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基于UPLC-ESI-MS/MS技术黑豆种皮的化学成分分析
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作者 吴志华 马丽 +1 位作者 陈剑 周佳宇 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期111-113,共3页
采用超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术对黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中的化合物进行分析。结果表明:黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中32个化合物主要为多酚类,其中,酚酸类化合物的相对含量为13.38%,黄酮类化合物... 采用超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术对黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中的化合物进行分析。结果表明:黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中32个化合物主要为多酚类,其中,酚酸类化合物的相对含量为13.38%,黄酮类化合物的相对含量为39.59%。儿茶素的相对含量最高(10.15%),反式阿魏酸的相对含量次之(7.86%),二氢黄豆苷元和原花青素B 1的相对含量也较高(分别为5.52%和5.36%)。黑豆种皮中主要的多酚类物质为酚酸类和黄酮类化合物,具有进一步开发利用的价值。 展开更多
关键词 黑豆种皮 化学成分 uplc-esi-MS/MS
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UPLC-ESI-QTOF/MS快速表征鉴定九华黄精的化学成分
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作者 吴小渊 俞年军 +5 位作者 邢丽花 梁娟 韩荣春 朱勤 胡佳贵 周安 《中南药学》 CAS 2024年第5期1238-1244,共7页
目的采用超高效液相色谱电喷雾电离四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI软件对九华黄精中的主要化学成分进行快速表征和鉴定。方法采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,柱温30℃,以乙腈-水为流... 目的采用超高效液相色谱电喷雾电离四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI软件对九华黄精中的主要化学成分进行快速表征和鉴定。方法采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,柱温30℃,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1);质谱采用正、负离子MS^(E)的全扫描模式分别采集质谱数据。结果正、负离子下共表征鉴定47个化学成分,包括甾体皂苷类15个、黄酮类8个、有机酸类9个,生物碱类4个,氨基酸类1个,其他类10个,其中3个经对照品鉴定,8种化合物为首次从九华黄精中发现。结论该方法实现了九华黄精中主要化学成分的快速质谱表征和鉴定,为九华黄精的质量评价和药效物质基础研究奠定了基础。 展开更多
关键词 uplc-esi-QTOF/MS 九华黄精 化学成分 甾体皂苷 裂解规律
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析 被引量:5
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作者 龙红萍 易健 +5 位作者 蔺晓源 邵乐 张稳 王雅静 任卫琼 王宇红 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-403,共8页
目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative... 目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能和中药成分数据库(TCM-DATA),根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析,同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定,并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分,其中生物碱类化学成分30个,黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个,酚酸及其苷类化学成分14个,甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。 展开更多
关键词 复方钩藤降压片 成分分析 超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱 吲哚生物碱
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基于UPLC-QTOF-MS解析苦荞黄酮组成及药理学网络分析
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作者 董玲 张凤菊 +5 位作者 赵驰 杨文渊 韩梅 黄巧莲 阿木布哈 李治华 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期911-918,共8页
