiTMHydro-RP 100(100 mm×2. 0 mm,2. 5μm)色谱柱分离,以0. 1... 建立了超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定红参中17种皂苷成分含量的方法,分析了不同贮藏条件对红参中目标成分的影响。采用SynergiTMHydro-RP 100(100 mm×2. 0 mm,2. 5μm)色谱柱分离,以0. 1%甲酸水-乙腈为流动相,0. 4 m L/min梯度洗脱,在电喷雾负离子(ESI-)模式下,进行多反应监测(MRM)模式检测。根据17种皂苷成分的含量,用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对不同贮藏条件红参进行综合评价。结果表明,17种人参皂苷在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999 0;精密度、重复性和稳定性良好;加标样品的回收率为96. 4%~103%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。HCA和PCA结果显示,红参的适宜贮藏条件为以纸箱为外包装避光存放于-20℃。该方法准确、灵敏,为红参药材内在质量的综合评价和全面控制提供了可靠的检测方法,同时为红参适宜贮藏方法的优选提供了基础资料。 展开更多
关键词 红参 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(uflc-qtrap-ms/ms) 人参皂苷 贮藏方法 聚类分析 主成分分析
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不同贮藏条件对麦冬药材质量的影响 被引量:6
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作者 谈梦霞 陈佳丽 +3 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 《中药材》 CAS 北大核心 2018年第11期2592-2598,共7页
目的:基于多种成分同时测定结合统计分析考察不同贮藏条件对麦冬药材质量的影响。方法:采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)法同时测定不同贮藏条件下麦冬药材中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸和核苷类共29种... 目的:基于多种成分同时测定结合统计分析考察不同贮藏条件对麦冬药材质量的影响。方法:采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)法同时测定不同贮藏条件下麦冬药材中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸和核苷类共29种成分的含量,结合聚类分析和主成分分析,对不同贮藏条件下麦冬样品进行综合评价。结果:29种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,r均大于0.9990;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为97.64%~102.98%,RSD均小于5%。麦冬的适宜贮藏条件为以麻袋为外包装存放于阴凉库。结论:该研究建立的方法准确、可靠,可用于麦冬药材内在质量的综合评价,同时可为麦冬药材适宜储藏条件的优选提供基础资料。 展开更多
关键词 麦冬 贮藏条件 uflc-qtrap-ms/ms 聚类分析与主成分分析
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超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定连翘药材中的多元活性成分 被引量:9
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作者 魏丽芳 梅余琪 +6 位作者 邹立思 刘训红 陈佳丽 谈梦霞 王程成 蔡芷辰 林丽群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1407-1415,共9页
建立了基于超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定连翘药材中苯乙醇苷类、木脂素类、黄酮类及酚酸类共21种活性成分含量的方法。采用响应面法(RSM)优化连翘药材的提取条件;以XBridge?C18(4.6 mm×100... 建立了基于超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定连翘药材中苯乙醇苷类、木脂素类、黄酮类及酚酸类共21种活性成分含量的方法。采用响应面法(RSM)优化连翘药材的提取条件;以XBridge?C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,进行多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,最佳提取条件为:甲醇体积分数72%,液料比38∶1 mL/g,提取时间60 min。21种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.999 0;检出限和定量下限分别为0.001~233.710 ng/mL和0.002~771.250 ng/mL;精密度、重复性和稳定性良好;平均加标回收率为98.6%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~3.8%。该方法准确、可靠,可为连翘药材内在质量的综合评价和全面控制提供参考。 展开更多
关键词 连翘 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(uflc-qtrap-ms/ms) 响应面法(RSM) 活性成分
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不同干燥方法对麦冬多元活性成分的影响 被引量:9
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作者 谈梦霞 陈佳丽 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 陈舒妤 石婧婧 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期100-109,共10页
