超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC^2HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界CO_2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65℃、二极管阵列检测器(PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.996 0,检出限(S/N=3)为1.0~2.2mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。

超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃

建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈艹、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（e）芘、苯并（a）芘、茚并（1,2,3-cd）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝（二萘嵌苯）的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO2为流动相,甲醇/乙腈（25∶75,v/v）为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50mg/L（r≥0.999 5）,定量限（S/N〉10）为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差（RSD,n=5）小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。

枸杞子中玉米黄素双棕榈酸酯的定性与定量分析

目的建立枸杞子中玉米黄素双棕榈酸酯(ZD)定性和定量分析方法。方法采用薄层色谱(TLC)法,以石油醚∶乙酸乙酯(9.5∶0.5,V/V)为展开剂,温度选择室温25℃,湿度影响忽略不计,日光和紫外光灯(365 nm)下检视,建立ZD的定性鉴别方法;采用超高效合相色谱/二极管阵列检测器(UPC^(2)-PDA),色谱柱为HSS C_(18)(150 mm×3.0 mm,1.8μm),CO_(2)和助溶剂甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,进行ZD的含量测定。结果所建立的TLC方法斑点清晰,重复性好,可实现不同产地枸杞子中ZD的快速、简便鉴别。UPC^(2)-PDA可实现绿色、高效地对该成分进行含量测定,ZD在12.5 g/mL~500.0 g/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.9997),平均回收率92.40%,RSD为1.15%。26批不同产地枸杞子样品中,ZD含量范围为0.929 mg/g~3.210 mg/g,不同地区枸杞子中ZD含量差异较小。结论所建立的定性、定量方法专属性强,重复性好,可用于枸杞子质量控制,可为后续枸杞子质量标准提升研究提供科学依据。