UHPLC-Q-TOF-MS法分析蒿甲虚热清颗粒的化学成分

目的:应用UHPLC-Q-TOF-MS法对蒿甲虚热清颗粒的整体化学成分进行全面分析。方法:采用UHPLCQ-TOF-MS技术,应用Masslynx 4.1软件及网络数据库Scifinder及Chemspider检索蒿甲虚热清颗粒样品峰信号的一级、二级质谱数据,推断其裂解规律,分析并鉴别其化学成分。结果:应用UHPLC-Q-TOF-MS分析鉴定了蒿甲虚热清颗粒中的40种化学成分。结论:蒿甲虚热清颗粒中的化学成分复杂而多样,这些化学成分可能与其解热药效有关。

UHPLC-Q-TOF-MS法测定僵蚕及其制剂中白僵菌素

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS法测定僵蚕及其制剂中白僵菌素的含有量。方法僵蚕80%甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse Plus C18 UHPLC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(70∶30);体积流量0.3 mL/min;柱温45℃;检测波长215 nm。结果白僵菌素在0.0952~47.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9992),平均加样回收率为98.7%,RSD为3.2%。13批药材中白僵菌素质量分数为0.045~0.723 mg/g,3种制剂中为0.015~0.026 mg/g,炮制品中其含有量低于生品中。结论该方法灵敏度高,选择性好,可用于僵蚕药材及其制剂的质量控制。

UHPLC-Q-TOF-MS/MS法分析抗痨胶囊化学成分

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法分析抗痨胶囊化学成分。方法分析采用菲罗门Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);正负离子模式。根据采集的色谱峰同位素丰度及一级、二级质谱,计算高分辨精确分子质量并推测其裂解方式,结合文献解析化合物结构。结果共鉴定出52种化学成分,主要为岩白菜素类和葡萄糖氧基苄基2-异丁基苹果酸酯类,还包括生物碱、酚类、黄酮类。结论抗痨胶囊止咳成分主要为岩白菜素类、百部生物碱类化合物,而葡萄糖氧基苄基2-异丁基苹果酸酯类为主要止血物质。抗痨胶囊可能不是通过直接抗Mycobacterium tuberculosis H37Rv活性治疗浸润性肺结核,而是通过免疫调节活性起到辅助作用。

UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物及入血成分

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物和入血成分。方法该药物水煎液的分析采用Welch C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);负离子模式。结果鉴定出53个化合物,其中峰1为栀子苷,峰10为秦皮乙素,峰13为胡黄连苷Ⅱ,峰17为胡黄连苷Ⅰ;鉴定出38种入血成分,包括15种原型成分、23个代谢产物。结论该方法快速准确,重复性好,可用于地格达-4味汤质量控制。

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术的百蕊颗粒入血成分研究

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)技术辨析百蕊颗粒灌胃大鼠后的原型成分和代谢产物,并研究其主要体内代谢过程。大鼠口服给药百蕊颗粒后,采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术采集血清样本数据,正、负离子模式下同时扫描,结合前期体外化学成分质谱数据以及提取各化学成分的精确质荷比等信息对百蕊颗粒在大鼠体内的原型成分和代谢产物进行辨识研究。结果在大鼠体内中共检测到20个原型成分和10个代谢产物,其中原型成分包括生物碱类化合物6个,黄酮类化合物4个,有机酸类3个等其他化合物,主要代谢途径包括还原反应和水解反应、硫酸化反应和葡萄糖醛酸结合反应。该研究为揭示百蕊颗粒药效物质基础奠定了基础,也为其中成药的开发与利用提供应用价值。

基于微分求积法的两端固结刚性吊杆拉力识别研究

以修正Timoshenko梁理论为基础,提出了一种基于微分求积法的拱桥刚性吊杆拉力识别方法。基于修正Timoshenko梁理论建立刚性吊杆横向振动微分方程,通过选取切比雪夫多项式的根作为节点坐标,利用拉格朗日插值基函数近似表示位移函数;根据微分求积法基本原理计算各阶权重系数,引入边界条件后,将轴向力作用下的修正Timoshenko梁横向振动微分方程的求解转化为线性代数方程组广义代数特征值的计算问题,从而得到刚性吊杆实测基频与拉力之间的精确对应关系。通过数值算例和实桥应用对该方法进行了验证,结果表明,当两端固结刚性吊杆的长细比小于222.23时,需要考虑抗弯刚度、剪切变形和转动惯量的影响才能保证拉力识别的精度。提出的基于微分求积法的吊杆拉力识别方法能够应用于各种工况和长细比下的刚性吊杆拉力识别,具有准确、实用和易编程的特点,能够满足实际工程应用要求。

