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黔产苗药百尾参UHPLC-DAD指纹图谱研究 被引量:3
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作者 刘佳 杨雅欣 +3 位作者 刘俊宏 董莉 刘丽娜 李勇军 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1980-1983,共4页
目的:利用UHPLC-DAD建立黔产苗药百尾参的指纹图谱,为评价其质量提供理论依据。方法:以Agilent Eclipse ZORBAX Plus C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相系统梯度洗脱,流速为0.3 m ... 目的:利用UHPLC-DAD建立黔产苗药百尾参的指纹图谱,为评价其质量提供理论依据。方法:以Agilent Eclipse ZORBAX Plus C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相系统梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,检测波长290 nm,柱温40℃,进样量3μL。指纹图谱进行了相似度评价和主成分分析。结果:建立了黔产苗药百尾参的UHPLC-DAD指纹图谱,标定了12个共有峰,确认了其中3个成分。30批药材相似度结果为0.766-0.994,主成分分析提示1号峰和12号峰在指纹图谱中具有代表意义。结论:该方法准确、可靠,可用于百尾参药材的鉴别和质量控制。 展开更多
关键词 百尾参 uhplc-dad指纹图谱 相似度评价 主成分分析
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UHPLC-DAD法同时测定清肺汤标准汤剂中7种有效成分的含量 被引量:2
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作者 李佳慧 李清 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期152-156,共5页
目的采用超高效液相色谱法同时测定清肺汤中苦杏仁苷、桑皮苷A、栀子苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、汉黄芩苷和黄芩素7个成分的含量,对清肺汤标准汤剂进行质量控制。方法采用Waters cortecs T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),柱温35℃下... 目的采用超高效液相色谱法同时测定清肺汤中苦杏仁苷、桑皮苷A、栀子苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、汉黄芩苷和黄芩素7个成分的含量,对清肺汤标准汤剂进行质量控制。方法采用Waters cortecs T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),柱温35℃下以质量分数0.05%磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~6 min,5%~6%B;6~22 min,6%~6.4%B;22~25 min,6.4%~13%B;25~45 min,13%~15%B;45~50 min,15%B;50~55 min,15%~16%B,55~60 min,16%~17%B;60~78 min,17%~23%B,78~82 min,23%~25%B;82~92 min,25%~50%B;92~95 min,50%~75%B;95~98 min,75%~90%B,98~103 min,90%B),流速为0.35 mL·min-1,DAD检测波长为210、239 nm。结果主要色谱峰完全分离且峰形良好,在考察范围内线性关系良好(r>0.999),具有较好的重复性和稳定性,加样回收率在92.3%~101.8%内。结论本实验作者所建立的方法为清肺汤汤标准剂质量的科学评价提供了依据,为清肺汤的开发和标准制定提供了参考。 展开更多
关键词 清肺汤 uhplc-dad 含量测定
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UPLC-DAD法同时测定不同产地黄芩中4种成分的含量
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作者 马洪涛 胡雨 +2 位作者 麻雨乐 李子龙 高波 《广州化工》 CAS 2024年第4期115-118,共4页
建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器法(UPLC-DAD)测定不同产地黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等4个化学成分的含量。采用UPLC-DAD法,采用Endeavorsil C_(18)色谱柱(150.0 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器法(UPLC-DAD)测定不同产地黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等4个化学成分的含量。采用UPLC-DAD法,采用Endeavorsil C_(18)色谱柱(150.0 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速0.3 mL/min^(-1),柱温为30℃。4个化合物分离度良好,呈现较好的线性关系(r>0.9998),平均加样回收率均在98.93%~99.72%,RSD≤2.13%。结果显示4个被测成分在不同产地及批次之间含量差异较大。该方法简单准确,省时高效,可为不同产地黄芩药材质量控制提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 黄芩 超高效液相色谱 二极管阵列检测器法 含量测定 质量控制