为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行... 为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行结构鉴定,并采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对鉴定到的黄酮进行准确定量,同时利用中药系统药理学(TCMSP)系统分析其网络药理学特性。结果表明,超声辅助乙醇提取苦荞黄酮的最优条件为乙醇浓度90%(V/V)、超声功率140 W、超声温度70℃、超声时间60 min、提取溶剂与苦荞原料比50∶1(mL·g^(-1)),该条件下,提取液中共鉴定到黄酮16种,其中芦丁、表儿茶素和儿茶素含量分别达到115.81、72.99和23.08μg·mL^(-1)。这16种黄酮在防治心血管疾病、慢性炎症性疾病上具有重要作用。本研究可为苦荞精深加工综合利用尤其是功能性苦荞产品开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 苦荞 黄酮 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 芦丁
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测粮食中的黄曲霉毒素
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作者 吴琴燕 张文文 +2 位作者 梁红芳 王建华 陈露 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期145-150,共6页
构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检... 构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果显示:6种毒素标准曲线相关系数均大于0.99,线性良好,加标回收率为80.83%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为1.53%~15.59%。在不同粮食基质中,6种黄曲霉毒素的基质效应为0.81~1.12。该方法的准确度和精确度符合相关标准要求,具有前处理技术简单、净化效果好、精确度高等优势,适合小麦、大米、玉米、绿豆和红豆样品中6种黄曲霉毒素的定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱法 粮食 黄曲霉毒素
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UPLC-MS法测定肉制品中虾过敏原含量的不确定度评定
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作者 梁瑞强 刘彤彤 +2 位作者 罗娇依 曹进 孙姗姗 《生物加工过程》 CAS 2024年第1期89-98,共10页
对采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)法测定肉制品中虾过敏原含量的不确定度进行评定。通过建立数学模型分析UPLC-MS法测定肉制品中虾过敏原含量的方法流程和不确定度的来源,逐一计算不确定度分量并计算合成不确定度,得出扩展不确定... 对采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)法测定肉制品中虾过敏原含量的不确定度进行评定。通过建立数学模型分析UPLC-MS法测定肉制品中虾过敏原含量的方法流程和不确定度的来源,逐一计算不确定度分量并计算合成不确定度,得出扩展不确定度。检测结果的不确定度来源分为样品称量、重复性试验、方法准确度、样品前处理过程和样品溶液测定过程,其中样品溶液测定过程引入的不确定度占比最高,而这部分不确定度的来源主要为标准曲线拟合和对照品称量过程。经计算,方法的合成相对标准不确定度为0.057 9,合成标准不确定度为1.21 mg/kg,取置信度为95%时的扩展因子k=2,计算得到用此方法测定肉制品中虾过敏原含量的相对扩展不确定度为0.116,扩展不确定度为2.42 mg/kg。评定结果中各不确定度分量的占比结果表明:实验过程中应采用调整对照品称样量、合理化标准曲线工作溶液浓度范围的方式以减少方法整体的不确定度。因此,建议在对实际样品进行含量测定时,其报告的检测结果应带有相同单位的测量不确定度值。 展开更多
关键词 uplc-MS 肉制品 虾过敏原 不确定度
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基于UPLC-MS/MS技术的线纹香茶菜白花型与紫花型种质代谢物的比较分析
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作者 邱道寿 罗永坚 +1 位作者 徐友阳 张慧晔 《广东农业科学》 CAS 2024年第5期16-29,共14页
【目的】溪黄草是一种我国民间习用传统中草药,其基源植物有3~4种。现有的鉴别和考证研究认为线纹香茶菜是“溪黄草”的正品之一。广泛栽培的线纹香茶菜多为紫花型,利用代谢组学技术对获得的白花型种质与常规紫花型种质的代谢产物开展... 【目的】溪黄草是一种我国民间习用传统中草药,其基源植物有3~4种。现有的鉴别和考证研究认为线纹香茶菜是“溪黄草”的正品之一。广泛栽培的线纹香茶菜多为紫花型,利用代谢组学技术对获得的白花型种质与常规紫花型种质的代谢产物开展比较研究,可为正品“溪黄草”种质创制、新品种选育提供依据。【方法】采用UPLC-MS/MS技术,以广泛栽培的紫花型线纹香茶菜种质为对照,比较白花型与紫花型线纹香茶菜间的差异代谢物,并进行差异代谢物富集通路分析。【结果】从两份种质检测到的868种代谢物中筛选到125种差异代谢物,其中,有67种在白花型种质中显著上调、58种表现下调。两种质的差异代谢物主要包括黄酮类、有机酸、氨基酸及其衍生物、酚酸类、生物碱、游离脂肪酸等,其中黄酮类化合物占比最高、为45.6%。黄酮类、黄酮糖苷和异黄酮三类差异代谢物在白花型种质中上调数量高于紫花型种质;而黄酮醇类化合物是两种质差异代谢物最多的类别,且多数在紫花型种质中呈显著上调。进一步通路富集分析发现,125种差异代谢物共注释到47条代谢通路,其中,显著富集的有类黄酮(Flavonoid)、异黄酮(Isoflavonoid)、花青素(Anthocyanin)、黄酮(Flavone)、黄酮醇(Flavonol)、芪类化合物(Stilbenoid)、二芳基庚烷(diarylheptanoid)和姜酚(Gingerol)生物合成及嘌呤(Purine)代谢等途径。【结论】白花型线纹香茶菜种质中黄酮类、黄酮醇类化合物含量显著多于紫花型种质,将为后期线纹香茶菜种质资源的挖掘、创制和新品种选育研究提供良好材料。 展开更多
