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基于UHPLC-Q-Orbitrap MS技术的龙眼叶乙酸乙酯部位体内代谢研究
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作者 胡珏 梁洁 +6 位作者 李萍 陈奎奎 曹玉嫔 刘振杰 梁晶春 安施佳 柳贤福 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2023年第7期173-180,共8页
目的 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)技术研究龙眼叶乙酸乙酯在大鼠体内的代谢产物。方法 大鼠灌胃给予龙眼叶乙酸乙酯部位后,收集其尿液、血浆以及粪便样品。样品前处理后,采用Waters HSS T3... 目的 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)技术研究龙眼叶乙酸乙酯在大鼠体内的代谢产物。方法 大鼠灌胃给予龙眼叶乙酸乙酯部位后,收集其尿液、血浆以及粪便样品。样品前处理后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相为0.1%-甲酸水溶液(A)和含0.1%甲酸的100%甲醇(B),梯度洗脱。在正、负离子模式下采集样品数据分析。结果 从大鼠尿液、血清及粪便样品中共鉴定出包括原型成分在内的44个代谢产物,其中分别从尿液、血清及粪便样品中检测到10、20、26个。主要代谢途径有硫酸化、氧化、葡萄糖醛酸化等。结论 通过液质联用技术分析了龙眼叶乙酸乙酯部位在大鼠体内的代谢产物,为龙眼叶药效物质基础的阐明提供了一定的参考依据。 展开更多
关键词 龙眼叶乙酸乙酯部位 uhplc-q-orbitrap MS 代谢产物
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基于UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS的扶正抗癌Ⅱ方药效物质基础及其干预结肠癌作用机制的网络药理学研究 被引量:2
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作者 周敏华 金军 +4 位作者 王红刚 蔡大可 黄晓霞 刘喜娟 余靖华 《中国药业》 CAS 2023年第15期33-42,共10页
目的探讨扶正抗癌Ⅱ方(FZKAⅡ方)干预结肠癌的药效物质基础及作用机制。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道肼高分辨串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)法检测得到FZKAⅡ方水提液的质谱总离子流图,通过自建的数据库、对照品的裂... 目的探讨扶正抗癌Ⅱ方(FZKAⅡ方)干预结肠癌的药效物质基础及作用机制。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道肼高分辨串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)法检测得到FZKAⅡ方水提液的质谱总离子流图,通过自建的数据库、对照品的裂解规律、特征碎片离子、文献报道和Compound Discover 3.2软件的分析对化合物进行鉴定。通过中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)数据库和Swiss ADME平台筛选FZKAⅡ方的化学成分,Swiss TargetPrediction,PharmMapper数据库收集成分靶点,DisGeNET,GeneCards,OMIM数据库收集疾病靶点;利用String 11.5数据库筛选FZKAⅡ方干预结肠癌的关键靶点;利用Omicshare平台进行GO富集分析和KEGG通路富集分析,预测其潜在的作用机制。采用AutoDock Vina v4.2.6软件对核心成分与关键靶点进行分子对接,并利用PyMOL 2.4.1软件对分子对接结果进行可视化。结果鉴定出FZKAⅡ方化学成分128个,其干预结肠癌的主要活性成分有槲皮素、芹菜素、木犀草素、山柰酚、染料木素,核心靶点有SRC、糖原合成酶激酶3B(GSK3B)、细胞色素P4501B1(CYP1B1)、基质金属蛋白酶9(MMP-9)、蛋白酪氨酸激酶2(PTK2),其作用机制可能与癌症通路,癌症中的MicroRNAs、蛋白聚糖,人类巨细胞病毒感染等信号通路有关。分子对接结果显示,核心成分和关键靶点的结合活性均小于-7 kcal/mol。结论FZKAⅡ方通过多成分、多途径、多靶点治疗结肠癌,该方法为指导临床用药提供了理论依据。 展开更多
关键词 扶正抗癌Ⅱ方 结肠癌 药效物质 作用机制 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道肼高分辨串联质谱法 网络药理学
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UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS检测益生菌来源的3种吲哚衍生物
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作者 周冰洋 吕嘉枥 +5 位作者 吴定燕 张明新 巨瑞 王维波 贾玮 鲁曦 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第9期53-58,共6页
