UHPLC/Q-TOF-MS法分析决明子化学成分

目的采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UHPLC/Q-TOF-MS)分析决明子Cassiae Semen化学成分。方法决明子乙醇提取液的分析采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温50℃;检测波长284 nm。电喷雾飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)得到各成分精确相对分子质量和分子式,碰撞诱导解离技术得到其碎片信息。再通过与对照品比较,结合质谱数据和相关文献,对其进行鉴定。结果从决明子中共鉴定出30个化合物。结论该方法快速准确,可为决明子物质基础和质量标准提供依据。

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定陈皮化学成分

目的:通过超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对陈皮化学成分进行鉴定。方法:采用Welchrom C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,运行时间40min,使用质谱分析软件Peakview中的目标化合物筛查法,结合保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果:分离并鉴定出32个化学成分。结论:该方法快速、灵敏度高,可作为鉴定陈皮化学成分的一种有效方法。

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术的百蕊颗粒入血成分研究

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)技术辨析百蕊颗粒灌胃大鼠后的原型成分和代谢产物,并研究其主要体内代谢过程。大鼠口服给药百蕊颗粒后,采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术采集血清样本数据,正、负离子模式下同时扫描,结合前期体外化学成分质谱数据以及提取各化学成分的精确质荷比等信息对百蕊颗粒在大鼠体内的原型成分和代谢产物进行辨识研究。结果在大鼠体内中共检测到20个原型成分和10个代谢产物,其中原型成分包括生物碱类化合物6个,黄酮类化合物4个,有机酸类3个等其他化合物,主要代谢途径包括还原反应和水解反应、硫酸化反应和葡萄糖醛酸结合反应。该研究为揭示百蕊颗粒药效物质基础奠定了基础,也为其中成药的开发与利用提供应用价值。

UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析青钱柳嫩叶渗漉提取液化学成分

为分析青钱柳嫩叶的化学成分,本研究采取高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UHPLC-Q-TOFMS/MS)对青钱柳嫩叶渗漉提取液的化学成分进行快速定性分析。在正、负离子模式下全扫描和对母离子电子轰击,根据各化合物的精确分子量及元素组成、主要碎片信息、保留时间以及结合青钱柳相关文献和数据库检索,从青钱柳中共鉴定出94种化合物,包括29种黄酮类、16种三萜类、25种有机酸类、24种其他类化合物。分析结果显示,青钱柳渗漉提取液中含有黄酮、有机酸、三萜、香豆素、氨基酸类等多种化合物,且苹果酸、橙皮素、松脂素、6,7-二羟基香豆素、6-甲基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素为首次在青钱柳中发现,本研究结果可为进一步明确青钱柳药效物质基础奠定了基础,为开发青钱柳相关产品提供了理论依据。

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分

本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC^(■) HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,收集紫菀75%乙醇提取物的MS/MS数据,并创建GNPS分子网络。根据标准品、精确相对分子质量、碎片离子等信息,共鉴定出紫菀中43个肽类成分,包括31个环肽类和12个直链肽类,其中分别有16个和8个成分可能为潜在的新型环肽类和直链肽类化合物。UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略能够快速、准确、全面地鉴定紫菀中的肽类成分,可为进一步分离紫菀化学成分和研究药效物质基础提供依据。

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析吴茱萸的化学成分

[目的]利用快速、灵敏的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术对吴茱萸药材的化学成分定性分析。[方法]色谱条件为ZORBAX Eclipse plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),水(0.2%甲酸)-乙腈(0.2%甲酸)为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源,正负离子扫描检测,经PeakView软件对数据进行分析。[结果]共鉴定出64个化合物,包括生42个生物碱、8个柠檬苦素、8个黄酮苷、3个苯丙素和3个其他类型化合物。[结论]本实验方案能快速、精准地对吴茱萸的化学成分进行分析,为研究吴茱萸毒性成分和药效成分打下基础。

UPLC/Q-TOF-MS特征图谱结合化学计量学评价秋海棠属5种药材质量

目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术结合化学计量学方法综合评价秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠的质量。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长254 nm;采用电喷雾离子源(ESI)正负离子同时扫描,以MSE方式进行采集,建立秋海棠属5种药材UPLC/Q-TOF-MS特征图谱,并对它们各自共有峰进行确认和归属,运用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)对数据进行统计分析。结果:筛选出秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠药材各自的共有特征峰分别为15、13、12、12、15个,且共鉴定出29个化合物;秋海棠属5种药材质量存在较大差异,其中,柔毛秋海棠与其他4种药材的化学成分差异显著,秋海棠与中华秋海棠药材之间化学成分差异较小,掌裂叶秋海棠与长柄秋海棠药材之间化学成分差异较小;还筛选出对该5种药材区分贡献显著的8个化学标志物,原花青素B2、表儿茶素、葫芦素D或其同分异构体、葫芦素D葡萄糖苷和葫芦素B为潜在鉴别特征性化学标志物,原花青素B1、儿茶素和芦丁为潜在含量差异性化学标志物。结论:该方法直观、准确地反映了此5种药材的整体质量及化学成分差异情况,并对于建立科学、合理的秋海棠属药材质量评价方法和安全用药具有重要的指导意义,也为其整体质量评价和控制及标准修订提供参考。