关键词 线纹香茶菜 种质 代谢组学 uplc-MS/MS 代谢通路
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UPLC-MS/MS法测定毛蕊花糖苷干预不育症模型大鼠的睾酮水平
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作者 王志 居博伟 +1 位作者 文丽梅 杨建华 《西北药学杂志》 CAS 2024年第3期21-27,共7页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)检测毛蕊花糖苷干预不育症模型大鼠血浆睾酮的含量,测定不育症模型大鼠血浆24 h睾酮含量,并借助药动学理论定量... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)检测毛蕊花糖苷干预不育症模型大鼠血浆睾酮的含量,测定不育症模型大鼠血浆24 h睾酮含量,并借助药动学理论定量评价干预效果。方法大鼠含药血浆以睾酮-C3为内标,用液液萃取法,以12000 r·min^(-1)离心10 min,取上清液,5μL进样分析。以Acquity UPLCⅢBEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱;以甲醇为流动相A、5 mL·L^(-1)甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,洗脱程序:流速为0.2 mL∙min^(-1);柱温为35℃;样品室温度为4℃;运行时间为10 min;质量检测器使用ESI离子源,正模式检测,睾酮及内标睾酮-C3用于定量的母→子离子对分别为m/z 289.2→97.0、m/z 291.4→101.1。借助药动学软件分析,获取空白组和毛蕊花糖苷干预组大鼠体内24 h睾酮曲线下面积(area under the curve,AUC)数据。结果睾酮质量浓度在1~1000 ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系。该方法日内、日间精密度RSD值均<10.84%,日内、日间准确度RE均<10.03%,样品提取回收率为95.82%~99.17%,置于进样器于4℃冰箱及长期冷冻稳定性RSD值均<10.63%。测定结果显示,毛蕊花糖苷干预组药峰浓度(peak concentration,C_(max))为7.92 ng·mL^(-1),空白组C_(max)为10.26 ng·mL^(-1)。与空白组比较,毛蕊花糖苷干预组大鼠体内睾酮24 h总AUC相对平稳。结论建立了UPLC-MS/MS测定不育症模型大鼠血浆睾酮含量的方法。从PK/PD角度比较分析推测出,给予毛蕊花糖苷干预后,不育症模型大鼠的24 h总体睾酮可基本恢复正常水平,从而发挥改善大鼠雄性生殖功能的作用。 展开更多
关键词 毛蕊花糖苷 不育症 睾酮 评价 超高效液相色谱-质谱联用法
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UPLC-MS/MS法及均相酶免疫法测定人全血西罗莫司浓度
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作者 杨华 王兰 +3 位作者 宋微微 杨晓娟 冀召帅 艾超 《中南药学》 CAS 2024年第8期2053-2057,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法监测人全血西罗莫司浓度,并将检测结果与均相酶免疫法进行比较。方法100μL全血样品加入10μL西罗莫司-D3内标、100μL 0.1 mol·L^(-1)ZnSO4溶液、300μL甲醇,涡旋离心后,上清液5μL... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法监测人全血西罗莫司浓度,并将检测结果与均相酶免疫法进行比较。方法100μL全血样品加入10μL西罗莫司-D3内标、100μL 0.1 mol·L^(-1)ZnSO4溶液、300μL甲醇,涡旋离心后,上清液5μL进样。以0.1%甲酸-甲醇为有机相,0.1%甲酸-水(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为水相,流速0.5 mL·min^(-1),FastCore Super C18(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行梯度洗脱分离。在多反应监测(MRM)模式下采用电喷雾离子源(ESI)正离子化方式检测,西罗莫司、内标的定量离子对分别为m/z 931.6>864.6,m/z 934.6>864.6。进行方法学考察(包括特异性、定量下限、标准曲线、准确度、精密度、残留效应、基质效应、稳定性和回收率)。测定94例器官移植患者的西罗莫司浓度,与均相酶免疫法结果进行比较。结果西罗莫司标准曲线浓度范围为2.5~50 ng·mL^(-1)。西罗莫司的日内、日间准确度相对误差(RE)在-5.3%~7.5%,变异系数(CV)小于11.8%。低、中、高不同浓度的质控回收率和基质效应一致,经内标校正后回收率为100.22%~108.56%,经内标归一化后基质效应为95.45%~96.48%,CV小于7.0%。全血样本室温放置3 d,4℃放置3 d,-20℃放置20 d,反复冻融3次,处理后样本自动进样器放置20 h,室温放置24 h结果稳定。Passing-Bablok回归分析及Bland-Altman结果表明均相酶免疫法与UPLC-MS/MS两种西罗莫司测量方法存在比例偏差。结论本研究建立了一种简单、高效的UPLC-MS/MS方法检测人全血西罗莫司浓度,均相酶免疫法与UPLC-MS/MS法检测人全血西罗莫司存在比例偏差。UPLC-MS/MS方法更加准确,是免疫抑制剂治疗药物监测检测金标准。 展开更多
关键词 西罗莫司 uplc-MS/MS方法 方法学开发 方法学验证
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mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素