基于UHPLC-Q-TOF-MS和网络药理学探讨益肾清利活血方干预慢性肾病大鼠肾纤维化的作用机制

目的采用UHPLC-Q-TOF-MS结合网络药理学探讨益肾清利活血方延缓慢性肾病大鼠肾纤维化的潜在作用机制。方法运用UHPLC-Q-TOF-MS对益肾清利活血方含药血清进行定性分析。采用SwissTargetPrediction、OMIM及GeneCards等数据库获取入血成分及疾病相关靶点,取交集后构建蛋白互作(PPI)网络,筛选关键靶点并进行GO功能和KEGG通路富集分析。采用Cytoscape软件构建“药物-入血成分-关键靶点-通路”网络,预测益肾清利活血方抗纤维化的作用靶点与信号通路,并构建肾纤维化模型对益肾清利活血方抗纤维化靶点和通路蛋白进行验证。结果共鉴定益肾清利活血方入血成分56个。化合物-疾病共有靶点97个,PPI网络分析筛选出关键靶点33个。KEGG富集与PPI网络分析发现,益肾清利活血方可能通过PI3K/Akt等通路发挥抗纤维化作用。动物实验结果表明,益肾清利活血方可降低纤维化大鼠的血肌酐(Scr)和尿素氮(BUN)水平,改善纤维化病变区域,抑制肿瘤坏死因子α(TNF-α)表达,降低PI3K/Akt通路蛋白表达。结论益肾清利活血方可能通过调控PI3K/Akt信号通路从而发挥抗纤维化作用。

基于GC-MS和UHPLC-Q-TOF-MS分析消积洁白丸化学成分

目的建立GC-MS和UHPLC-Q-TOF-MS法分析蒙药消积洁白丸化学成分。方法采用GC-MS和UHPLC-Q-TOF-MS技术,结合对照品及数据库比对,对挥发性、非挥发性成分进行定性分析,并对其裂解规律进行研究。结果通过GC-MS法,共鉴定出34种挥发性成分;通过UHPLC-Q-TOF-MS法,共鉴定出85种成分,包括黄酮类32种、有机酸类7种、生物碱类40种、其他类5种。结论本研究所建立的方法可全面表征蒙药消积洁白丸化学成分,为阐明其药效物质基础提供科学依据。

基于UHPLC-Q-TOF-MS技术分析假北紫堇入血成分及代谢产物

目的:采用UHPLC-Q-TOF-MS技术快速分析鉴定假北紫堇在大鼠体内的入血成分及代谢产物,为假北紫堇的药效物质研究提供基础。方法:以SD大鼠为实验对象,灌胃给予假北紫堇提取物,收集血浆样品,采用Welech-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量3μL,采用电喷雾离子源,正离子模式下检测。结果:分析鉴定了31个入血成分,其中包括20个原型成分和11个代谢产物。结论:利用UHPLC-QTOF-MS分析方法鉴定假北紫堇的入血成分,为进一步阐明假北紫堇的药效物质基础及其作用机制提供了依据,为假北紫堇的进一步开发利用提供了基础。

基于三点矢量法的转角焊缝焊接轨迹规划

为解决带转角焊缝焊接中机器人示教步骤复杂问题,提出一种基于三点矢量法的转角焊缝焊接轨迹规划方法。首先,根据示教起点、转角顶点、终点和用户输入的圆弧半径,利用空间矢量法将焊缝分为五段,并修正圆弧半径,进而规划各段焊缝焊接插补路径;其次,根据焊接工艺要求,采用旋转矢量法规划焊枪姿态。在处理可能的内侧转角焊缝空间狭窄问题时,应用极限碰撞理论获取焊枪安全角度,以进一步调整焊枪姿态;最后,结合焊接路径规划和焊枪姿态规划,得到完整焊接轨迹。仿真和实验结果表明,该算法简化了机器人示教操作,提高了焊接效率,实现了安全焊接。实践证明,该算法适用于实际焊接工作。