研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)技术,建立了益生菌源吲哚-3-乳酸、吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸的检测方法。本方法采用反相C色谱柱,10 mmol/L醋酸铵水和10 mmol/L醋酸铵乙腈为流动相对... 研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)技术,建立了益生菌源吲哚-3-乳酸、吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸的检测方法。本方法采用反相C色谱柱,10 mmol/L醋酸铵水和10 mmol/L醋酸铵乙腈为流动相对样品进行分离,以信息依赖采集模式对3种吲哚衍生物进行质谱数据采集,外标法进行定量;同时,还利用加标试验对检测方法的回收率和精确度进行验证,结果发现:该方法相关系数R~2>0.99、线性范围为4~1 000 ng/mL、回收率在90%~110%之间,且相对标准偏差在5%以内;样品前处理采用乙酸乙酯萃取后氮气吹干甲醇复溶上机检测。利用该方法,本研究对7株罗伊氏乳杆菌吲哚衍生物进行了定性和定量研究,从7株罗伊氏乳杆菌中筛选出1株吲哚衍生物产量相对较高的菌株,编号为GH226-12。在实验条件下,其吲哚-3-乳酸浓度可达到241.12±2.19 ng/mL、吲哚-3-乙酸为109.66±1.14 ng/mL、吲哚-3-丁酸为14.91±1.32 ng/mL。益生菌源吲哚衍生物检测方法的建立为益生菌色氨酸代谢与吲哚衍生物的功能研究奠定技术基础,为进一步针对特殊人群的益生菌使用提供个性化指导,也为合理的膳食提供必要支持。 展开更多
关键词 uhplc-q-orbitrap MS/MS 吲哚-3-乳酸 吲哚-3-乙酸 吲哚-3-丁酸 定量检测
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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS鉴定当归四逆颗粒化学成分
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作者 郭倩池 王康宇 +3 位作者 张龄月 郭云龙 贡济宇 高文义 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期432-446,I0005,共16页
本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式... 本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级质谱碎片离子信息,结合相关文献快速鉴定当归四逆颗粒的成分,并对化合物的药味来源进行归属。结果表明,在正、负离子模式下,分别从当归四逆颗粒鉴定出34、38种化合物,其中包括20种黄酮类、15种有机酸类、11种皂苷类、9种萜类、5种苯酞类、1种苯丙素类、1种醛类、1种核苷类、1种木脂素类及8种其他类化合物。本研究可为阐释当归四逆颗粒的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 经典名方 当归四逆颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(uhplc-q-orbitrap/MS) 化学成分 裂解规律
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基于UHPLC-Q-Orbitrap-MS比较不同产地黄芪饮片的成分差异
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作者 刘倩 李格 +5 位作者 张静 兰银银 韩福国 范雪梅 郝艳丽 刘清飞 《西北药学杂志》 2024年第1期12-19,共8页
目的探究黄芪的3个重要产地(山西浑源与朔州、甘肃渭源与岷县、陕西子洲)所产黄芪饮片的成分差异,为其基原鉴定与质量研究提供参考依据。方法用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Orbitrap-MS)测定3个不同产地... 目的探究黄芪的3个重要产地(山西浑源与朔州、甘肃渭源与岷县、陕西子洲)所产黄芪饮片的成分差异,为其基原鉴定与质量研究提供参考依据。方法用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Orbitrap-MS)测定3个不同产地黄芪饮片的化学成分。以变量投影重要性(VIP)>1、P<0.05为标准,筛选获得其显著差异成分,用SIMCA软件对所得化合物及差异化合物进行聚类分析、偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)。结果4-羟基肉桂酸、胱氨酸、刺芒柄花素等21个化合物在甘肃、陕西、山西3个产地黄芪之间存在显著差异,其中甘肃与山西产地的黄芪差异性成分有1个,山西与陕西产地的黄芪差异成分有11个,甘肃与陕西产地的黄芪差异成分有18个。结论基于UHPLC-QOrbitrap-MS液质联用技术及聚类分析、PLS-DA等成分分析方法所得21个差异性成分,可为不同产地及品种黄芪饮片的来源鉴定及质量控制提供理论依据。 展开更多
关键词 黄芪饮片 不同产地 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术 偏最小二乘法判别分析 差异成分
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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的白术内酯I在大鼠体内代谢产物的鉴定及代谢途径分析
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作者 周胜楠 吴宿慧 +5 位作者 孙志 包晓悦 王靖 李晓静 王霞 李根林 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1439-1448,1557,共11页
