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UPLC/Q-TOF-MS特征图谱结合化学计量学评价秋海棠属5种药材质量
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作者 郑丽慧 夏俊锋 +4 位作者 黄蕾 胡敏 肖凌 汪波 徐玲 《中国药事》 CAS 2024年第4期439-451,共13页
目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术结合化学计量学方法综合评价秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠的质量。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗... 目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术结合化学计量学方法综合评价秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠的质量。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长254 nm;采用电喷雾离子源(ESI)正负离子同时扫描,以MSE方式进行采集,建立秋海棠属5种药材UPLC/Q-TOF-MS特征图谱,并对它们各自共有峰进行确认和归属,运用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)对数据进行统计分析。结果:筛选出秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠药材各自的共有特征峰分别为15、13、12、12、15个,且共鉴定出29个化合物;秋海棠属5种药材质量存在较大差异,其中,柔毛秋海棠与其他4种药材的化学成分差异显著,秋海棠与中华秋海棠药材之间化学成分差异较小,掌裂叶秋海棠与长柄秋海棠药材之间化学成分差异较小;还筛选出对该5种药材区分贡献显著的8个化学标志物,原花青素B2、表儿茶素、葫芦素D或其同分异构体、葫芦素D葡萄糖苷和葫芦素B为潜在鉴别特征性化学标志物,原花青素B1、儿茶素和芦丁为潜在含量差异性化学标志物。结论:该方法直观、准确地反映了此5种药材的整体质量及化学成分差异情况,并对于建立科学、合理的秋海棠属药材质量评价方法和安全用药具有重要的指导意义,也为其整体质量评价和控制及标准修订提供参考。 展开更多
关键词 秋海棠属药材 uplc/q-TOF-MS特征图谱 共有特征峰 主成分分析 偏最小二乘判别分析
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UPLC/Q Exactive MS检测家兔血浆中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱血药浓度的方法研究 被引量:8
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作者 马天宇 布仁 +4 位作者 俞腾飞 郭敏 苏苗 赵云山 李刚 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1886-1889,共4页
目的:建立UPLC/Q Exactive MS快速检测家兔血浆中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的方法。方法:采用Ulti Mate 3000系列高效液相色谱仪和Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统检测。家兔血浆用2%甘油甲醇溶液沉淀蛋白后,以甲醇-水... 目的:建立UPLC/Q Exactive MS快速检测家兔血浆中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的方法。方法:采用Ulti Mate 3000系列高效液相色谱仪和Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统检测。家兔血浆用2%甘油甲醇溶液沉淀蛋白后,以甲醇-水(0.2%甲酸,0.015%三乙胺)(80∶20)为流动相,DIONEX-C18色谱柱分离,通过高分辨质谱的全扫描/选择离子监测(Full MS/SIM)模式进行定性筛查和定量检测,以利血平为内标进行内标法定量。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种物质的线性关系良好,定量下限为0.02 ng/m L;血浆的萃取回收率及方法回收率高,分别在84.39%~89.14%、91.14%~99.12%范围内;3种成分的日内、日间精密度RSD均小于6.43%。结论:该方法适用于急性草乌中毒患者的血药浓度监控研究。 展开更多
关键词 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 uplc/q Exactive MS
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中药细辛与藜芦配伍化学成分变化的UPLC/Q-TOF-MS研究 被引量:11
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作者 孟宪生 康廷国 +2 位作者 叶挺祥 王静 罗国安 《中华中医药学刊》 CAS 2010年第4期754-759,共6页
目的:通过检测细辛、藜芦配伍使用前后所含化学成分的变化,研究传统中药理论"十八反"的科学内涵。方法:利用UPLC/Q-TOF MS BPI离子流图谱,分别绘制细辛单煎液、藜芦单煎液和细辛与藜芦配伍混煎液的BPI离子流指纹图谱,对图谱... 目的:通过检测细辛、藜芦配伍使用前后所含化学成分的变化,研究传统中药理论"十八反"的科学内涵。方法:利用UPLC/Q-TOF MS BPI离子流图谱,分别绘制细辛单煎液、藜芦单煎液和细辛与藜芦配伍混煎液的BPI离子流指纹图谱,对图谱中分子离子峰进行分析,通过loadings确定差异分子离子,比较相同分子离子峰单煎、配伍混煎前后量的变化。结果:分别确定配伍混煎后细辛中有八个分子离子、藜芦中有十个分子离子峰峰面积变化超过9%以上。结论:从药理作用的物质基础研究,细辛"反"藜芦是具有一定道理的。 展开更多