原子吸收光谱法测定矿石中Au的分析技术及最优化模型研究

矿石中Au通常以颗粒金或者晶格金的形式存在,在不同类型的金矿石中赋存状态不同,其特殊的延展性引起的颗粒效应对于Au样品的分析技术带来挑战,并且其制备流程要素繁多且不易控制,直接影响Au分析的准确性和稳定性。以矿石中金元素为研究对象,建立泡塑吸附-原子吸收光谱法测定矿石中Au的分析方法,针对样品测试流程中的关键要素进行定性判断和定量计算,提出基于灰色关联度-响应曲面法的最优化模型。讨论样品分析技术中焙烧、消解、富集和解脱等重要环节,确定焙烧方式、消解酸度、富集时间和硫脲浓度为优化要素,设计正交试验并进行相关性分析,计算灰色关联系数并进行极差确定,定性判断各优化要素的显著性。中心组合设计结合响应曲面法原理制作显著水平表,建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析,绘制三维响应曲面图和二维等高线图对实验数据进行拟合分析,确定最优化模型参数焙烧方式、消解酸度、富集时间和硫脲浓度分别为阶梯式分段焙烧、10.58%、40.00 min、11.65 g·L^(-1)。实验结果表明,在最优化模型条件下对金矿石国家一级标准物质进行制备测试,其方法检出限为0.021,测定下限为0.077,加标回收率为91.6%~104.5%,其正确度和精密度均符合GB/T 20899.2—2019质量控制要求;同时对陕西西秦岭地区和甘肃梅川地区外检样品进行方法验证比对,其相对偏差不超过10%且评价结果均为优秀,表明该检测优化模型方法在实际样品中的应用依然准确可靠,具备正确性和科学性。该研究对于地质矿产实验室快速、准确、简便分析Au元素提出新方法,为检验检测领域中优化多目标参数组合的课题提供了新的思路,同时为新一轮战略找矿行动的准确测试贡献力量。

学四诊之法 把结构之脉

为解决中药化学课程教学中,因中药化学成分结构复杂、结构鉴定难度大导致学生较难掌握的问题,借鉴中医“四诊”之法的整体观,构建“四诊法”教学。即在讲授中药化学成分结构鉴定内容时,借鉴“望、闻、问、切”四诊之法,综合分析其成分的来源与结构类型、性质与结构特点、波谱特征与结构取代情况之间的关系,培养学生综合理解和运用所学知识解决实际问题的能力。该法分析中药化学成分结构鉴定的相关信息,依照望、闻、问、切的次序,抽丝剥茧地解析出化合物结构,有助于学生理解中药化学成分结构鉴定的过程和意义。将此法应用于中药化学成分结构鉴定课程教学中,将中医整体观与现代科学研究结果有机结合,可解决教学重难点问题,有助于培养学生的中医药思维和科学思维。

数码液相芯片法检测抗核抗体谱的诊断效能研究

目的了解数码液相芯片法(DLCM)检测抗核抗体谱的诊断效能,为临床检测方法选择提供参考。方法收集2020年12月至2021年7月在北京中医药大学东直门医院就诊的患者血清共113例,分别用DLCM法和免疫印迹法(IBT)检测17种抗核抗体,分析两种方法检验结果的一致性、符合率,并使用间接免疫荧光法(IIF)就两种方法学差异样本进行复测验证;分析DLCM检验结果对临床诊断的敏感性和特异性。结果DLCM法与IBT法的检测结果总体一致,17项中有14项指标均具有较强的一致性和符合率,阴性符合率要高于阳性符合率。但抗dsDNA抗体、抗组蛋白抗体和抗核小体抗体的一致性属于中等及以下水平。从不一致样本的IIF复检结果来看,DLCM的结果与IIF的结果符合率更高。DLCM在诊断系统性红斑狼疮和干燥综合征方面的敏感性和特异性均优于IBT。结论DLCM检测抗核抗体谱的诊断效能优于传统IBT法,可用于结缔组织自身免疫性疾病的临床筛查。

超声在湿法冶金过程强化中的应用进展与展望

传统湿法冶金技术存在反应速度慢、处理效率低、能耗高以及环境污染等局限性。为了克服这些限制,超声技术作为一种新兴的湿法冶金强化手段,因其高效、环保的特性展现出巨大的应用潜力。综述了超声技术在湿法冶金中的应用,包括其基本原理、作用机制,以及在浮选、矿物粉碎、浸出、萃取、金属电沉积、吸附/脱附过程和纳米材料合成等多个环节中的积极作用。超声技术通过增强化学反应过程,加速浸出,提升金属提取效率,同时减少化学试剂的使用,降低环境污染。此外,超声技术还在提高产品纯度、改善晶体生长和沉积物形态等方面具有积极作用。随着技术的发展,超声技术有望在推动湿法冶金行业向更绿色、环保的方向发展中发挥更加重要的作用。

