基于薄层色谱-生物自显影-MSn法表征枸骨叶中的脂肪酶抑制活性成分

为寻找枸骨叶的降脂减肥活性成分,本文采用薄层色谱-生物自显影法,筛选其具有脂肪酶抑制活性的成分,再通过原位TLC-EFISI-MSn技术,对具有脂肪酶抑制活性的成分进行快速结构解析。通过对10个具有脂肪酶抑制活性的薄层色谱-生物自显影斑点进行快速解析,初步鉴定出15个可能的成分,包括9个熊果烷型三萜、1个齐墩果烷型三萜,以及5个18,19-裂环型三萜,其中有7个活性斑点所包含的12个化合物通过对照品比对得到验证。该方法能够快速从枸骨叶中筛选、表征出具有脂肪酶抑制活性成分,从而为确定枸骨叶活性成分的筛选和鉴定提供依据。

基于介孔二氧化硅和聚多巴胺纳米载体递送阿帕替尼的性质研究

目的探讨基于介孔二氧化硅和聚多巴胺的纳米载体递送阿帕替尼的效能。方法利用介孔二氧化硅(MSN)的高效药物递送能力和聚多巴胺(PDA)的pH响应性,采用改进的Stober法制备了介孔二氧化硅纳米粒子,根据静电复合法设计了一种pH响应性聚多巴胺(PDA)包覆的介孔二氧化硅纳米给药系统(MSNs@PDA)。采用扫描电子显微镜(SEM)和Zeta电位改变验证MSNs@PDA系统制备是否成功。测定MSNs@PDA-Apa的载药量和包埋率。CCK-8法评价体外细胞毒性。Transwell法评价细胞迁移。结果扫描电子显微镜(SEM)和Zeta电位改变验证MSNs@PDA-Apa制备成功。MSNs@PDA-Apa的药物载药量为2.4%,包埋率为48%±2.5%。MSNs@PDA-Apa组的细胞毒性呈浓度依赖性,当浓度达到10μg/mL时,PC-9细胞的存活率仅为30%左右。与Apa组相比,MSNs@PDA-Apa组对细胞迁移的效果明显增强。结论MSNs@PDA-Apa具有较高的药物传递效率,表现出对肿瘤细胞的良好杀伤作用,有望为未来的药物传递系统的构筑提供思路和方法。

白肋烟中糖酯类化合物的分离与鉴定

烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯,每类均包含多种同系物。其中,4种蔗糖酯为首次发现,8种葡萄糖酯的结构鉴定在栽培烟草中为首次报道。本研究丰富了烟草中糖酯类化合物的种类,对烟草中不同类型蔗糖酯和葡萄糖酯的分析鉴定和代谢研究具有参考意义。

LC/MSn鉴定丁香酚布洛芬酯在大鼠尿中的主要代谢产物

目的研究鉴定丁香酚布洛芬酯在大鼠体内的代谢行为。方法选择健康Wistar大鼠3只单剂量20mg·kg^(-1)尾静脉给药丁香酚布洛芬酯后,收集0～12h尿样。将尿样经SPEC_(18)固相萃取柱纯化后,采用LC/MSn方法对尿中的待测的代谢产物进行选择离子监测(SIM)和多级全扫描质谱分析(MSn)。结果在尿中首次检测到丁香酚布洛芬酯的7种代谢产物,其中包括1种Ⅰ相代谢产物和6种Ⅱ相代谢产物。结论丁香酚布洛芬酯在大鼠体内主要先水解成丁香酚和布洛芬,经进一步代谢与葡萄糖醛酸结合。

基于MSN协议的网络行为审计系统的设计与实现

针对目前一般的网络行为审计软件都没有MSN文件传输的记录模块的状况,该文根据MSN网络传输协议,通过在网络上抓包对用户聊天内容,对传输的文件进行侦听。应用特有的文件重组算法,通过计算网络数据包的ACK值和SEQ值,对其进行过滤、排序、重组和写入,最后还原出原用户传输的文件等工作,设计与实现了基于MSN协议的网络行为审计系统。该系统可以应用到即时通信、HTTP文件传输和邮件传输等方面。