关键词 细辛 藜芦 十八反 uplc/q—TOF
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基于UPLC/Q-TOF MS代谢组学技术研究远志不同品种间的化学差异性 被引量:17
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作者 白璐 许晓双 +4 位作者 张福生 彭冰 曾祖平 田洪岭 秦雪梅 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1819-1824,共6页
目的:通过对远志不同品种-晋远1号(简称JY1)、汾远2号(简称FY2)及传统汾阳产远志(简称FY)的差异性研究,以期为筛选远志良种提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)对JY1、FY2、FY样品进行测定,采用主成... 目的:通过对远志不同品种-晋远1号(简称JY1)、汾远2号(简称FY2)及传统汾阳产远志(简称FY)的差异性研究,以期为筛选远志良种提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)对JY1、FY2、FY样品进行测定,采用主成分分析(PCA)等多种统计分析方法,进行代谢组学分析并找出差异代谢物。结果:与FY相比,JY1及FY2中的蔗糖酯(如sibiricoses A5、tenuifoliside B等)及低聚糖(如tenuifoliose K等)对PCA分类贡献较大;而与JY1相比,FY2中的蔗糖酯(如tenuifoliside B、tenuifoliside A等)及低聚糖(如tenuifoliose A等)对PCA分类也有较大贡献。此外,sibiricaxanthone A、3,6'-disinapoly sucrose及seneginⅢ在FY、JY1、FY2中的相对含量也有较大差异。结论:与FY相比,JY1与FY2作为远志的新品种,在化学物质基础上存在一定差异且各具优势,这为今后远志的良种定向选育(即以体内某种或某几种活性物质含量高低为依据)提供了数据支持。 展开更多
关键词 远志 代谢组学 晋远1号 汾远2号 uplc/q-TOF MS
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基于UPLC/Q-TOF-MS不同比例人参配伍藜芦增毒的物质基础及动物毒性关联性研究 被引量:9
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作者 杨亮 王宇光 +7 位作者 梁乾德 刘浩生 马增春 肖成荣 谭洪玲 汤响林 张伯礼 高月 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期257-264,共8页
通过小鼠的急性毒性实验,探索中药十八反中藜芦与人参药对不同配比时毒性变化趋势,结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对不同配比对应的毒性成分进行分析,采用MassLynx4.1分析软件,结合主成分分析(PCA)及... 通过小鼠的急性毒性实验,探索中药十八反中藜芦与人参药对不同配比时毒性变化趋势,结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对不同配比对应的毒性成分进行分析,采用MassLynx4.1分析软件,结合主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别(OPLS-DA)分析生物碱类成分变化。固定藜芦用量时,藜芦与人参在不同配比情况下小鼠死亡率随人参剂量增大呈下降趋势,藜芦酰棋盘花胺、3-当归酰棋盘花胺、红介芬胺、计米亭碱、藜芦胺和3-藜芦酰基计明碱等生物碱含量在不同配比中的变化趋势与动物毒性变化一致。以上几种生物碱在藜芦与人参合用时可能是毒性效应的关键成分,能够反映配伍毒性的变化趋势。 展开更多
关键词 藜芦 人参 急性毒性 uplc/q-TOFMS
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基于UPLC/Q-TOF MS/MS的稳心颗粒主要成分分析及鉴定 被引量:8
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作者 李晓凤 张少强 +4 位作者 刘金彪 裴丽敏 孙立丽 周博 杜武勋 《天津中医药》 CAS 2020年第8期943-948,共6页
[目的]采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)技术,对稳心颗粒中的化学成分进行初步分析。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-水(含体积比0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为... [目的]采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)技术,对稳心颗粒中的化学成分进行初步分析。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-水(含体积比0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离源,正/负离子双模式检测,通过UPLC/Q-TOF MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对稳心颗粒的主要化学成分进行分析鉴定。[结果]结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中68个化合物进行了初步鉴定,结果显示,稳心颗粒成分以糖类、皂苷类、黄酮类为主,其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1丰度较高。[结论]UPLC/Q-TOF MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对稳心颗粒的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。 展开更多