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作者 谢思敏 古锶巧 +1 位作者 顾利红 栗建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1003-1010,共8页
建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤... 建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 真菌毒素 快速滤过型净化柱 超高效液相色谱-串联质谱法 根茎类中药材
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基于ESI和InCites的多维度潜力学科分析——以武汉工程大学环境科学/生态学学科为例
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作者 王卫红 吴长江 +2 位作者 杨述斌 刘文波 周永忠 《中文科技期刊数据库(文摘版)图书情报》 2024年第3期0135-0141,共7页
采用计算学科潜力值的方式预测了武汉工程大学的潜力学科,以环境科学/生态学学科为例,同时从学科的发文、期刊、合作和竞争机构等多角度进行了详细分析,结果可看出武汉工程大学环境科学/生态学学科建设成效显著,发文质量很高,具有较高... 采用计算学科潜力值的方式预测了武汉工程大学的潜力学科,以环境科学/生态学学科为例,同时从学科的发文、期刊、合作和竞争机构等多角度进行了详细分析,结果可看出武汉工程大学环境科学/生态学学科建设成效显著,发文质量很高,具有较高的学科影响力。此外,该学科科研产出存在高度依赖少数领军科研人员的情况。除采取积极策略提高现有人才的生产力外,还要加大核心竞争人才及其科研团队引进的力度,提高该学科的整体实力。通过加强与国内外高校和科研机构交流合作,来进一步提升科研人员科研水平。 展开更多
关键词 esi InCites 武汉工程大学 环境科学/生态学学科 潜力学科
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基于UPLC法测定建昌帮姜制厚朴主成分含量变化差异
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作者 涂爱国 孜拉来·吐尔洪 +1 位作者 李梅 叶喜德 《光明中医》 2024年第6期1114-1117,共4页
目的比较厚朴不同炮制品主成分含量差异,为优选厚朴优质饮片提供科学依据。方法用UPLCCLASS-H色谱(SyncronisC185μm,150 mm×4.6 mm)。以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温40℃,检测波长290 nm,并对... 目的比较厚朴不同炮制品主成分含量差异,为优选厚朴优质饮片提供科学依据。方法用UPLCCLASS-H色谱(SyncronisC185μm,150 mm×4.6 mm)。以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温40℃,检测波长290 nm,并对厚朴不同炮制品中木兰花碱、和厚朴酚、厚朴酚等主成分含量比较分析。结果炮制厚朴与其他不同炮制品相比,其所含木兰花碱、厚朴酚、和厚朴酚含量从高到低分别为生品厚朴、姜制厚朴、姜煮厚朴。结论不同炮制方法会影响厚朴主成分的含量,此研究采用的成分分析方法稳定可靠,简单易行,可为深入研究厚朴奠定基础。 展开更多
关键词 厚朴 炮制方法 超高效液相色谱法
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基于UPLC-MS/MS和网络药理学、分子动力学探讨红芪免疫调节机制
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作者 罗旭东 李昕蓉 +8 位作者 李成义 齐鹏 梁婷婷 冯晓莉 李旭 何军刚 魏小成 周瑞娟 谢鑫明 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期376-383,共8页
目的基于UPLC-MS/MS、网络药理学方法预测红芪免疫调节的核心靶点及作用通路,通过分子对接、分子动力学技术对网络药理学结果进行验证,探讨红芪入血成分免疫调节的作用机制。方法基于UPLC-MS/MS技术定性定量红芪入血成分;通过TCMSP、本... 目的基于UPLC-MS/MS、网络药理学方法预测红芪免疫调节的核心靶点及作用通路,通过分子对接、分子动力学技术对网络药理学结果进行验证,探讨红芪入血成分免疫调节的作用机制。方法基于UPLC-MS/MS技术定性定量红芪入血成分;通过TCMSP、本草组鉴数据库筛选红芪入血成分对应靶点;以DisGeNET、OMIM、TTD、MalaCards数据库获取免疫相关疾病靶点;构建“红芪入血成分-免疫相关疾病”网络;进行GO、KEGG富集分析,绘制PPI网络;应用分子对接、分子动力学技术进行验证。结果UPLC-MS/MS法共鉴定8个原型入血成分,协同作用于101个靶点,参与免疫反应、基因表达的正调控、受体结合、细胞因子活性等538个生物学过程,涉及HIF-1、Toll样受体、JAK-STAT、T细胞受体、PI3K-Akt、FoxO等116条信号通路。核心靶点为MAPK14、PTGS2、MMP9、PPARG、CCND1等。分子对接结果显示,芒柄花素、毛蕊异黄酮与MAPK14的对接结合活性较高,分子动力学模拟进一步验证了芒柄花素、毛蕊异黄酮与MAPK14的结合具有较好的结构稳定性及结合亲和力。结论通过血清药物化学、网络药理学及分子动力学相互印证,揭示了红芪调节免疫的物质基础及机制,可为其作用机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 红芪 免疫调节 网络药理学 分子动力学 入血成分 uplc-MS/MS 芒柄花素 毛蕊异黄酮 MAPK14
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS联合网络药理学及分子对接研究五味清浊颗粒治疗腹泻药效物质基础和作用机制
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作者 李伟 孙佳 +4 位作者 李思雨 余秋香 王添敏 宋慧鹏 张慧 《中南药学》 CAS 2024年第2期423-432,共10页