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS^(n)的苦碟子醇提物不同洗脱部位化学成分分析

目的利用超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电场轨道阱质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MSn)对苦碟子药材醇提物不同洗脱部位的化学成分进行分析鉴定。方法采用Acquity UHPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸-水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下,分别对苦碟子药材醇提物经大孔吸附树脂分离的30%、50%、70%和95%乙醇洗脱部位进行数据采集。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和多级质谱碎片,获取目标化合物的精确分子量和结构信息,并结合保留时间、ClogP值、对照品分析、参考文献等相关数据对化合物进行鉴别。结果分别在30%、50%、70%和95%乙醇洗脱部位中鉴定出36、56、33和15个化合物,包括核苷类、黄酮类、有机酸类、倍半萜内酯类、三萜类、苯丙素类等共80个化学成分,其中5个为共有成分,分别为木犀草素、芹菜素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和七叶内酯。结论该研究较为全面地表征了苦碟子药材醇提物的化学成分基础,并分析了其不同洗脱部位化学成分的差异,为进一步阐明苦碟子的药效物质基础提供了科学依据。

基于微软MSN的安全即时通信插件研究

针对即时通信安全问题,设计了基于微软MSN的安全即时通信插件。首先给出安全插件的功能模块设计,其次研究了.NET平台下安全插件与MSN无缝集成、即时通信加解密、消息Base64编码等关键技术,最后对插件进行了性能测试。安全即时通信插件在不影响MSN基本功能的前提下,能够解决即时通信用户之间的身份认证、消息加密与文件传输加密等安全问题。

基于动态MSN的软交换多业务环境性能研究

在下一代网络中将提供具有不同性能要求的语音、数据和多媒体业务,研究这些业务性能的相互影响并采用有效的方法保证这些业务的性能指标对下一代网络的成功实施具有重要意义.本文设计了一种多队列的软交换多业务控制框架,在此基础上提出并分析了一种动态最大会话数(MSN,Maximum Session Number)方法来分配系统资源,以有效利用系统资源确保业务性能.仿真结果表明:在软交换多业务环境中,采用动态MSN方法能确保系统的稳定性并有效地满足各种软交换业务的性能要求.

儿童MSN基因突变致原发性免疫缺陷病1例并文献复习

目的报告儿童MSN基因突变致原发性免疫缺陷病的临床特征及免疫表型。方法总结分析1例MSN基因突变致原发性免疫缺陷病患儿的临床资料、免疫表型及治疗,并复习相关文献。结果患儿男,8岁,临床表现为生后反复呼吸道和消化道感染,反复皮肤湿疹,频发足癣。中性粒细胞、淋巴细胞、单核细胞均降低,免疫球蛋白Ig G、Ig A和Ig M低下,T、B和NK淋巴细胞计数降低,CD4^+/CD8^+比例倒置,DNT细胞比例增高,基因检测发现MSN基因外显子5有1个半合子、错义突变位点(c.511C>T:p.R171W),为自发突变。在Pub Med、Web of Science、中国知网、维普数据库和万方数据库中检索儿童Moesin(MSN)基因突变或缺陷,检索时间均从建库至2017年6月30日。共检索到相关文献2篇,均为英文文献,总结包括本文1例在内的6例MSN基因突变患儿的临床和免疫特点;临床均表现为生命早期发生反复感染,累及呼吸道、消化道和皮肤等,对细菌、真菌和病毒均易感,水痘-带状疱疹病毒感染尤为突出,易累及多系统。免疫表型方面,CD8^+T细胞过量表达衰老细胞标志物CD57;给予免疫蛋白替代治疗以及预防性抗生素,可有效减少感染发生。结论 MSN基因突变所致免疫缺陷病表现为2岁以内即发生的反复感染,白细胞降低,低丙种球蛋白血症。