探究不同干燥方法对麦冬多元活性成分的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同干燥方法下麦冬中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸及核苷类共29种活性成分的含量;根据29种目标成分的含量,用聚类... 探究不同干燥方法对麦冬多元活性成分的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同干燥方法下麦冬中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸及核苷类共29种活性成分的含量;根据29种目标成分的含量,用聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)对不同干燥方法下麦冬进行综合评价。结果表明,29种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999 0;精密度、重复性、稳定性良好,RSD均小于5%;平均加样回收率为97. 02%~102. 78%,RSD均小于5%。PCA结果显示,以晒干、无硫烘干的麦冬样品综合质量较优。所建立的方法准确、可靠,可用于麦冬药材内在质量的综合评价,该研究可为揭示麦冬传统干燥方法科学内涵提供依据,同时为麦冬产地加工时干燥方法的优选提供基础资料。 展开更多
关键词 麦冬 干燥方法 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 多元活性成分 聚类分析 主成分分析
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不同贮藏条件对五味子质量的影响 被引量:2
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作者 陈舒妤 石婧婧 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 严颖 赵慧 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期655-662,共8页
基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同贮藏条件对五味子药材质量的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同贮藏条件(包装材料,贮藏温度)五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇... 基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同贮藏条件对五味子药材质量的影响。采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同贮藏条件(包装材料,贮藏温度)五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分的含量;根据15种目标成分的含量,用灰色关联度分析和TOPSIS法对不同贮藏五味子进行综合评价。结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 1;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在96.64%~99.96%之间,RSD均小于5%。灰色关联度分析中r_i的最大差异较小为57.5%,TOPSIS法中C_i值的最大差异较大为81.3%,两种结果均显示S4、S3、S1的综合质量较好,五味子的适宜贮藏条件为以聚乙烯密封袋为外包装存放于阴凉库。所建立的方法准确、可靠,可用于五味子药材内在质量的综合评价,本研究可为五味子适宜储藏条件的优选提供基础资料。 展开更多
关键词 五味子 贮藏条件 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 木脂素及有机酸 同时测定 灰色关联度与TOPSIS分析
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基于多种人参皂苷同时测定结合多元统计分析的不同加工红参的质量评价 被引量:1
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作者 石婧婧 陈舒妤 +3 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 《中药材》 CAS 北大核心 2018年第10期2364-2371,共8页
目的:基于多种人参皂苷同时测定结合多元统计分析探讨不同的加工方法对红参药材质量的影响。方法:采用超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)法同时测定不同加工方式的红参中原人参二醇型皂苷(人参皂苷Rb_1、Rc、... 目的:基于多种人参皂苷同时测定结合多元统计分析探讨不同的加工方法对红参药材质量的影响。方法:采用超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)法同时测定不同加工方式的红参中原人参二醇型皂苷(人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2、Rd、F_2、20(S)-Rg_3、20(R)-Rg_3、CK)、原人参三醇型皂苷(人参皂苷Re、Rg_1、Rf、20(S)-Rg_2、20(S)-Rh_1、20(R)-Rg_2、20(R)-Rh_1、F_1)、齐墩果烷型皂苷(人参皂苷Ro)等17种成分的含量。利用灰色关联度分析及TOPSIS法对其进行综合评价。结果:17种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,r均大于0.9990;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为97.62%~100.73%,RSD均小于5%。灰色关联度分析中r_i的最大差异值为93.92%,TOPSIS法中C_i值的最大差异值为89.34%,两者结果均表明,红参的蒸制和干燥设备以蒸参柜、热风循环烘箱和干燥室较好;产地红参加工条件以蒸制过程中的升温时间为30 min,蒸制时间为70 min,高温烘干温度为55℃,干燥时间为20 h较好。结论:该研究建立的方法准确、可靠,可用于红参药材内在质量的综合评价,同时可为红参加工方法的规范化和标准化提供基础。 展开更多
