萱草花瓣中类胡萝卜素分析样品的制备及UPCC-MS检测方法研究

以大苞萱草(Hemerocallis middendorfii Trautv.et Mey.)和‘原谅’萱草(H.‘Pardon Me’)为研究对象,对萱草属植物花瓣中类胡萝卜素的样品制备方法以及UPCC-MS定性和定量检测方法进行了研究。结果表明:(1)萱草花瓣类胡萝卜素样品制备过程中,不同的提取试剂、振荡方法及皂化方法对类胡萝卜素的提取效率均有显著影响,经过对提取结果的方差分析,确定最佳的样品制备方案为:提取试剂B丙酮∶正己烷(3∶5/V∶V)、温控摇床振荡提取,常温皂化16 h;(2)UPCC-MS技术能在10 min内高效分离萱草花瓣中的类胡萝卜素,且使用的有毒化学试剂少,是检测类胡萝卜素的较好选择;(3)大苞萱草和原谅萱草花瓣中共含有20种类胡萝卜素物质,两者颜色不同,类胡萝卜素的组成和含量也存在差异。

超高效合相色谱快速测定当归中4个成分的含量及方法比较

目的:建立了超高效合相色谱(UPCC)法快速测定当归中藁本内酯、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H的含量。方法:样品经甲醇提取过滤后进行UPCC分析;色谱柱为Acquity UPCC HSS C_(18)SB(100 mm×3.0 mm, 1.7μm)柱;流动相为CO_(2^(-))含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱;流速为1.2 mL/min;动态背压(ABPR)为13.1 MPa;检测波长为280 nm;柱温为50℃;进样量为2μL。结果:当归中4个成分在4.0 min内实现完全分离,并实现了UPCC与UPLC对实际样品的分析及比较。结论:UPCC方法具高效快速、试剂和时间成本低等优点,不仅可以满足当归中4个成分的快速测定,且UPCC与UPLC在分离分析过程中因分离机理的不同而具有一定的互补性。

聚山梨酯指纹图谱建立及成分鉴定

目的 建立聚山梨酯的超高效合相色谱(UPCC)指纹图谱并指认其成分。方法 采用超高效合相色谱质谱联用(UPCC-MS)法。MS条件,离子化模式为ESI^(+);雾化气温度为500℃、流速为800 L/h,源温度为120℃,毛细管电压为2.5 kV,锥孔电压为40 V,采集模式为MS^(E),扫描范围m/z 50~3 000;UPCC条件,色谱柱为ACQUITY UPC^(2)Torus Diol柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),流动相为CO_(2)-甲醇/乙腈(30∶70,V/V),离子化溶剂为甲醇+5 mmol/L甲酸铵(流速为0.2 mL/min),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为50℃,背压为2 500 psi,进样量为1μL。测定12批不同来源的聚山梨酯80样品及其美国药典(USP)标准品的UPCC图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)进行相似度评价,确定共有峰,计算相似度,并指认成分。结果 样品的UPCC图谱有22个共有峰,均指认出具体成分,相似度为0.884~0.966;经验证,样品UPCC图谱与对照指纹图谱一致性较好。结论 建立的UPCC-MS法可快速分离聚山梨酯中的复杂组分,所建UPCC指纹图谱可用于聚山梨酯批间一致性的快速分析。

ZA27合金准固相区流变行为及其对上引连铸补缩质量的影响

通过研究ＺＡ２７合金准固相区的流变行为建立了合金在不同温区的流变模型．结果表明，在３８５－３９０℃和４００－４３０℃，合金的流变模型分别为六元件和五元件模型，并据此推导出合金的流变本构方程．六元件模型为：［Ｈ_１‖Ｓ_１］－［Ｈ_２‖Ｎ_１］－［Ｎ_２‖Ｓ］五元件模型为：Ｈ_１－［Ｈ_２‖Ｎ_１］‖Ｎ_１］－［Ｎ_２‖Ｓ］根据试验结果计算出各个温度下合金的流变参数，结合合金相图及ＤＴＡ曲线，确定合金凝固过程中的质量补缩与枝晶补缩停止温度分别为４２０℃和３９０℃，为ＺＡ２７合金的铸造工艺设计及凝固过程分析提供了重要依据．最后分析讨论了上引连铸ＺＡ２７合金的补缩条件，提出了满足铸坯补缩要求的上引连铸稳定工作条件．

粉唑醇在草莓生长和加工过程中对映体选择性降解行为规律

为研究手性农药粉唑醇在草莓生长及草莓酒加工过程中的选择性降解行为,对草莓进行田间施药,并将草莓模拟家庭酿酒方式加工。样品采用超高效合相色谱-串联质谱进行手性拆分并检测。结果表明,在草莓生长中两个对映体没有明显的选择性降解行为,(-)-R-粉唑醇在草莓上的半衰期为13.80 d,(+)-S-粉唑醇在草莓上的半衰期为13.60 d。而在草莓酒发酵过程中,统计学分析显示存在明显的选择性降解行为(P<0.05),(+)-S-粉唑醇优先降解。清洗处理组(-)-R-粉唑醇在草莓酒中的半衰期为38.06 d,(+)-S-粉唑醇的半衰期为29.90 d。未清洗处理组(-)-R-粉唑醇在草莓酒发酵中的半衰期为29.31 d,(+)-S-粉唑醇半衰期为22.14 d。

超高效合相色谱法测定缬沙坦原料药中R-缬沙坦

建立了基于超高效合相色谱法(UPCC)分离和检测缬沙坦原料中对映异构体R-缬沙坦的分析方法,并探讨测定时主要影响因素.采用多糖衍生的手性柱(CHIRALPAK IC-3,100 mm×3.0 mm,3μm),以甲醇(含0.5%乙醇胺)∶二氧化碳(体积比为20∶80)为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm,动态背压(ABPR)13.79 MPa.在10.072~100.720μg/mL质量浓度范围内,可有效分离R-缬沙坦.线性回归方程:Y=428.9105X-1.0598(r=0.9980,n=7),检测限为3.357μg/mL,平均回收率为104.35%(n=9).试验结果表明,方法快速、高效、经济、环保,为缬沙坦原料中R-缬沙坦的测定提供了新的方法与思路.

无粘结预应力混凝土三跨连续板火灾试验研究

在实现按照ISO标准升温曲线升温的前提下,研究了无粘结预应力混凝土连续板在火灾作用下的火灾行为。试验考察了预应力度、不同跨受火以及负筋长度三种因素,分析结果表明不同跨受火、负筋长度对三跨连续板的破坏机构、挠度变形有决定性的影响,而预应力度对其影响不是十分明显,三种因素都对支反力的重分布有很显著的影响,预应力筋中的预张力在火灾试验过程中经历了先增加,再减小,然后突然被拉断三个阶段,构件的温度场在受火面温度梯度大,背火面小,裂缝的出现和水蒸气的蒸发影响着板内温度场的分布。

植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法

目的 建立超高效合相色谱测定植物油中丁基羟基茴香醚（BHA）和二丁基羟基甲苯（BHT）的方法。方法 样品以正庚烷-异丙醇提取,体积比为80∶20;应用超高效合相色谱仪,采用超临界CO2和甲醇-乙腈（体积比为50∶50）梯度洗脱,经ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果 样品在50-200 mg/kg范围内,BHA的平均回收率在96.1%-99.3%之间,相对标准偏差为1.11%-1.30%;BHT的平均回收率在93.8%-99.4%之间,相对标准偏差为0.5%-4.0%。BHA和BHT的定量限均为25 mg/kg。结论 该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点,能快速分析植物油中的BHA和BHT。