LC/MSn法快速分析拉氧头孢钠原料的杂质谱

目的采用LC/MSn技术推断拉氧头孢钠原料中杂质的结构。方法采用Shiseido TYPE UG80C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.01mol/L醋酸铵溶液-甲醇(99:1,V/V)作为流动相A,以0.01mol/L醋酸铵溶液-甲醇(70:30,V/V)为流动相B,进行梯度洗脱分离杂质。通过强力试验归属杂质的来源,在正离子模式下获取各杂质的质谱数据,结合头孢菌素的普遍质谱裂解规律和降解反应原理,解析相关杂质的结构。结果推断了12种杂质的化学结构,样品中未检出聚合物杂质。结论LC/MSn法可快速准确推断拉氧头孢钠原料中杂质结构,中国药典的拉氧头孢钠质量标准需要进一步提高。

HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS比较陈皮、橘皮和霉变橘皮中的化学成分

橘皮是陈皮的原料,很容易感染指状青霉而发生霉变。文中运用HPLC-DAD-ESI-MSn和GC-MS技术分析了陈皮、橘皮以及霉变橘皮中化学成分,比较了三者的总黄酮和总多酚的含量。结果表明:陈皮、橘皮以及霉变橘皮中的非挥发性成分很相似,但是挥发性成分差别很大,同时它们的总黄酮和总多酚含量也不同。柑橘种植过程中使用的杀虫剂,在霉变橘皮中却没有检出。

UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS法结合特征裂解途径分析鉴定薄荷水提物中4种类群化学成分

采用超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)法对薄荷水提物中4种类群化学成分进行分析鉴定。选取Acquity UPLC~BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.30mL/min,梯度洗脱分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,获取目标化合物的相对分子质量和结构信息,并结合保留时间、对照品分析、参考文献数据和ClogP值等相关信息,鉴定了85种化学成分,包括38种黄酮、16种酚酸、7种苯丙素和24种萜类。结果表明,采用UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术能够提高中药化学成分的分析效率,该方法可为合理开发薄荷的药用和食用价值奠定化学基础。

不同粒径高度有序的介孔二氧化硅纳米材料(MSNs)的制备与表征

通过调解正硅酸乙酯(TEOS)和NH_3·H_2O的加入量,采用共沉淀法可控地制备了一系列不同粒径(80～320 nm),且具有规则孔道结构的介孔二氧化硅纳米材料(MSNs),并利用小角X射线衍射(SAXRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)及N_2吸附-脱附等方法对产物进行表征.实验结果表明:合成的样品均具有高度有序的孔道结构,为典型的MCM-41介孔二氧化硅纳米材料;采用合成后水热处理方法可提高材料的有序性和稳定性.

LC/MSn鉴定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在Beagle犬体内的主要代谢产物

目的研究鉴定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)在Beagle犬体内的代谢行为。方法选择健康Beagle犬3只单剂量0.4g·kg-1灌胃SBGC,于给药后60min后肢静脉取血,3000r.min-1离心10min,分取血浆,将血浆经SPE-C18固相柱纯化后,采用LC/MSn方法对血浆中的待测的代谢产物进行总离子监测(TIM)和多级全扫描质谱分析(MSn)。结果在Beagle犬血浆中检测到母体成分SBGC和4种代谢产物。结论SBGC在Beagle犬体内主要与葡萄糖醛酸相结合形成II相代谢产物。

