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UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量
被引量:
1
1
作者
朱立华
黄生武
+1 位作者
沈冰冰
谢谊
《湖南中医药大学学报》
CAS
2023年第8期1415-1420,共6页
目的建立UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量。方法采用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃。采用电喷雾离子...
目的建立UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量。方法采用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源正离子模式,进行平行反应监测模式,选择质荷比(m/z)359.0→298.0和359.0→296.0离子对进行监测。结果马兜铃酸Ⅰ在0.06~0.2 ng范围内线性关系良好(R2=0.9995),精密度和稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率均值为104.1%(RSD=4.29%)。不同批次伤痛宁胶囊样品中马兜铃酸Ⅰ的含量均值为0.00000490%,从药材到成品的转移率均值为103.7%,RSD值为19.5%。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠、耐用,可以用于伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。
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关键词
伤痛宁胶囊
马兜铃酸Ⅰ
uplc
q-exactive
MS/MS
定量分析
下载PDF
职称材料
基于序贯代谢的五味子入血及脑脊液成分分析
被引量:
3
2
作者
于爽
潘艳丽
+9 位作者
刘慧宁
李雪岩
王新宇
祁东盈
潘福璐
王倩倩
柴晓钰
汪国鹏
马涛
刘洋
《中国实验方剂学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期114-123,共10页
目的:基于序贯代谢方法,结合液质联用技术鉴定五味子入血和入脑脊液原型成分和代谢产物。方法:雄性SD大鼠在灌胃给药和在体肠灌流给药后收集其综合代谢、肠代谢、肝代谢血浆和脑脊液样品,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨...
目的:基于序贯代谢方法,结合液质联用技术鉴定五味子入血和入脑脊液原型成分和代谢产物。方法:雄性SD大鼠在灌胃给药和在体肠灌流给药后收集其综合代谢、肠代谢、肝代谢血浆和脑脊液样品,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC Q-Exactive Orbitrap MS)分析并比对五味子提取液、空白血浆、含药血浆、空白脑脊液、含药脑脊液样品谱图差异,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,95%B;7~12 min,95%~35%B;12~17 min,35%~15%B;17~20 min,15%~12%B;20~22 min,12%~5%B;22~23 min,5%B;23~25 min,5%~95%B;25~28 min,95%B),加热电喷雾离子化源(HESI),正、负离子检测模式,扫描范围m/z 100~1500。根据化合物的保留时间、特征碎片、分子式及对照品信息鉴定五味子入血及脑脊液的原型成分和代谢产物。结果:从五味子提取物中共鉴定出42个化学成分,包含木脂素、黄酮、氨基酸、鞣质等化合物,其中以木脂素类化合物为主。从不同部位获取的血浆样品中共鉴定出27种原型入血成分与14种代谢产物;在脑脊液中共鉴定出15种原型成分和9种代谢产物;代谢产物生成过程中涉及的代谢反应主要有去甲基化、甲基化、去甲氧基化和羟基化等。结论:通过对五味子在大鼠体内的原型成分与代谢产物的系统鉴定,为后续更好地挖掘五味子中治疗中枢神经系统疾病的药效物质基础提供了数据支撑。
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关键词
五味子
序贯代谢
体内代谢
脑脊液
中枢神经系统
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(
uplc
q-exactive
Orbitrap
MS)
血浆
原文传递
题名
UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量
被引量:
1
1
作者
朱立华
黄生武
沈冰冰
谢谊
机构
湖南国华制药有限公司
湖南省中医药研究院
出处
《湖南中医药大学学报》
CAS
2023年第8期1415-1420,共6页
基金
湖南省科技厅省重点研发计划项目(2016SK2048)。
文摘
目的建立UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量。方法采用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源正离子模式,进行平行反应监测模式,选择质荷比(m/z)359.0→298.0和359.0→296.0离子对进行监测。结果马兜铃酸Ⅰ在0.06~0.2 ng范围内线性关系良好(R2=0.9995),精密度和稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率均值为104.1%(RSD=4.29%)。不同批次伤痛宁胶囊样品中马兜铃酸Ⅰ的含量均值为0.00000490%,从药材到成品的转移率均值为103.7%,RSD值为19.5%。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠、耐用,可以用于伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。
关键词
伤痛宁胶囊
马兜铃酸Ⅰ
uplc
q-exactive
MS/MS
定量分析
Keywords
Shangtongning Capsule
aristolochic acidⅠ
uplc
-
q-exactive
-MS/MS
quantitative analysis
分类号
R284 [医药卫生—中药学]
下载PDF
职称材料
题名
基于序贯代谢的五味子入血及脑脊液成分分析
被引量:
3
2
作者
于爽
潘艳丽
刘慧宁
李雪岩
王新宇
祁东盈
潘福璐
王倩倩
柴晓钰
汪国鹏
马涛
刘洋
机构
北京中医药大学中药学院
中国中医科学院中医药信息研究所
中财瀚熙(北京)生物科技发展有限公司
出处
《中国实验方剂学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期114-123,共10页
基金
国家自然科学基金项目(81973295)。
文摘
目的:基于序贯代谢方法,结合液质联用技术鉴定五味子入血和入脑脊液原型成分和代谢产物。方法:雄性SD大鼠在灌胃给药和在体肠灌流给药后收集其综合代谢、肠代谢、肝代谢血浆和脑脊液样品,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC Q-Exactive Orbitrap MS)分析并比对五味子提取液、空白血浆、含药血浆、空白脑脊液、含药脑脊液样品谱图差异,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,95%B;7~12 min,95%~35%B;12~17 min,35%~15%B;17~20 min,15%~12%B;20~22 min,12%~5%B;22~23 min,5%B;23~25 min,5%~95%B;25~28 min,95%B),加热电喷雾离子化源(HESI),正、负离子检测模式,扫描范围m/z 100~1500。根据化合物的保留时间、特征碎片、分子式及对照品信息鉴定五味子入血及脑脊液的原型成分和代谢产物。结果:从五味子提取物中共鉴定出42个化学成分,包含木脂素、黄酮、氨基酸、鞣质等化合物,其中以木脂素类化合物为主。从不同部位获取的血浆样品中共鉴定出27种原型入血成分与14种代谢产物;在脑脊液中共鉴定出15种原型成分和9种代谢产物;代谢产物生成过程中涉及的代谢反应主要有去甲基化、甲基化、去甲氧基化和羟基化等。结论:通过对五味子在大鼠体内的原型成分与代谢产物的系统鉴定,为后续更好地挖掘五味子中治疗中枢神经系统疾病的药效物质基础提供了数据支撑。
关键词
五味子
序贯代谢
体内代谢
脑脊液
中枢神经系统
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(
uplc
q-exactive
Orbitrap
MS)
血浆
Keywords
Schisandrae Chinensis Fructus
sequential metabolism
in vivo metabolism
cerebrospinal fluid
central nervous system
ultra-performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high-resolution mass spectrometry(
uplc
q-exactive
Orbitrap MS)
plasma
分类号
R22 [医药卫生—中医基础理论]
R28 [医药卫生—中药学]
R969.1 [医药卫生—药理学]
O657 [理学—分析化学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量
朱立华
黄生武
沈冰冰
谢谊
《湖南中医药大学学报》
CAS
2023
1
下载PDF
职称材料
2
基于序贯代谢的五味子入血及脑脊液成分分析
于爽
潘艳丽
刘慧宁
李雪岩
王新宇
祁东盈
潘福璐
王倩倩
柴晓钰
汪国鹏
马涛
刘洋
《中国实验方剂学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2024
3
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