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经典名方芍药甘草汤物质基准质量标准研究 被引量:3
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作者 曲缘章 李丹 +7 位作者 刘佳萌 马生军 孙博 李宝国 李刚 杨林勇 刘岩 朱广伟 《世界中医药》 2023年第22期3172-3179,共8页
目的:建立芍药甘草汤(SGD)物质基准及对应实物薄层鉴别方法、超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱,并对其进行多成分含量测定,研究量值传递规律,结合出膏率、水分等数据,探讨SGD质量标准。方法:制备18批SGD物质基准和对应实物。薄层鉴别使用1... 目的:建立芍药甘草汤(SGD)物质基准及对应实物薄层鉴别方法、超高效液相色谱(UHPLC)特征图谱,并对其进行多成分含量测定,研究量值传递规律,结合出膏率、水分等数据,探讨SGD质量标准。方法:制备18批SGD物质基准和对应实物。薄层鉴别使用1%NaOH制备的硅胶G薄层板,以乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水(15∶1∶1∶2)为展开剂,以10%的硫酸乙醇溶液为显色剂。使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UHPLC-DAD)法建立SGD物质基准及对应实物特征图谱,指认特征峰;对饮片、物质基准、对应实物进行多成分含量测定,分析指标成分从饮片-物质基准-对应实物的传递规律。结果:薄层鉴别显示色谱斑点清晰,阴性无干扰。SGD物质基准和对应实物特征图谱相似度均大于0.9,共匹配14个特征峰,指认出6个。指标成分含测结果为:芍药苷、甘草苷、甘草酸在物质基准中分别为0.48~0.83 mg/mL、0.13~0.32 mg/mL、0.31~0.60 mg/mL,在对应实物中分别为2.21%~3.40%、0.64%~1.59%、1.56%~3.00%。饮片-物质基准的平均转移率分别为芍药苷51.15%、甘草苷36.65%、甘草酸37.03%;物质基准-对应实物的平均转移率分别为芍药苷100.19%、甘草苷99.55%、甘草酸100.49%。结论:通过各项研究结果能够较为全面地对SGD物质基准和对应实物的质量进行把控,实现了对经典名方SGD开发研究的全过程质量控制。 展开更多
关键词 经典名方 芍药甘草汤 物质基准 对应实物 质量控制 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 芍药苷 甘草苷 甘草酸
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Detection and determination of undeclared synthetic caffeine in weight loss formulations using HPLC-DAD and UHPLC-MS/MS 被引量:1
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作者 Carine Viana Gabriela M.Zemolin +5 位作者 Thaís R.Dal Molin Luciana Gobo Sandra Maria Ribeiro Gabriela C.Leal Gabriela Z.Marcon Leandro M.de Carvalho 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS CSCD 2018年第6期366-372,共7页
Caffeine is present in products marketed for weight loss, with the purpose of increasing thermogenesis and lipid metabolism. The dosage declared by the product manufacturer, or even its presence, is not always correct... Caffeine is present in products marketed for weight loss, with the purpose of increasing thermogenesis and lipid metabolism. The dosage declared by the product manufacturer, or even its presence, is not always correctly described