目的采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)鉴定白术内酯I在大鼠体内的代谢产物,并探讨其可能的代谢途径。方法SD大鼠单次灌胃给予白术内酯I后,收集大鼠血浆、尿液、粪便样品。以体积分数0.1%... 目的采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)鉴定白术内酯I在大鼠体内的代谢产物,并探讨其可能的代谢途径。方法SD大鼠单次灌胃给予白术内酯I后,收集大鼠血浆、尿液、粪便样品。以体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱。在电喷雾电离源(ESI源)正、负离子模式下分析大鼠生物样本。根据质谱提供的准分子离子峰、碎片离子及准确相对分子质量,鉴定白术内酯I体内代谢产物。结果共鉴定出大鼠体内代谢产物30个,其中血浆样品中5个,尿液样品中17个,粪便样品中16个。氧化、水合、脱饱和、硫酸化、葡萄糖醛酸化、甘氨酸结合、半胱氨酸结合等是白术内酯I体内主要的代谢途径。结论首次阐明了白术内酯I在大鼠体内的代谢产物及代谢途径,为其进一步的药效学评价和开发利用提供参考,此外也为单体药物代谢产物鉴定提供了一种综合研究方法。 展开更多
关键词 白术内酯I uhplc-q-orbitrap HRMS 代谢产物 代谢途径
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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS表征竹叶石膏汤物质基准化学成分
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作者 沈佳琪 梁力文 +4 位作者 刘小康 葛威 蔡广知 郭云龙 贡济宇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期614-623,I0002,共11页
本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离... 本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离子模式下,通过高分辨质谱给出分子离子峰和碎片离子数据,结合相关文献、自建数据库和对照品,共鉴定出竹叶石膏汤物质基准中121个化合物,包括47个三萜类、34个黄酮类、10个甾体皂苷以及30个其他类化合物。通过系统分析竹叶石膏汤物质基准中多种化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 竹叶石膏汤(ZSD) 物质基准 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(uhplc-q-orbitrap/MS) 化学成分
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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS整合网络药理学探讨三仁汤治疗新型冠状病毒肺炎的潜在作用机制
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作者 邓丹萍 谢天喜 +9 位作者 刘向儒 孙志 薛连平 周胜楠 何平 曾祥嵩 唐晓涛 方艳琳 陈路军 彭小飞 《陕西中医药大学学报》 2023年第5期39-47,共9页
目的通过UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术明确经典名方三仁汤中的主要化学成分,并通过网络药理学进一步探讨其治疗新型冠状病毒肺炎的作用机制。方法根据UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术得到的二级质谱裂解碎片信息,对三仁汤进行分析鉴定。在PubC... 目的通过UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术明确经典名方三仁汤中的主要化学成分,并通过网络药理学进一步探讨其治疗新型冠状病毒肺炎的作用机制。方法根据UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术得到的二级质谱裂解碎片信息,对三仁汤进行分析鉴定。在PubChem数据库中下载质谱定性分析出的化合物的2D结构,导入Swiss ADME平台进行初步筛选,并借助Swiss Target Prediction数据库寻找三仁汤潜在作用靶点。通过Gene Cards数据库检索与新型冠状病毒肺炎(Corona virus disease 2019,COVID-19)相关的疾病靶点。使用Draw Venn Diagram网站,获取三仁汤和COVID-19共同作用的靶点。使用STRING数据库构建共同靶点互作网络(PPI),Cytoscape 3.7.2软件构建三仁汤“中药-活性成分-靶点-疾病”网络图。最后通过Metascape平台对三仁汤治疗COVID-19相关靶点进行KEGG和GO富集分析。结果通过质谱法从三仁汤8味中药中鉴定了37种化学成分。进一步筛选出22个活性成分,将三仁汤的533个潜在作用靶点与COVID-19的482个COVID-19靶点基因的靶点进行交集,得到了58个共同靶点,其中出现频次较高的有AVEGFA、EGFR、IL-6、AKT1、JUN、ICAM1等。通过GO富集分析得到了551条(P<0.05)信号通路,KEGG富集分析得到了118条(P<0.05)信号通路,其基因数目在与炎症反应及肺损伤保护相关的多条通路上富集较多,与冠状病毒、SARS-CoV-2、人巨细胞病毒、甲型流感、乙型肝炎病毒感染相关。结论本研究基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术对三仁汤的成分进行系统分析,能够充分表征三仁汤的药效物质;三仁汤可通过多靶点、多通路达到对新型冠状病毒肺炎的治疗作用。 展开更多
关键词 新型冠状病毒肺炎(COVID-19) 三仁汤 uhplc-q-orbitrap HRMS技术 网络药理学
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的静宁方入脑、入肠及粪便成分分析
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作者 胡盼祥 张萍芝 +7 位作者 阮意丹 姚爱娜 朱倩 史文娟 尹兴斌 曲昌海 董晓旭 倪健 《中南药学》 CAS 2024年第6期1406-1411,共6页