光遗传操控D2-MSNs揭示跑台训练改善帕金森病小鼠运动行为障碍的可能机制

目的:采用光遗传学技术揭示纹状体表达多巴胺Ⅱ型受体的中等多棘神经元(D2-MSNs)在改善帕金森病(PD)小鼠运动行为障碍中的作用。方法:雄性D2-Cre转基因小鼠,随机分成假手术安静组(Control组)、帕金森病组(PD组)、帕金森病运动组(PD+Ex组)和帕金森病光刺激组(PD+Laser组),最终每组样本量为6只。PD+Laser组小鼠纹状体注射包装抑制性光敏感蛋白病毒(rAAV-Ef1α-DIO-eNpHR3.0-EYFP-WPRE-pA),并采用全细胞膜片钳技术记录纹状体D2-MSNs对注入电流的反应,在激光共聚焦显微镜下鉴定病毒转染情况。采用右侧纹状体两点注射6羟基多巴胺(6-OHDA)药物建立偏侧PD小鼠模型,采用阿扑吗啡(APO)诱导旋转试验和纹状体酪氨酸羟化酶(TH)表达评价PD模型可靠性。PD+Ex组小鼠跑台运动干预方案为18 m/min,40 min/d,5 d/w,4 w。采用旷场实验通过运动总距离、平均运动速度和活动模式占比等参数评价各组小鼠自主活动能力,旷场实验中PD+Laser组光刺激方案为波长589 nm、10 mW,30 s光照、30 s关闭、30 s间隔的循环,重复7组,共10 min。结果:模型组小鼠APO旋转试验净旋转圈数>120 r/30 min,6-OHDA损毁侧纹状体TH阳性纤维大量丢失;光刺激前后D2-MSNs对注入电流反应不同,纹状体上光敏感蛋白eNpHR3.0在D2-MSNs表达,证实PD小鼠模型可靠及病毒转染成功。PD组和PD+Ex组总运动距离及平均运动速度较Control组显著降低(P<0.05),PD+Ex组和PD+Laser组总运动距离及平均运动速度较PD组显著增加(P<0.05),且PD+Ex组和PD+Laser组总运动距离、平均速度及活动模式占比等结果基本一致。结论:PD小鼠出现明显自主活动障碍与纹状体DA水平减少,引起D2-MSNs兴奋性改变有关。4周跑台运动干预有效改善了PD模型小鼠自主活动障碍,这一结果与光遗传操控D2-MSNs兴奋性对PD小鼠自主活动行为的影响基本相似。提示纹状体D2-MSNs可能是运动改善PD小鼠运动行为障碍的重要细胞分子靶点。

基于手机通讯录的高校MSNS平台研究

近年MSNS发展迅速,但是却存在活跃用户少,用户流失量大等问题。高校大学生是MSNS平台的主要使用群体。本文基于手机通讯录的社会关系功能,结合传统移动社交网站,研究如何构筑一个具有稳定、真实、可靠等特点的MSNS平台。使手机通讯录和MSNS平台能够在使用过程中无缝衔接,增强两者的可用性,提升用户体验。最终达到扩展大学生社交圈,丰富师生之间交流互动,增加高校资源共享,提高学生管理效率的目的。

数字化校园建设背景下的MSNS设计与应用

随着智能移动设备的普及以及4G网络时代的来临,人们的社交方式已经慢慢改变,移动社交开始成为生活中不可缺少的一部分。文章分析了现有公共社交网络在高校的应用现状,针对用户特征,结合实际情况,设计出面向高校用户的校园社交网络,希望以此为广大师生营造更便捷、健康的校园生活。

水母雪莲花中黄酮成分的ESI-MSn分析

通过ESI-MSn对传统藏药材水母雪莲花中的黄酮成分进行速鉴定,为藏药材复杂混合样品的快速分析提供了一种有效的方法。

头孢克洛聚合物杂质的分析

目的对头孢克洛中聚合物杂质的结构进行初步鉴定,对其产生机理进行初步分析。方法以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为溶剂,室温放置4 d,制备头孢克洛强制聚合溶液;采用HPSEC法对强制聚合物溶液中各杂质进行分离,结合二维液相脱盐技术、柱切换-LC/MS^(n)技术,根据各杂质一级、二级精确质量信息及聚合机制,初步鉴定主峰前各杂质结构。结果对头孢克洛强制聚合溶液中的9个聚合物杂质结构进行初步解析,并初步分析其产生机理。结论强制聚合溶液可作为头孢克洛原料及制剂中聚合物杂质研究分析用系统适用性溶液。本研究中推测的聚合物杂质结构对头孢克洛原料及其制剂的杂质谱研究及质量控制有重要参考意义。