UPC^2-MS法快速检测蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖

建立了蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)快速检测的方法。样品先用少量的水溶解,再用正己烷/异丙醇(1:1,V/V)溶解,经ACQUITY UPC2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)色谱柱分离,以超临界CO2-甲醇(含0.1%NH3·H2O,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.8 m L/min,通过质谱检测器在负离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量。检测结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖在2~150 mg/L范围线性关系良好,R2>0.9990,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.22~0.42 mg/L,高、中、低3个浓度水平的加标平均回收率在90.0%~107.5%范围,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4.0%。该方法简单快速,分离效果好,为蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的分离测定提供了新的色谱技术平台。

超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为:主要流动相为CO2,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液(V/V,1∶1),系统流速1.5mL/min,离子化辅助溶剂(补偿溶剂)为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10~7 Pa,柱温55℃,可在3min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760—2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。