关键词 稳心颗粒 uplc/q-TOF MS/MS 成分分析 心律失常
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基于UPLC/Q-TOFMS技术的白术药材化学成分快速识别研究 被引量:34
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作者 钟艳梅 冯毅凡 郭姣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期72-77,共6页
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药材中的24个峰信号,鉴定了其中的20种化学成分。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速鉴定白术药材的化学成分,是中药成分分析的有效手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc/q-TOF MS) 化学成分 白术
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北京妙峰山玫瑰花渣中黄酮类成分的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量:13
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作者 王方方 康莹 +5 位作者 张权 齐梦蝶 刘永刚 高同雨 武雅娟 刘勇 《中国现代中药》 CAS 2017年第11期1550-1554,共5页
目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术对玫瑰花渣中的黄酮类成分进行定性分析。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温:40℃,洗脱系统为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱;采用ESI离子源并在负离子模式下进行采集数据。结果:通过... 目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术对玫瑰花渣中的黄酮类成分进行定性分析。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温:40℃,洗脱系统为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱;采用ESI离子源并在负离子模式下进行采集数据。结果:通过UPLC的快速分离,根据质谱数据并结合文献分析推测,鉴定了11种黄酮类化合物。结论:采用UPLC/Q-TOF-MS技术,可有效地分析玫瑰花渣中黄酮类成分,为玫瑰花渣的回收利用提供了数据支持。 展开更多
关键词 uplc/q-TOF-MS 玫瑰花渣 黄酮类化合物 北京妙峰山
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山豆根和苦参生物碱类成分UPLC/Q-TOF MS^E比较研究 被引量:5
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作者 曾祖平 郭智 +4 位作者 彭冰 沈胜楠 夏方博 刘亚旻 潘瑞乐 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期804-808,共5页
使用UPLC/Q-TOF MSE对山豆根和苦参的生物碱类成分进行详细的比较研究。色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相:乙腈-5 mmol/L甲酸铵水溶液;流速为0.5 m L/min;检测器:四极杆串联飞行时间质谱(Q-TOF),正离子... 使用UPLC/Q-TOF MSE对山豆根和苦参的生物碱类成分进行详细的比较研究。色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相:乙腈-5 mmol/L甲酸铵水溶液;流速为0.5 m L/min;检测器:四极杆串联飞行时间质谱(Q-TOF),正离子检测模式。根据离子流色谱图中色谱峰的分子量及其二级质谱碎片离子的裂解规律,结合参考文献进行结构推定;利用主成分分析及正交偏最小二乘法进行聚类分析。结果从山豆根总生物碱中鉴定12个主要成分,从苦参生物碱中鉴定了11个主要成分,其中有10个是相同的结构,但相同成分在两种药材中的含量差异很大;聚类分析表明山豆根和苦参具有显著的差异。本研究表明山豆根和苦参的主要生物碱成分虽然结构相同,但含量差异很大,二者临床疗效差异,可能由于生物碱含量的差异,或生物碱以外的其他成分所引起。 展开更多
关键词 山豆根 苦参 生物碱 uplc/q-TOF MS^E
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GC/MS法和UPLC/Q-TOF-MS法研究丹香冠心注射液中的有效成分 被引量:10
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作者 王少敏 胡青 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期78-84,共7页