关键词 红参 超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱 人参皂苷 加工方法 灰色关联度与TOPSIS分析法
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噁唑酰草胺在蛋鸡排泄物中代谢产物研究 被引量:1
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作者 罗雪琪 李娜 +4 位作者 张丹 李晓磊 余洋 邢立国 林立红 《农药科学与管理》 CAS 2020年第5期48-59,共12页
以海兰蛋鸡为试验对象,进行了噁唑酰草胺原药在蛋鸡体内的代谢试验,寻找给药后其在蛋鸡排泄物中潜在的代谢产物。采用UFLC-QTRAP-MS中多反应监测扫描、母离子扫描、中性丢失扫描方法进行数据采集,结合Lightsight软件对数据进行处理。结... 以海兰蛋鸡为试验对象,进行了噁唑酰草胺原药在蛋鸡体内的代谢试验,寻找给药后其在蛋鸡排泄物中潜在的代谢产物。采用UFLC-QTRAP-MS中多反应监测扫描、母离子扫描、中性丢失扫描方法进行数据采集,结合Lightsight软件对数据进行处理。结合原型和代谢产物的质谱裂解规律,从给药后蛋鸡排泄物中共推测了10种代谢产物,包括8个Ⅰ相代谢产物,2个Ⅱ相代谢产物;通过与标准品比较,确证了2种代谢产物的结构;结果显示噁唑酰草胺在蛋鸡体内能够发生广泛的代谢,主要包括氧化、O-脱烷基、脱氯、水解及葡萄糖醛酸化结合反应。研究发现,噁唑酰草胺在蛋鸡排泄物中除了以原型的形式暴露,还以多种形式的代谢产物存在。 展开更多
关键词 噁唑酰草胺 蛋鸡 uflc-qtrap-ms 代谢产物
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淫羊藿不同部位多元活性成分的分析与评价
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作者 薛佳 陈海杰 +9 位作者 周永逸 袁嘉欢 蔡芷辰 吴楠 陈翠花 刘训红 邹立思 殷圣鑫 杨薇 程建明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期3448-3461,共14页
建立超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿黄酮、生物碱、氨基酸、酚酸、核苷类共45种活性成分含量的方法,并对淫羊藿叶片、叶柄、茎及根茎中多元活性成分进行分析与评价。采用XBridge C_(18)... 建立超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿黄酮、生物碱、氨基酸、酚酸、核苷类共45种活性成分含量的方法,并对淫羊藿叶片、叶柄、茎及根茎中多元活性成分进行分析与评价。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.4%甲酸水-乙腈为LC-MS系统流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温30℃;采用单因素试验及响应面法优化样品提取条件,系统聚类分析(SCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、单因素方差分析(One-way ANOVA)对不同部位样品进行区分并明确差异成分;采用灰色关联度分析(GRA)及熵权TOPSIS分析对不同部位样品进行综合排序。结果表明,45种目标成分的质量浓度与对应峰面积均呈现良好的对应关系(r≥0.999 0),精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于5.0%。平均加样回收率为94.51%~105.7%,RSD为0.62%~4.9%,以上结果表明淫羊藿不同部位多元活性成分具有一定差异,综合质量排序为叶片>叶柄>根茎>茎。验证了现行版《中国药典》规定淫羊藿药用部位为叶的合理性,同时发现淫羊藿根茎具有药用开发的潜力。该实验所建立的方法准确、可靠,可用于淫羊藿药材质量的综合评价和全面控制,同时为淫羊藿药用部位的确定以及合理利用淫羊藿资源提供实验依据。 展开更多
关键词 淫羊藿 不同部位 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 多元活性成分 多元统计分析
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麦冬与山麦冬中多元指标成分的比较分析 被引量:16
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作者 谈梦霞 陈佳丽 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 陈舒妤 石婧婧 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第20期4084-4092,共9页
建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定麦冬类药材中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸与核苷类共33种指标成分含量测定的方法,并结合多元统计分析对麦冬类商品药材进行比较分析。采用SynergiTMHydro-RP 10... 建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定麦冬类药材中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸与核苷类共33种指标成分含量测定的方法,并结合多元统计分析对麦冬类商品药材进行比较分析。采用SynergiTMHydro-RP 100(2. 0 mm×100 mm,2. 5μm)色谱柱,以0. 1%甲酸水-0. 1%甲酸乙腈为流动相,流速0. 4 mL·min-1,梯度洗脱,多反应监测模式检测(MRM);用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)进行数据处理和分析。结果显示,33种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好(r> 0. 999 0);加样回收率为96. 23%102. 0%,RSD均小于5. 0%。麦冬与山麦冬化学成分差异明显,找出7种差异显著的化学成分。该研究为麦冬类药材内在质量的综合评价和全面控制提供依据,同时为麦冬与山麦冬的药材鉴别提供新的方法参考。 展开更多