on the label. This work aimed to investigate the undeclared synthetic caffeine in weight loss formulations by a high-performance liquid chromatography with diode array detection(HPLC-DAD) method. From one hundred products purchased through Brazilian e-commerce, seventeen contained caffeine, either naturally or synthetically added to formulation. The caffeine-containing samples were confirmed by an ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS) method, and adulteration was clearly proven in five products. The content highest caffeine contained 448.8 mg per dose. Other irregularities were also found; nevertheless, the most serious was the addition of synthetic drugs without asking the consumers. Additional drugs expose the consumer to more possible side-effects as well as deleterious drug interactions. Intentional adulteration with any unlabeled substance is typically motivated by a desire to increase or alter the claimed effect of the marketed product to gain a commercial advantage. 展开更多
关键词 Undeclared SYNTHETIC CAFFEINE WEIGHT loss formulations HPLC-DAD UHPLC-MS/MS
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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS和HPLC-DAD法研究不同干燥方式对马蓝叶化学成分的影响 被引量:1
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作者 苏娟 贺亚男 +5 位作者 杨鑫 谢慧娟 纪奇森 杨明 张定堃 韩丽 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第22期7374-7386,共13页
目的研究阴干、晒干、真空冷冻干燥、热风干燥4种干燥方式对马蓝Baphicacanthus cusia叶化学成分的影响,寻找差异成分,并建立HPLC-DAD同时定量分析5种吲哚类生物碱成分的方法,以期为建立规范的马蓝叶干燥方式提供理论依据。方法利用UHPL... 目的研究阴干、晒干、真空冷冻干燥、热风干燥4种干燥方式对马蓝Baphicacanthus cusia叶化学成分的影响,寻找差异成分,并建立HPLC-DAD同时定量分析5种吲哚类生物碱成分的方法,以期为建立规范的马蓝叶干燥方式提供理论依据。方法利用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS对4种干燥处理的马蓝叶进行定性分析,并结合热图聚类分析(heat map clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)筛选差异成分。结果共鉴定出67个共有化合物。HCA和PCA将阴干和热风干燥归为一类。OPLS-DA筛选出14个差异成分,多为生物碱类,且呈现出不同的变化规律。HPLC-DAD结果表明,不同干燥方式马蓝叶中的5种吲哚类生物碱含量存在明显差异。其中,热风干燥样品的靛蓝含量最高,靛玉红含量最低;阴干样品的靛红、色胺酮、靛玉红含量最高。结论不同的干燥方式对马蓝叶的品质有明显影响。热风干燥和晒干有利于吲哚苷水解合成靛蓝,但靛红和靛玉红的含量较低。而阴干和真空冷冻干燥样品的靛蓝含量较低,而靛玉红含量较高。阴干和热风干燥能显著提高马蓝叶药效成分的总含量。建议在初加工马蓝叶时使用阴干或热风干燥,为进一步探究马蓝叶的产地加工方式提供了数据支持,同时也为评估马蓝叶的质量提供了技术支持。 展开更多
关键词 马蓝叶 UHPLC-Q-Orbitrap HRMS HPLC-DAD 靛蓝 靛玉红 吲哚苷 靛红 色胺酮 合成途径 多元统计分析
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DESI-MSI技术在经典名方芍药甘草汤质量控制中应用研究 被引量:14
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作者 曲缘章 孙博 +7 位作者 朱广伟 马生军 万林春 李雅静 郭杰 李刚 杨林勇 李宝国 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第13期3433-3443,共11页