金融法制定中的基本范畴与体系结构研究

党的十八届三中全会以来,党和政府高度重视金融立法和修法工作。全国人大常委会立法工作计划的预备审议项目要求研究包括金融监管制度在内的金融方面的综合性法律,党的二十届三中全会提出制定金融法,是落实党的二十大报告和2023年中央金融工作会议精神、实现建设金融强国目标的重要步骤。制定金融法的核心工作是对现行金融法规进行全面整合,实现金融规范和金融监管的全面覆盖。这就需要对金融法的基本范畴进行研究阐释,对其调整的范围,即金融、金融业及其机构、工具、市场、业务、行为等进行严格界定;必须构建逻辑清晰、结构严谨的金融法体系结构,明晰其目标与原则、要素法体系、行业法体系、体例与结构等问题。

阻抗电桥法测量交流分流器时间常数

介绍了四端交流分流器的等效模型,以零磁通电流互感器为电流比例标准,构建了测量交流分流器时间常数这一主要参数的交流电桥,采用多位双级感应分压器对标准交流电阻的电压进行分压,利用差分测量电路实现对被测分流器和标准交流电阻电压差值的测量,通过双路同步采样系统实现电桥信号的测量,并采用离散傅里叶变换算法计算出电压幅值比和相位差,从而计算出被测交流分流器的阻值和时间常数。验证实验表明,测量装置可在20 Hz~3 kHz频率范围内实现100 A以下交流分流器的精密测量,时间常数最佳测量不确定度为8 ns。

基于层次分析法与熵权法的城市轨道交通牵引变压器健康状态评估

[目的]对牵引供电设备的健康状态进行评估,以便为该设备运营、维修及保养提供参考。[方法]基于层次分析法和熵权法建立了城市轨道交通牵引变压器健康状态评估模型。基于牵引变压器运行指标数据构建其健康状态评估层次结构,运用层次分析法通过专家判断矩阵计算评估指标的主观权重,利用熵权法求解试验指标的权重并将其与主观权重组合。依据评估指标计算牵引变压器健康状态得分,确定其整体健康状态,以此进行剩余寿命预测,并评估不同检修方式对牵引变压器使用寿命的影响。以某牵引变电站牵引变压器的监测数据为例,对该牵引变压器健康状态进行了评估。[结果及结论]通过实例验证了所提牵引变压器健康状态评估方法的有效性。该评估方法实现了设备状态检测主客观因素的统一,能够推广应用至其他城市轨道交通直流供电设备健康状态评估中。

星点设计—效应面法优化疏肝降脂胶囊提取工艺

目的星点设计—效应面法(CCD-RSM)优化疏肝降脂胶囊提取工艺。方法以乙醇量、乙醇浓度和提取时间3个因素为考察对象,采用CCD-RSM法寻找最佳乙醇提取工艺,Design-Expert.v8.0.6对回归方程展开分析。结果对于乙醇浓度68.66%、乙醇用量为10.51倍、提取2次、每次111.95 min,OD值0.698,获得了最佳值,考虑到提取过程的方便性,将醇提取最佳条件定为10倍量70%乙醇提取2次,每次2 h。结论CCD-RSM优化的疏肝降脂胶囊最佳提取工艺条件稳定,考察指标在可控范围最大,实际操作中具有一定可行性,为后期制剂工艺及大量生产奠定了基础。

UHPLC-Q-TOF-MS/MS法快速鉴定扶元乳膏中化学成分

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定扶元乳膏中的化学成分。方法扶元乳膏水提物的分析采用COSMOSIL C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对扶元乳膏进行成分鉴定。结果从中共鉴定了25种成分,包括6种生物碱类、10种皂苷类、2种香豆素、2种黄酮、5种其他类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于扶元乳膏的质量控制。

基于响应面法的端面齿轮精压成形模拟及优化研究

为了提高新能源汽车用端面齿轮的成形质量,提高锻件综合性能,减少模具磨损,以端面精压成形工艺代替传统闭式模锻,利用有限元模拟技术和BBD响应面法对其成形过程进行数值模拟和工艺优化。选取摩擦因数、成形速度和坯料温度作为优化参数,以最大成形载荷和变形均匀系数作为优化目标,利用响应面模型进行多目标优化,结果表明:坯料温度和摩擦因数对成形载荷的影响最显著,而变形均匀系数主要受坯料温度的影响;最佳工艺参数组合方案为摩擦因数0.11,成形速度1.38 mm·s^(-1),坯料温度400℃。在最优工艺参数下进行锻件成形过程的多物理场分析,结果表明:坯料流动方向有序,齿根部位优先发生塑性变形,齿形端面的等效应力和等效应变分布均匀性在成形过程中不断提高,试验得到的锻件成形质量良好,未发现明显成形缺陷,齿形端面的显微硬度较初始态提升了8.1%。