目的对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究。方法采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相(UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分... 目的对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究。方法采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相(UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分的鉴定。结果分析了20批样品,共鉴定出了苦橙油醇及其氧化物等19个挥发性成分(降香)和丹参多酚酸盐等24个水溶性成分(丹参),不同厂家产品的挥发性成分有较大差别。结论 对丹香冠心注射液中的有效成分进行了深入研究,为进一步的质量标准和药理研究提供了支持。 展开更多
关键词 GC/MS法 uplc/q-TOF-MS法 丹香冠心注射液 物质基础
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UPLC/Q-TOF-MS方法测定黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量并研究水解对黄芪皂苷类成分的影响 被引量:12
11
作者 韩旭阳 曾祖平 +2 位作者 彭冰 王宏 张苍 《世界中医药》 CAS 2016年第3期523-528,532,共7页
本实验采用UPLC/Q-TOF-MS方法结合多变量统计分析(PCA、OPLS-DA),分析不同批次黄芪饮片碱洗前后黄芪皂苷类成分变化趋势及原因。并对黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ进行含量测定。为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研... 本实验采用UPLC/Q-TOF-MS方法结合多变量统计分析(PCA、OPLS-DA),分析不同批次黄芪饮片碱洗前后黄芪皂苷类成分变化趋势及原因。并对黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ进行含量测定。为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。本实验采用ACQUITY UPLC C18色谱柱以乙腈-甲酸(1 m L/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 m L/min,柱温40℃。使用ESI电离源在正、负离子模式下采集数据,应用Masslynx 4.1质谱工作站软件进行分多变量统计分析(PCA、OPLS-DA)。明确了黄芪饮片供试品制备过程氨水洗涤步骤能够使黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ水解脱乙酰基转化为黄芪皂苷Ⅳ。同时应用UPLC/Q-TOF-MS方法测定了黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量,该方法简单、快速、重现性较好,可用于黄芪饮片中该三个成分的含量测定。本实验为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 黄芪 碱洗 uplc/q-TOF-MS黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ
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墨旱莲化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量:13
12
作者 邓云锋 钟询龙 张春梅 《广东药学院学报》 CAS 2015年第3期332-337,共6页
目的采用超高效液相色谱联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)对墨旱莲中的化学成分进行全面定性分析。方法采用AQUITY UPLC/Q-TOF micro联用仪,以0.1%(φ)甲酸-乙腈流动相梯度洗脱,ESI正负离子模式下采集数据,以Masslynx4.1软... 目的采用超高效液相色谱联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)对墨旱莲中的化学成分进行全面定性分析。方法采用AQUITY UPLC/Q-TOF micro联用仪,以0.1%(φ)甲酸-乙腈流动相梯度洗脱,ESI正负离子模式下采集数据,以Masslynx4.1软件分析数据。结果通过正、负离子质谱信息及元素组成分析,并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出40个化合物。结论通过UPLC分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索鉴定了墨旱莲中的化学成分,初步分析了各类成分的裂解规律,并建立了一种用于快速鉴定墨旱莲中各类化学成分的分析方法,为阐明墨旱莲的药效物质基础提供有力依据。 展开更多
关键词 墨旱莲 化学成分 uplc/q-TOF-MS
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UPLC/Q-TOF-MS/MS分析蛇床子提取物大鼠体内外化学成分 被引量:4
13
作者 韩亮 冯毅凡 +2 位作者 芮雯 梁汉明 石忠峰 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期287-289,共3页