目的基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对静宁方给药后的大鼠入脑、入肠及粪便中的成分进行分析和鉴定。方法采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS,以0.1%甲酸-乙腈(A)和0.1%甲酸-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1)... 目的基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对静宁方给药后的大鼠入脑、入肠及粪便中的成分进行分析和鉴定。方法采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS,以0.1%甲酸-乙腈(A)和0.1%甲酸-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,加热电喷雾离子化源(HESI),正、负离子扫描。结合对照品比对、文献报道、数据库比对等方式对成分进行分析鉴定。结果共鉴定出42种成分,其中脑、回肠、结肠、粪便中分别鉴定出9、33、20、27种成分。结论本实验初步阐明静宁方入脑、入肠及粪便成分,为阐明其药效物质基础及作用机制提供了依据。 展开更多
关键词 静宁方 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS 入脑成分 入肠成分 粪便成分
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炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响
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作者 张亚柯 张宏伟 +5 位作者 张振凌 朱建光 李德华 孙梦梅 赵永琪 王一鸣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期755-765,共11页
目的 考察炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)法对生品组(山萸肉+当归)、炮制品组(酒萸肉+酒当归)、酒当归组(酒当归+山萸肉)、酒萸肉组(酒萸肉+当归... 目的 考察炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)法对生品组(山萸肉+当归)、炮制品组(酒萸肉+酒当归)、酒当归组(酒当归+山萸肉)、酒萸肉组(酒萸肉+当归)样品进行定性鉴别,主成分分析、正交偏最小二乘判别分析筛选差异成分,HPLC法测定莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、没食子酸、阿魏酸、马钱苷酸、绿原酸、藁本内酯、5-羟甲基糠醛的含量。结果 共鉴定出97种成分,包括有机酸、环烯醚萜、苯肽、皂苷、核苷、氨基酸,生品组、炮制品组、酒当归组、酒萸肉组中分别鉴定出90、88、89、86种成分。与生品组和酒当归组比较,酒萸肉组和炮制品组中有机酸总含量升高,环烯醚萜苷总含量接近;酒萸肉组中藁本内酯含量最高。结论 酒萸肉的加入可增加加味拱辰浓缩丸组方配伍合理性,酒当归的加入也具有一定协同增效作用。 展开更多
关键词 加味拱辰浓缩丸 化学成分 炮制 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(uhplc-q-orbitrap HRMS) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析 HPLC
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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS的PD-1抑制剂治疗的晚期肺腺癌患者血清代谢组学研究 被引量:4
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作者 李林 杨双宁 +3 位作者 秦国慧 亓妍文 赵坤宇 王丽萍 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2022年第5期631-634,共4页
目的:探索晚期肺腺癌患者化疗联合免疫治疗前后的差异代谢物及代谢通路,为评估预后寻找生物指标。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,对14例晚期肺腺癌患者在第1次使用化疗联合PD-1抑制剂治... 目的:探索晚期肺腺癌患者化疗联合免疫治疗前后的差异代谢物及代谢通路,为评估预后寻找生物指标。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,对14例晚期肺腺癌患者在第1次使用化疗联合PD-1抑制剂治疗前3 d的血清以及治疗2周期后的血清进行代谢组学分析。通过对采集得到的图谱进行峰识别和匹配等相关处理,应用主成分和正交偏最小二乘法-判别分析对代谢组学的数据进行分析,筛选出重要变量性投影>1和P<0.05的差异代谢物,并筛选代谢通路。结果:治疗前后血清代谢物质有明显差异,治疗后患者血清代谢物中谷氨酰丝氨酸、脯氨酸、犬尿氨酸、脱氢抗坏血酸、N-硬脂酰鞘磷脂、5-羟基吲哚乙酸水平升高;色氨酸、亮氨酰脯氨酸、柠檬酸、硬脂酸、吲哚丙烯酸、丙酰肉碱、吲哚、3-甲基吲哚水平降低。色氨酸代谢通路是治疗前后的差异代谢通路。结论:犬尿氨酸/色氨酸比值可能作为评估PD-1抑制剂治疗的晚期肺腺癌患者预后的生物指标。 展开更多
关键词 晚期肺腺癌 免疫治疗 血清代谢组学 uhplc-q-orbitrap HRMS技术
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佩兰的HPLC特征图谱建立及化学成分鉴定