目的使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测法(UHPLC-DAD)和解吸电喷雾电离-离子化质谱成像技术(desorption electrospray ionization-mass spectrometry imaging,DESI-MSI)对15批芍药甘草汤(Shaoyao-Gancao-Decoction,SGD)物质基准... 目的使用超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测法(UHPLC-DAD)和解吸电喷雾电离-离子化质谱成像技术(desorption electrospray ionization-mass spectrometry imaging,DESI-MSI)对15批芍药甘草汤(Shaoyao-Gancao-Decoction,SGD)物质基准和对应实物进行分析,考察DESI-MSI在经典名方SGD质量控制中的优势。方法以SGD为研究模型,采用传统UHPLC-DAD法建立物质基准指纹图谱,并对SGD指标成分(芍药苷、甘草苷、甘草酸)含量、出膏率进行考察。同时,以芍药甘草汤对应实物冻干粉为研究载体,将其复溶后点样于定性滤纸,并固定于载玻片制成样品,以甲醇-甲酸(1000∶1)为喷雾溶剂,体积流量3μL/min;扫描范围m/z 100~1200;空间分辨率300μm;喷雾气(N2)压力0.5 MPa;离子源温度120℃,采用正负离子全扫描样本。结果DESI-MSI法能检测到SGD指标成分芍药苷、甘草苷、甘草酸以及共有峰成分芍药内酯苷等。同时,DESI-MSI法还能检测到来自甘草、白芍的甘草皂苷G2、甘草皂苷J2、没食子酸、柠檬酸、对羟基苯甲酸等11种成分,并对其相对含量进行直观呈现,定性分析能力远强于UHPLC-DAD法。结论基于DESI-MSI技术无需进行复杂的样品前处理,可以在无对照品情况下进行复杂样品的定性、相对含量分析,灵敏度高,分析能力强,可以作为经典名方物质基准、对应实物及配方颗粒样品的质控研究方法。 展开更多
关键词 经典名方 芍药甘草汤 解吸电喷雾电离-离子化质谱成像技术 uhplc-dad 物质基准 质量标准 质量控制 芍药苷 甘草苷 甘草酸 芍药内酯苷 甘草皂苷G2 甘草皂苷J2 没食子酸 柠檬酸 对羟基苯甲酸
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经典名方开心散不同温度高压蒸汽灭菌条件下9种指标成分含量变化研究 被引量:7
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作者 陈颖 禹鹏鑫 +6 位作者 丁辉 荆瑶瑶 张丽娟 余河水 杨建会 宋新波 李正 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期976-981,共6页
目的建立UHPLC-DAD同时测定开心散中西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志苷A、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、β-细辛醚、α-细辛醚的含量,并比较不同高压蒸汽灭菌温度对开心散中9种指标性成分... 目的建立UHPLC-DAD同时测定开心散中西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志苷A、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、β-细辛醚、α-细辛醚的含量,并比较不同高压蒸汽灭菌温度对开心散中9种指标性成分的含量影响,为开心散灭菌工艺选择提供参考。方法高压蒸汽灭菌法(灭菌温度111、121、131℃;保持时间60 s)灭菌处理开心散散剂;采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行检测;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样体积2μL,柱温30℃,检测波长203 nm。结果 9种指标性成分分离度良好,各成分均具有较宽的线性范围和良好的线性关系(r^(2)>0.999),有良好的精密度、稳定性、重复性和加样回收率。不同的高压蒸汽灭菌温度对9种指标性成分的含量均存在一定的差异,通过对不同灭菌温度灭菌后的开心散菌检和其中9种指标性成分的含量的检测对比,高压蒸汽灭菌111℃、保留60 s,菌检符合药典要求,且各成分含量变化和灭菌前样品差异最小。结论建立的UHPLC-DAD方法可用于同时测定开心散9种指标性成分的含量,该方法操作简便、灵敏度高、准确性好、实用可靠,开心散质量控制研究提供理论依据。 展开更多
关键词 开心散 经典名方 uhplc-dad 高压蒸汽灭菌 灭菌 含量差异 西伯利亚远志糖A5 西伯利亚远志糖A6 远志酮Ⅲ 3 6′-二芥子酰基蔗糖 细叶远志苷A 人参皂苷Rg1 人参皂苷RE Β-细辛醚 Α-细辛醚 质量控制
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基于全方特征图谱质量表征的芩连制剂质量评价研究 被引量:7
9