目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(U PLC/Q-TOF MS/MS)对蛇床子超临界提取物的体内外成分进行分析和鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,使... 目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(U PLC/Q-TOF MS/MS)对蛇床子超临界提取物的体内外成分进行分析和鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据;采用与标准品对比和质谱数据分析及检索文献的方法鉴定化学成分。结果检测出蛇床子超临界提取物中9个化合物,其中5个成分经过鉴定确认均为香豆素类,大鼠口服蛇床子提取物的血浆中检测出欧前胡素和蛇床子素两个原形成分。结论 UPLC/Q-TOF MS技术快速有效,具有较高的灵敏度和分辨率,适宜于鉴定中药复杂的体内外活性成分。 展开更多
关键词 蛇床子 超临界提取 uplc/q-TOFMS/MS 大鼠血浆化学成分
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UPLC/Q-TOF-MS法检测2种中成药中土霉素、马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松 被引量:12
14
作者 彭耀文 申兰慧 +2 位作者 王丽 金坚 杨敏智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1959-1964,共6页
目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲... 目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸);离子源为ESI;正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片信息等4方面信息并结合数据库进行定性、定量测定。结果 2批胶囊中均检测出以上3种非法添加成分。结论本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作止咳平喘类中成药的常规检测。 展开更多
关键词 uplc/q-TOF-MS 咳喘王胶囊 清肺胶囊 非法添加 土霉素 马来酸氯苯那敏 醋酸泼尼松
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UPLC/Q-TOF-MS技术快速鉴定瑶药别旁茶提取物的化学成分 被引量:7
15
作者 王凤云 韩亮 宋雨鸿 《广东药学院学报》 CAS 2016年第1期55-60,共6页
目的采用UPLC/Q-TOF-MS技术快速分析和鉴定瑶药别旁茶的化学成分。方法采用AQUITY UPLC/Q-TOF micro联用仪,以0.1%(体积分数,下同)甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,ESI正负离子模式下采集数据,以Masslynx4.1软件分析数据,根据正、负离子质谱... 目的采用UPLC/Q-TOF-MS技术快速分析和鉴定瑶药别旁茶的化学成分。方法采用AQUITY UPLC/Q-TOF micro联用仪,以0.1%(体积分数,下同)甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,ESI正负离子模式下采集数据,以Masslynx4.1软件分析数据,根据正、负离子质谱数据及元素组成分析,结合对照品和相关文献得出结果。结果共检测了29个色谱峰,鉴定了其中的26个化合物。结论 UPLC/Q-TOF-MS技术分析可获得别旁茶中各类化学成分丰富的结构信息,为这些化学成分的鉴定提供了一种快速有效的方法,为阐明别旁茶的药效物质基础提供了有力依据。 展开更多
关键词 别旁茶 uplc/q-TOF-MS 化学成分
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UPLC/Q-TOF-MS/MS法分析水洗与去皮对莲雾和番石榴果实农药残留的影响 被引量:2
16
作者 阳辛凤 李萍萍 +3 位作者 罗金辉 段云 张群 马晨 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2018年第5期1006-1014,共9页
为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱串... 为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS/MS)测定方法。11种农药线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.002~0.003 mg/kg,回收率范围为71%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.2%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度和精密度高,适用于对水果样品农药多残留进行测定。水洗与去皮处理后农药残留检测结果表明,水洗是去除莲雾和番石榴果实农药残留的良好方式,去皮则是比水洗更为高效的方式。建议在食用热带皮可食水果前先进行充分清洗,最好去皮后食用。 展开更多
关键词 莲雾 番石榴 水洗 去皮 农药残留 uplc/q-TOF-MS/MS
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狭叶柴胡愈伤组织和悬浮细胞成分的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量:3
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作者 程玉鹏 李天聪 +3 位作者 高宁 王博 田蓓蓓 王瑶 《山西农业大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第3期186-190,共5页