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作者 谢翡翡 卢晓莹 +5 位作者 叶聪 吴润松 罗睿 何广铭 李振雨 罗文汇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期826-836,共11页
利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在正、负离子模式下采集总离子流图(TIC),根据分子精确质量数、二级谱图信息结合文献信息和化合物数据库,并进行对照品指认,对佩兰中的化学成分进行鉴定。采... 利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)在正、负离子模式下采集总离子流图(TIC),根据分子精确质量数、二级谱图信息结合文献信息和化合物数据库,并进行对照品指认,对佩兰中的化学成分进行鉴定。采用Waters HSS T3(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,将采集的数据整理并导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件,建立23批佩兰的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,对比正品与常见混伪品的特征图谱差异,以共有峰峰面积为变量采用聚类分析(HCA)进行验证。结果从佩兰中共鉴定34个化学成分,主要包括苯丙素类11个;吡咯里西啶类6个;核苷类3个;氨基酸类3个;黄酮类2个;其他糖苷、酸、碱、酮或醛类9个,通过对照品比对确认其中8个成分。23批佩兰药材的特征图谱共标定16个共有峰,相似度大于0.85,混伪品与佩兰对照特征图谱的相似度为0.452~0.746,HCA可明确对佩兰及其混伪品进行分类。所建方法的专属性、精密度、重复性、稳定性良好,成分鉴定结果可为完善佩兰药材质量控制标准提供参考,并能有效区分正品与混伪品。 展开更多
关键词 佩兰 特征图谱 真伪鉴别 成分分析 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS
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双贝糖浆和君药板蓝根的入血成分及抗炎活性成分
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作者 徐瑶瑶 金欣 +2 位作者 于向涛 高银鹤 赵烽 《烟台大学学报(自然科学与工程版)》 CAS 2024年第2期188-198,共11页
为了研究双贝糖浆的抗炎物质基础,利用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS识别鉴定双贝糖浆与组方君药板蓝根的主要化学成分及入血成分。UHPLC-Q-Orbitrap HRMS结果显示,板蓝根提取物中含71个主要的化学成分、其中有46个成分可入血,以上化学成分在... 为了研究双贝糖浆的抗炎物质基础,利用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS识别鉴定双贝糖浆与组方君药板蓝根的主要化学成分及入血成分。UHPLC-Q-Orbitrap HRMS结果显示,板蓝根提取物中含71个主要的化学成分、其中有46个成分可入血,以上化学成分在双贝糖浆中被检测到66个、其中42个成分可入血。进一步通过网络药理学探讨其君药板蓝根的抗炎活性成分及作用机制,通过Griess法结合MTT法验证双贝糖浆和板蓝根二者共同入血成分的抗炎活性。网络药理学分析结果表明板蓝根抗炎的关键化学成分有金合欢素、异牡荆素、半齿泽兰素等。以LPS诱导RAW 264.7细胞建立体外炎症模型,5-羟甲基糠醛、胞苷、异牡荆素、丁香酸在100μmol/L时,能够显著抑制炎症介质NO的释放。在大鼠灌胃双贝糖浆与板蓝根提取物的血清样品中均能够检测到异牡荆素,抗炎活性实验结果表明,其对炎症介质NO的抑制作用最强,为双贝糖浆及其君药板蓝根的关键抗炎活性成分。 展开更多
关键词 双贝糖浆 板蓝根 uhplc-q-orbitrap HRMS 入血成分 网络药理学 抗炎作用
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的退黄合剂化学成分快速表征
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作者 陈桃灵 孟祥乐 +3 位作者 邹宇凤 王嘉怡 陈逸凡 李辉 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第3期54-62,共9页
目的建立一种高效快速的超高效液相色谱串联四极杆轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)法,对退黄合剂的化学成分进行表征。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以流动相0.1%甲酸水溶液(A)... 目的建立一种高效快速的超高效液相色谱串联四极杆轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)法,对退黄合剂的化学成分进行表征。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为2μL,柱温为40°C。质谱采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,质谱扫描范围为m/z 100~1500。结果通过对照品、数据库及参考文献共鉴定出退黄合剂中77种化学成分,其中包括黄酮类30种、多酚类18种、有机酸10种、萜类9种、蒽醌类9种、其他类1种。结论所建立的方法可高效、快速地鉴定退黄合剂的化学成分。 展开更多
关键词 退黄合剂 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS 化学成分 快速表征
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的复方一枝蒿颗粒化学成分快速鉴定