作者 彭平 熊少哲 +6 位作者 张蓓 易剑平 杜菁 杨璇 范国强 顾海鸥 王志斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期1312-1322,共11页
目的建立芩连制剂特征图谱质量表征方法,以全面表征芩连制剂质量,并应用于芩连制剂的质量评价。方法采用UHPLC-DAD多波长分析方法,Waters Cortecs T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(含0.02%甲酸)-(10 mol/L乙酸铵-0.09%甲酸... 目的建立芩连制剂特征图谱质量表征方法,以全面表征芩连制剂质量,并应用于芩连制剂的质量评价。方法采用UHPLC-DAD多波长分析方法,Waters Cortecs T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(含0.02%甲酸)-(10 mol/L乙酸铵-0.09%甲酸缓冲液)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长230、330 nm。结果建立了芩连制剂特征图谱质量表征方法,指认了38个特征峰,且检测了12个指标性成分的含量,平均加样回收率为83.58%~106.76%;测得11批芩连制剂中12个指标性成分质量分数分别为连翘酯苷A 0.21~9.08 mg/g、盐酸黄柏碱0.39~1.91 mg/g、芍药内酯苷0.13~9.28 mg/g、芍药苷3.02~20.24 mg/g、甘草苷0.19~0.51 mg/g、黄芩苷12.36~27.64 mg/g、1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖(PGG)0.22~3.63 mg/g、汉黄芩苷1.92~6.12 mg/g、连翘苷0.22~4.10 mg/g、盐酸小檗碱5.37~16.85 mg/g、盐酸巴马汀0.53~2.26mg/g、甘草酸0.45~2.06mg/g。不同厂家及其不同批次芩连制剂中成药的质量表征差异主要来源于黄芩(峰22、38、27)、赤芍[峰2、21(PGG)、7(芍药内酯苷)]、连翘[峰36(连翘酯素)、30]、黄连(峰24)、黄连-川黄柏(峰8、4)、连翘-赤芍(峰3)。结论建立的特征图谱质量表征方法可全面地表征与评价芩连制剂中成药,为该类品种的质量控制提供了科学依据,亦为中成药的质量控制提供方法学借鉴。 展开更多
关键词 特征图谱质量表征 芩连制剂 质量评价 uhplc-dad 多波长分析法 连翘酯苷A 盐酸黄柏碱 芍药内酯苷 芍药苷 甘草苷 黄芩苷 1 2 3 4 6-五-O-倍酰-D-葡萄糖 汉黄芩苷 连翘苷 盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 甘草酸 黄芩 赤芍 连翘 黄连 川黄柏
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运用超高效液相色谱-生物化学检测在线联用分析方法筛选中药中的丁酰胆碱酯酶抑制剂 被引量:2
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作者 代磊 朱瑶 +4 位作者 代君怡 谭静玲 昝俊峰 丁晓萍 刘军锋 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2021年第15期1485-1490,共6页
目的:建立超高效液相色谱(UPLC)-生物化学检测(BCD)在线联用技术快速筛选中药中的丁酰胆碱酯酯酶(BChE)抑制剂的方法。方法:运用UPLC-DAD-BCD方法快速筛选吴茱萸、钩藤、苦参、山豆根提取物中的BChE抑制剂。以莲心碱为阳性对照,考察UPLC... 目的:建立超高效液相色谱(UPLC)-生物化学检测(BCD)在线联用技术快速筛选中药中的丁酰胆碱酯酯酶(BChE)抑制剂的方法。方法:运用UPLC-DAD-BCD方法快速筛选吴茱萸、钩藤、苦参、山豆根提取物中的BChE抑制剂。以莲心碱为阳性对照,考察UPLC-DAD-BCD方法用于BChE抑制剂筛选的可行性。运用超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap MS)方法鉴定4种中药的70%甲醇提取物中的主要活性成分。结果:UPLC-DAD-BCD方法快速筛选出12个BChE抑制剂,其中吴茱萸4个、钩藤3个、苦参5个、山豆根2个,山豆根中的2个活性成分与苦参共有,通过UHPLC-LTQ/Orbitrap MS鉴定出其中的8个BChE抑制剂,分别为去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、1-甲基-2-[(6Z,9Z)-6,9-十五二烯基]-4(1H)-喹诺酮、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱、苦参碱和氧化苦参碱。结论:建立的UPLC-DAD-BCD在线分析方法灵敏度高、重现性好,能快速筛选中药中的BChE抑制剂,为中药中新的生物活性成分的快速筛选提供了一种高效、便捷的分析策略。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-生物化学检测在线联用技术 丁酰胆碱酯酶 超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 吴茱萸 钩藤 苦参 山豆根
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