UO_2C_2O_4·TRPO配合物中有机磷的测定

以H2 SO4 HNO3 H2 O2 作氧化剂 ,采用湿式灰化法将UO2 C2 O4 ·TRPO配合物中的有机磷氧化成磷酸盐 ,并在 0 14mol/LH2 SO4 介质中 ,以水溶性聚乙烯醇为稳定剂 ,用碱性染料乙基紫与磷钼杂多蓝形成较高灵敏度的离子缔合物 ,在波长 6 2 0nm处用分光光度法测定磷含量。结果表明 ,当溶液中质量比Rm(UO2 2 + /P)≤ 1 4× 10 3 ,Rm(C2 O4 2 - /P)≤ 8 8× 10 2 和Rm(C2 O2 2 - /P)≤ 3 6×10 4 (1次湿式灰化 )时 ,可在水相中直接显色测定磷。与聚乙烯醇 罗丹明B 磷钼杂多蓝测定磷的方法进行对照 ,结果符合良好。本法对有机磷转化为无机磷的平均转化率为 99 8%～ 10 1 1% ,磷的检测限为 0 0 2mg/L ,相对标准偏差为 3% ,回收率为 97%～ 10 3%

UO_2C_2O_4·TRPO配合物的制备与分析

制备了UO2 C2 O4与TRPO的配合物 ,测得配合物的摩尔比为n(U)∶n(C2 O42 -)∶n(P) =1 0∶1 0∶1 0。其组分的元素分析结果理论值 (实测值 )为 :U ,33 2 4 % (33 10 % ) ;C2 O2 -4,12 2 9% (12 34% ) ;P ,4 33%(4 35 % )。初步确定该配合物的组成形式为UO2 C2 O4·TRPO。