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作者 刘明娟 李凯琳 +6 位作者 张敏 唐苏女 刘玲 李晴 郭俐兰 杨建波 李辉 《中国现代中药》 CAS 2024年第3期507-517,共11页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱质谱法对复方一枝蒿颗粒的化学成分进行分析。方法:采用Thermo Scientific Syncronis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·mi... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱质谱法对复方一枝蒿颗粒的化学成分进行分析。方法:采用Thermo Scientific Syncronis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),柱温为45℃,进样量为2μL。在正负离子模式下采集复方一枝蒿颗粒的质谱数据,根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对和相关文献报道对复方一枝蒿颗粒的化学成分进行分析。结果:共分析鉴定出90个化合物,包括2个氨基酸类、8个萜类、25个有机酸类、11个含氮类、44个黄酮类成分。其中,16个成分通过与对照品比对确认。结论:分析鉴定了复方一枝蒿颗粒的化学成分,为其质量控制及药效物质基础研究提供了依据。 展开更多
关键词 复方一枝蒿颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱质谱法 化学成分
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的三种基原溪黄草及其干预小鼠肝纤维化的血清化学研究
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作者 覃萍 苏阳静 +5 位作者 陈永苗 郑瑞瑶 钟佳妮 叶晓燕 葛跃伟 陈阿丽 《中南药学》 CAS 2024年第2期296-301,共6页
目的应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术研究三种基原溪黄草及其在肝纤维化小鼠口服给药后的血清化学成分。方法采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相... 目的应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术研究三种基原溪黄草及其在肝纤维化小鼠口服给药后的血清化学成分。方法采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃。通过结合高分辨质谱数据及质谱裂解规律,对三种基原溪黄草药材样本及其给药小鼠血清的化学成分进行表征。结果在三种基原溪黄草药材中鉴定出40个化合物,主要包括二萜类、黄酮类、酚酸类化合物。在小鼠血清中鉴定出2个入血成分以及2个可能的代谢产物。结论本研究初步鉴定了三种基原溪黄草在四氯化碳致肝纤维化小鼠中的入血成分及部分代谢产物,为其用于治疗肝纤维化的药效物质基础提供了理论参考。 展开更多
关键词 溪黄草 肝纤维化 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱
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UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定盐酸二甲双胍及其片剂中遗传毒性杂质的含量 被引量:3
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作者 梅芊 李倚天 +1 位作者 杨博涵 刘英 《中国药物评价》 2020年第5期353-357,共5页
目的:采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)建立一种快速测定盐酸二甲双胍及其片剂中遗传毒性杂质(杂质C)的定量分析方法。方法:使用Waters ACQUITY UPLC^■ BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm... 目的:采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)建立一种快速测定盐酸二甲双胍及其片剂中遗传毒性杂质(杂质C)的定量分析方法。方法:使用Waters ACQUITY UPLC^■ BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以10 mM甲酸铵溶液-乙腈(90∶10)为流动相,流速为0.2 mL·min^-1,正离子(ESI+)模式下平行反应监测(PRM)方式检测。结果:所建方法的专属性、重复性、稳定性均良好。杂质C的浓度在0.6256~3.9102 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9997),原料的平均回收率为87.6%,片剂的平均回收率为86.4%。6批次样品中的杂质C含量为3.5~11.0μg·g^-1。结论:该方法简便快捷,准确可靠,适合盐酸二甲双胍及片剂中杂质C的快速检测,也为研究其他药物中类似杂质的检测提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(uhplc-q-orbitrap HRMS) 遗传毒性杂质 盐酸二甲双胍 杂质C
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液质联用结合网络药理学探究少腹逐瘀汤抗宫颈癌活性机理
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作者 胡轩 吴同川 +5 位作者 艾鑫丹 何兴悦 徐弘康 郑飞 越皓 戴雨霖 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期687-702,共16页