关键词 麦冬 山麦冬 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 含量测定 多元统计分析
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超快速液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱法分析人参和红参中皂苷类成分 被引量:8
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作者 石婧婧 陈舒妤 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 严颖 赵慧 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期1944-1951,共8页
目的建立超快速液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定人参及红参药材中原人参二醇型皂苷[人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2、Rd、F_2、20(S)-Rg_3、20(R)-Rg_3、CK]、原人参三醇型皂苷[人参皂苷Re、Rg_1、Rf、20(S)-Rg_... 目的建立超快速液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定人参及红参药材中原人参二醇型皂苷[人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2、Rd、F_2、20(S)-Rg_3、20(R)-Rg_3、CK]、原人参三醇型皂苷[人参皂苷Re、Rg_1、Rf、20(S)-Rg_2、20(S)-Rh_1、20(R)-Rg_2、20(R)-Rh_1、F_1]、齐墩果烷型皂苷(人参皂苷Ro) 17种目标成分含量的方法。方法采用Synergi^(TM )Hydro-RP 100柱(2. 1 mm×100 mm,2. 5μm),以0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 4m L·min^(-1),在电喷雾负离子(ESI-)模式下,进行多反应监测(MRM)模式检测;用主成分分析(PCA)、聚类分析(HCA)进行数据处理。结果 17种目标成分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0. 999 0;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率为96. 69%~102. 01%,RSD值小于5%。PCA与HCA分析结果显示,人参与红参化学成分差异明显,差异显著的成分为人参皂苷20(S)-Rg_3、20(R)-Rg_3、20(S)-Rh_1、20(R)-Rh_1、20(R)-Rg_2。结论该实验为人参及红参药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,同时可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据。 展开更多
关键词 人参 红参 超快速液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱 人参皂苷RE 人参皂苷RB1
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超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定黄蜀葵花药材中的多元活性成分 被引量:7
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作者 殷圣鑫 魏丽芳 +7 位作者 梅余琪 刘训红 邹立思 蔡芷辰 袁嘉欢 葛海涛 王殿广 王丹丹 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2527-2536,共10页
建立了基于超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定黄蜀葵花中黄酮、有机酸、核苷和氨基酸共38种活性成分含量的方法,考察不同采收、加工对黄蜀葵花药材中多元活性成分的影响。采用XBridge■ C18(4.6 mm&#... 建立了基于超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定黄蜀葵花中黄酮、有机酸、核苷和氨基酸共38种活性成分含量的方法,考察不同采收、加工对黄蜀葵花药材中多元活性成分的影响。采用XBridge■ C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,以(0.1%甲酸水)甲醇-乙腈(1∶1)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃,多反应离子监测(MRM)模式测定;用灰色关联度分析(GRA)对不同采收时间和不同干燥温度黄蜀葵花的多元活性成分进行综合评价。结果表明,38种成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于5.0%;平均加标回收率为98.06%~104.4%,RSD为0.22%~4.9%。GRA结果显示,9月9日采收的黄蜀葵花样品综合质量较好,90℃烘干的样品综合质量较好。所建立的方法准确、可靠,可用于黄蜀葵花药材内在质量的综合评价,该研究可为黄蜀葵花适时采收、合理加工提供基础资料。 展开更多
关键词 黄蜀葵花 采收加工 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 活性成分 灰色关联度分析
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不同加工方法对五味子中木脂素及有机酸类成分的影响 被引量:7
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作者 陈舒妤 石婧婧 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 严颖 赵慧 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第23期1984-1991,共8页