基于UHPLC/Q-TOF-MS技术的人血浆磷脂类成分快速分析及质谱裂解规律初探

采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC/Q-TOF-MS)对人血浆磷脂类成分进行快速分析并推测其质谱裂解规律。本文采用Acquity UHPLC^(TM) BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液(A)与含10 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈-异丙醇(体积比为1∶1)有机溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温50℃,ESI源正、负离子模式下采集质谱数据。根据Masslynx 4.1软件计算的精确相对分子质量和元素组成,并通过与对照品、二级质谱碎片离子以及脂质数据库的比对,共鉴定出82个血浆脂质成分,其中包括14个溶血磷脂酰胆碱(LysoPCs)、39个磷脂酰胆碱(PCs)、17个鞘磷脂(SMs)、7个神经酰胺(Cers)、4个磷脂酰乙醇胺(PEs)、1个磷脂酰肌醇(PI)。本实验建立了一种简便高效、快捷、稳定的分析方法,可对人血浆磷脂类成分进行较为全面地定性分析,同时总结了主要磷脂类成分的质谱裂解规律,为进一步以血浆磷脂作为研究对象的代谢组学研究奠定基础。本实验获得广州医科大学附属第二医院临床研究与应用伦理委员会的审查和批准(批准号:2020-hs-07)。

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS 技术快速分析铁苋菜的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对铁苋菜的化学成分进行分析。方法:色谱柱为Kinetex XB-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。应用PeakView1.2软件依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定化合物结构式。结果:鉴定和推断铁苋菜中47种化学成分,包括有机酸类、黄酮类、萜类和鞣质等,其中26个化合物在铁苋菜中首次报道。结论:建立的铁苋菜提取物化学成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析法快速准确,能够较全面的提供各峰的组成和结构信息,为铁苋菜的开发利用和药效物质基础的阐明提供参考。

基于UHPLC-Q-TOF-MS技术分析代代花中的化学成分

目的:运用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS)对代代花中的化学成分进行快速分析。方法:采用ACQUITY-UHPLC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,以0.3mL/min的流速梯度洗脱。采用ESI正离子模式采集检测,Peakview质谱分析软件分析数据。结果:根据质谱所提供的保留时间、精确相对分子量及二级质谱裂解碎片信息并结合相关参考文献进行分析,从代代花中共检测出31个化合物。结论:UHPLC-Q-TOF-MS能快速、准确的定性分析代代花中的化学成分,为探讨代代花中的药效物质基础提供参考。

基于UHPLC-Q-TOF-MS的醋甘遂萜类化学成分研究

目的应用UHPLC-Q-TOF-MS对醋甘遂的萜类化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY UPLC C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温40℃,进样量4μL。质谱为ESI离子源,正、负离子模式下进行检测。结果通过Peak View SoftwareTM质谱分析软件,结合保留时间、质谱特征碎片和裂解途径等信息,并通过对照品及文献比对,从醋甘遂中推测鉴定出32个萜类化合物,包含15个巨大戟烷型二萜、12个假白榄烷型二萜以及5个三萜,并对其所含主要萜类化合物巨大戟烷型和假白榄烷型的裂解规律进行了归纳分析。结论该方法可快速鉴别醋甘遂中的萜类化学成分,并根据质谱信息将其所含主要萜类化合物进行归类,从而为醋甘遂的毒-效物质基础和质量控制提供一定的参考。

UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物及入血成分

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物和入血成分。方法该药物水煎液的分析采用Welch C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);负离子模式。结果鉴定出53个化合物,其中峰1为栀子苷,峰10为秦皮乙素,峰13为胡黄连苷Ⅱ,峰17为胡黄连苷Ⅰ;鉴定出38种入血成分,包括15种原型成分、23个代谢产物。结论该方法快速准确,重复性好,可用于地格达-4味汤质量控制。

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS的白芍炒制前后化学成分研究

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法,探讨白芍炒制前后化学成分的变化。方法:采用AgilentC18色谱柱,0. 1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,体积流量0. 3 m L/min,串联四级杆飞行时间质谱分别测定不同产地各10批生、炒白芍中的化学成分。结果:分别在生、炒白芍中鉴定出40种化学成分。结论:通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术,为分析生、炒白芍中的化学成分提供一种快速、高效的分析方法,为综合评价生白芍和炒白芍的质量提供参考。