采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术,结合网络药理学和分子对接,对少腹逐瘀汤发挥抗宫颈癌作用的重要成分、靶点和通路进行预测分析,并通过细胞实验初步探究其作用机制。经鉴定发现... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术,结合网络药理学和分子对接,对少腹逐瘀汤发挥抗宫颈癌作用的重要成分、靶点和通路进行预测分析,并通过细胞实验初步探究其作用机制。经鉴定发现苯丙素类、黄酮类、萜类、生物碱类、有机酸类、挥发油类、苯酞类、香豆素类、苯醛类、氨基酸类、酚类和其他类等共89种化合物,网络药理学和分子对接深入挖掘得到少腹逐瘀汤抗宫颈癌的7个重要成分、8个核心靶点和10条宫颈癌相关信号通路。细胞实验表明,给药组HeLa细胞与空白对照组相比,生存率逐渐降低,细胞凋亡率逐步提高,呈浓度依赖性(P<0.05)。少腹逐瘀汤可以提高Bax、Cyto c、Caspase 9和Caspase 3表达水平,降低PI3K、AKT和Bcl-2表达水平。少腹逐瘀汤可能通过槲皮素、芍药苷、黄芩素、山奈酚、沙立朴吩、丁香酚和鞣花酸等成分作用于TP53、AKT1和EGFR等靶点发挥抗宫颈癌作用,其机制与PI3K/AKT和Bcl-2家族蛋白信号通路的调控密切相关,充分体现了多成分、多靶点和多通路的特点。 展开更多
关键词 少腹逐瘀汤 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 宫颈癌 网络药理学
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藏药翁布对溃疡性结肠炎的作用机制研究
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作者 李新蕊 陈海娟 +1 位作者 高禹涵 徐丽 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期206-217,共12页
基于网络药理学、分子对接和实验验证,探讨藏药翁布(Myricaria germanica)治疗溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)的作用及机制。采用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术对翁布原植物化学成分进行快速分析;基于网络药理学预测和筛选翁... 基于网络药理学、分子对接和实验验证,探讨藏药翁布(Myricaria germanica)治疗溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)的作用及机制。采用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术对翁布原植物化学成分进行快速分析;基于网络药理学预测和筛选翁布治疗UC的核心成分、靶基因和主要通路,并对核心成分和靶点进行分子对接验证;通过葡聚糖硫酸钠(dextran sulfate sodium salt,DSS)诱导UC小鼠模型,观察翁布对UC小鼠的治疗作用。筛选出翁布治疗UC活性成分23种,作用于111个共同靶点;PPI网络分析显示AKT1、TNF、CASP3等可能是核心靶点;GO生物过程主要涉及炎症反应、免疫反应等;KEGG信号通路主要涉及MAPK信号通路、TNF信号通路等;分子对接显示核心靶点TNF、CASP3等与核心活性成分结合良好;翁布可以改善DSS诱导的UC小鼠的结肠长度和结肠黏膜损伤,降低结肠和血清中TNF-α和IL-6的含量。翁布通过大黄酸、异鼠李素、鞣花酸、蟛蜞菊内酯和去甲蟛蜞菊内酯等化合物调节TNF-α、PTGS2等靶点发挥治疗UC的作用。 展开更多
关键词 翁布 溃疡性结肠炎 UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS 网络药理学 分子对接
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基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS的不同年限陈皮入血成分分析 被引量:3
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作者 吴蓓 申梦园 +3 位作者 王福 陈鸿平 刘友平 陈林 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2022年第5期780-789,共10页
本研究拟应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术对不同年限广陈皮进行入血成分鉴定研究。课题组采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术,以及Compound Discover 3.0软件进行分析,比较广陈皮提取液、给... 本研究拟应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术对不同年限广陈皮进行入血成分鉴定研究。课题组采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术,以及Compound Discover 3.0软件进行分析,比较广陈皮提取液、给药血浆、空白血浆的图谱差异,将分子量、二级碎片信息、参考文献以及对照品信息进行结合,找出口服广陈皮药液后吸收入血的原型成分和代谢产物。结果显示2、4、8年广陈皮鉴定出成分分别为34、24和15个,2年广陈皮黄酮类入血成分含量高于4、8年广陈皮。UHPLC-Q-Orbitrap HRMS能快速、精确、全面地分析广陈皮给药后的血中移行成分,为后期广陈皮的药效物质基础规律研究提供参考,为陈久者良科学内涵的研究提供新思路。 展开更多
关键词 广陈皮 陈化时间 血清药物化学 uhplc-q-orbitrap HRMS 入血成分
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