目的基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同加工方法对五味子药材质量的影响。方法采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同方法加工五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子... 目的基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析探讨不同加工方法对五味子药材质量的影响。方法采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同方法加工五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分的含量。根据15种目标成分的含量,用聚类分析及灰色关联度分析对不同方法加工五味子进行综合评价。结果 15种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999 1;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为96. 64%~99. 96%,RSD均小于5%。灰色关联度分析结果显示,热风干燥样品较蒸后热风干燥样品综合质量好,S7(40℃热风恒温干燥至含水量35%后晒干)的综合质量最优,S10(45℃热风恒温干燥至含水量35%后晒干)次之。结论本实验所建立的方法准确、可靠,可用于五味子药材内在质量的综合评价,同时可为五味子产地初加工方法的优选及其规范化和标准化提供基础资料。 展开更多
关键词 五味子 加工方法 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 多元活性成分 聚类与灰色关联度分析
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鸡血藤中多元活性成分动态积累的分析与评价 被引量:14
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作者 梅余琪 魏丽芳 +7 位作者 邹立思 刘训红 李俊胜 陈佳丽 谈梦霞 王程成 蔡芷辰 张芙蓉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期584-595,共12页
建立超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共21种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与... 建立超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共21种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。采用XBridge?C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.3%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析(GRA)对多元活性成分进行综合评价。结果表明,21种目标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率为97.46%~103.6%,RSD均小于5.0%。鸡血藤中各成分的积累动态不一,11月上旬至12月上旬采收的鸡血藤药材综合质量较好,与当地传统采收期相符。该研究为揭示鸡血藤中多元活性成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为鸡血藤药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。 展开更多
关键词 鸡血藤 动态积累 超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱 多元活性成分 灰色关联度分析
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基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同产地连翘药材的质量 被引量:6
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作者 魏丽芳 梅余琪 +6 位作者 邹立思 陈佳丽 谈梦霞 王程成 蔡芷辰 林丽群 刘训红 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期276-284,共9页
目的基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析综合评价不同产地连翘药材的质量。方法采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同产地连翘药材中苯乙醇苷、木脂素、黄酮及酚酸类共21种活性成分的... 目的基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析综合评价不同产地连翘药材的质量。方法采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同产地连翘药材中苯乙醇苷、木脂素、黄酮及酚酸类共21种活性成分的含量;根据21种目标成分的含量,用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及单因素方差分析(One-way ANOVA)对不同产地连翘药材进行综合评价。结果 HCA结果显示,连翘3个主产区14批药材样品分为2类,第1类为产地山西陵川、陕西合阳、河南辉县、河南林川和河南洛阳,第2类为产地山西安泽和山西古县;PCA结果显示,山西产连翘药材的综合质量优于陕西和河南;One-way ANOVA结果显示,所测成分中,绿原酸、阿魏酸、紫云英苷、牛蒡子苷、木犀草素、连翘酯苷B、连翘酯苷A、松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘苷和松脂醇10种成分在连翘3个主产区样品间存在显著差异。结论所构建的多元活性成分同时测定结合多元统计分析的综合评价体系,成功地应用于不同产地连翘药材的质量评价,可为连翘药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,亦为连翘药材的道地性研究提供基础资料。 展开更多
关键词 连翘 多元活性成分 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 同时测定 多元统计分析
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