基于UHPLC-Q-TOF-MS技术分析栀子花的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS)对栀子花的化学成分进行快速分析。方法:采用UHPLC-Q-TOF-MS联用仪,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式采集检测,以PeakView质谱分析软件分析数据。结果:根据质谱所提供的保留时间、精确相对分子量及二级质谱裂解碎片信息并结合相关参考文献进行分析,从栀子花中共检测到31个化合物,主要包括环烯醚萜类、三萜类和黄酮类化学成分。结论:UHPLC-Q-TOF-MS能快速、灵敏、精确地对栀子花的化学成分定性分析,为探讨栀子花的药效物质基础提供了依据。

基于阀切换UHPLC-IC联用技术的实验教学探索

具有阀切换的超高效液相色谱-离子色谱联用(UHPLC-IC)技术适用于同时分析含有机物和无机阴离子的样品,该联用技术简化了前处理的过程,消除了复杂基体,对无机阴离子进行富集,实现有机物和无机阴离子的同时分析,提高了色谱分析效率。将阀切换UHPLC-IC联用技术引入到本科生仪器分析实验课堂中,加深了学生对新型分析技术独特优势的理解,提高了本科生解决复杂实际问题的能力,拓宽和提升了仪器分析实验的教学内涵,有利于创新性和综合性人才的培养。

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析

采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。

UHPLC-Q-TOF-MS法测定僵蚕及其制剂中白僵菌素

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS法测定僵蚕及其制剂中白僵菌素的含有量。方法僵蚕80%甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse Plus C18 UHPLC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(70∶30);体积流量0.3 mL/min;柱温45℃;检测波长215 nm。结果白僵菌素在0.0952~47.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9992),平均加样回收率为98.7%,RSD为3.2%。13批药材中白僵菌素质量分数为0.045~0.723 mg/g,3种制剂中为0.015~0.026 mg/g,炮制品中其含有量低于生品中。结论该方法灵敏度高,选择性好,可用于僵蚕药材及其制剂的质量控制。

基于UHPLC-UV-Q-TOF-MS/MS的厚朴不同方法姜制前后化学成分定性研究

采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术定性分析方法,探讨厚朴姜制前后以及不同姜制方法化学成分变化。定性采用正负离子扫描模式,利用Peakview1. 2软件分析鉴定出35种成分,发现厚朴姜制前后质变成分较少,并结合Marker-View1. 2. 1软件进行主成分分析和t检验,得出6种主要差异性成分发现厚朴经过姜炙之后厚朴酚、厚朴三酚、十四烷酸、十六烷酸含量增加,蓝桉醇含量减少,上述化学成分的差异可能是厚朴生品和制品临床功效不同的主要原因。

UHPLC-MS/MS法测定耕地周围地表水中5种除草剂含量

实验研究建立了超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼除草剂含量的分析方法。随机采集耕地周围地表水样品,预处理后,取上述水样500 mL,调节酸度为中性,取HLB固相萃取柱,活化完毕后,设定程序,将上述水样以12 mL·min^(-1)的流量过柱,最后用16 mL甲醇洗脱,收集洗脱液;洗脱液于氮吹至近干,加甲醇1 mL定容,涡旋混匀,质谱分析采用多反应监测模式,定性、定量检测。2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼质量浓度在0.004~4.0μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.21μg·L^(-1)、0.23μg·L^(-1)、0.14μg·L^(-1)、0.25μg·L^(-1)、0.15μg·L^(-1);三水平回收率范围在85.4%~96.6%;2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼重复性RSD分别为3.4%,4.0%,3.2%,2.9%,3.6%,方法重复性良好。实验结果表明,此方法具有快速、准确等特点,方法可以用于耕地周围地表水中2,4-二氯苯氧乙酸、灭草松、草铵膦、α-萘乙酸、马来酰肼等除草剂的监测。

UHPLC-ESI-Q-TOF-MS快速分析荭草中化学成分

目的:建立超高压液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱技术(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS)分析荭草提取物中主要化学成分的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)进行梯度洗脱;以0.25 mL/min流速进行梯度洗脱。使用ESI离子源,正、负离子模式进行质谱检测,电压分别为4 kV、3.5 kV。结果:通过结合对照品、查阅相关文献及相关质谱数据,对荭草提取物中化学成分进行结构分析,初步鉴定了21个化学成分,主要结构多为黄酮类化合物。结论:UHPLC-ESI-Q-TOF-MS可以提高中药民族药的分析效率,有利于化合物结构的分析,可作为荭草药材化学成分的分析方法。