以柴胡皂苷d(SSd)为检测指标,基于超高效液相色谱联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS),建立狭叶柴胡愈伤组织及悬浮细胞成分定性分析的方法。采用C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,使用ESI... 以柴胡皂苷d(SSd)为检测指标,基于超高效液相色谱联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS),建立狭叶柴胡愈伤组织及悬浮细胞成分定性分析的方法。采用C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子模式下采集数据,结合对照品SSd谱图,分析相关文献数据对照。结果表明:在UPLC/Q-TOF-MS检测下,狭叶柴胡悬浮细胞、细胞发酵液及愈伤组织在洗脱时间为11.22、11.19及11.17min时均与标准品SSd(11.12min)有相同的裂解碎片,愈伤组织及悬浮细胞中均含有活性成分SSd。相比传统的高效液相检测方法,该方法快速、准确且灵敏度好,适用于柴胡组织培养物中活性成分的检测和分析。 展开更多
关键词 狭叶柴胡 愈伤组织 悬浮细胞 柴胡皂苷D uplc/q-TOF-MS
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UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征 被引量:6
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作者 牟德华 胡高爽 李存满 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期197-207,共11页
利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基... 利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成^(1,6)F^-、^(1,4)F^-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成^(0,4)A_1^-、^(1,4)A_1^-及^(2,4)A_1^-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。 展开更多
关键词 环氧烷型环烯醚萜苷 裂解行为 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(uplc/q-TOF MS/MS) 大气压化学电离源负离子模式 胡黄连
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UPLC/Q-TOF MS鉴定沃尼妙林在大鼠体内的代谢产物 被引量:3
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作者 毕言锋 孙雷 +3 位作者 李丹 汪霞 徐士新 肖希龙 《中国兽药杂志》 2011年第10期12-15,共4页
利用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)分析鉴定了VLM在大鼠体内的代谢产物,并讨论了VLM在大鼠体内的代谢途径。按20 mg/kg体重的剂量,给Sprague-Dawley大鼠口服灌食沃尼妙林(VLM),分别采集给药前及给药后的尿液样品... 利用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)分析鉴定了VLM在大鼠体内的代谢产物,并讨论了VLM在大鼠体内的代谢途径。按20 mg/kg体重的剂量,给Sprague-Dawley大鼠口服灌食沃尼妙林(VLM),分别采集给药前及给药后的尿液样品。采用UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,代谢物数据经MetaboLynx XS软件处理后,根据常见代谢途径的准确质量数变化对代谢产物进行筛选,利用代谢物的MS/MS信息鉴定了五种代谢产物,并确定VLM代谢途径包括母核羟基化和侧链硫醚键氧化等。研究结果表明,VLM在大鼠体内代谢迅速,母核的羟基化是主要的代谢途径。 展开更多
关键词 沃尼妙林 uplc/q-TOFMS 大鼠 代谢产物
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基于UPLC/Q-TOF-MS技术的毛茛生物碱类成分快速分析鉴定(英文)
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作者 钟艳梅 冯毅凡 谭毓治 《Journal of Measurement Science and Instrumentation》 CAS 2014年第3期87-93,共7页
应用液质联用技术UPLC/Q-TOF-MS建立一种有效快速分析鉴定毛茛生物碱类成分的方法并研究其质谱裂解规律。采用液质联用技术UPLC/Q-TOF-MS,根据毛茛生物碱类成分的一级质谱数据,二级特征裂解碎片及标准品比对鉴定毛茛生物碱类成分。共鉴... 应用液质联用技术UPLC/Q-TOF-MS建立一种有效快速分析鉴定毛茛生物碱类成分的方法并研究其质谱裂解规律。采用液质联用技术UPLC/Q-TOF-MS,根据毛茛生物碱类成分的一级质谱数据,二级特征裂解碎片及标准品比对鉴定毛茛生物碱类成分。共鉴定了12种生物碱类成分,并探讨了其裂解规律。首次从毛茛中分离鉴定了12种生物碱类物质,建立了一种有效的基于UPLC/Q-TOF-MS鉴定毛茛生物碱类成分的方法。 展开更多
关键词 生物碱 超高效液相色谱一四级杆一飞行时间串联质谱技术(uplc/q—TOF—MS) 毛茛
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