目的基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定五味清浊颗粒中的化学成分,联合网络药理学、分子对接技术探讨其治疗腹泻药效物质基础和作用机制。方法采用Eclipsepius C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进... 目的基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定五味清浊颗粒中的化学成分,联合网络药理学、分子对接技术探讨其治疗腹泻药效物质基础和作用机制。方法采用Eclipsepius C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.4 mL·min^(-1)。质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式,扫描范围m/z 50~2000条件下采集多级质谱碎片信息。应用网络药理学构建“核心成分-作用靶点-通路”的网络,对其潜在药效物质基础进行预测。利用AutoDock Vina进行分子对接验证。结果共鉴定出86个主要化学成分,包括生物碱类25个、黄酮类23个、有机酸类12个、鞣质类16个、苯丙素类2个、其他类化合物8个。网络药理学分析结果显示,槲皮素、木犀草素、鞣花酸、胡椒碱、山柰酚、荜茇宁主要作用于IL-6、TNF、EGFR、IFNG、IL-10、IL-8等核心靶点,调节PI3K-Akt、HIF-1、JAK-STAT等关键信号通路来发挥治疗腹泻作用。分子对接结果显示核心成分与核心靶点间具有良好的结合性能。结论该研究成功采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对五味清浊颗粒化学成分进行全面分析鉴定,初步阐明其治疗腹泻的作用机制,为其药效物质基础和质量控制奠定基础。 展开更多
关键词 五味清浊颗粒 uplc-Q-TOF-MS/MS 网络药理学 分子对接 化学成分
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基于事实型数据的ESI学科建设现状分析——以长沙理工大学学科分析为例
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作者 邓婕 潘郁蕾 《内蒙古科技与经济》 2024年第4期130-134,154,共6页
“双一流”建设背景下,ESI学科建设成为衡量高校学科建设的重要指标。文章在分析ESI学科建设的基础上,对比分析了长沙理工大学、华北电力大学与长安大学ESI学科现状,最后提出长沙理工大学图书馆ESI学科服务的机遇与挑战。
关键词 大学图书馆 esi学科服务 esi学科建设
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基于UPLC-Q-TRAP-MS分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后10个指标成分含量变化
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作者 吴溪 许杨 +3 位作者 吴德玲 赵想 汪孰敏 高家荣 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第5期190-195,共6页
目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱... 目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM)。分别对该药对单煎液、单煎合并液与合煎液中主要指标成分酸枣仁皂苷A、斯皮诺素、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、芦丁、槲皮素、山柰酚、山柰酚-3-O-云香糖苷进行含量测定,并分析药对配伍前后主要指标成分的含量变化差异。结果以上10种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系;精密度、重复性和稳定性RSD均良好;平均加样回收率在95.0%~102.1%,RSD为0.03%~3.7%。本次实验结果与前期试验认为酸枣仁与五味子在合煎后,主要指标成分降低保持一致性。结论多指标成分同时测定为该药对配伍质量全面控制提供新的方法并为其药效物质基础的深入研究提供依据。 展开更多
关键词 酸枣仁-五味子药对 uplc-Q-TRAP-MS 含量测定
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析藏药粗壮秦艽的化学成分
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作者 熊波 桑吉东知 +1 位作者 倪梁红 夏云 《西北药学杂志》 CAS 2023年第4期1-8,共8页
目的用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对粗壮秦艽的主要化学成分进行定性分析。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以1 mL·L^(-1)甲酸(A)-乙... 目的用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对粗壮秦艽的主要化学成分进行定性分析。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以1 mL·L^(-1)甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为1μL,质谱用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。结果通过分析二级高分辨质谱结合对照品数据及相关文献,共鉴定出39个化合物,包括环烯醚萜类21个、三萜类9个、黄酮类3个和其他类成分6个。结论基于UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏检测优势,用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可快速分析粗壮秦艽中的化学成分,为粗壮秦艽化学成分的提取、分离及其药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多
关键词 粗壮秦艽 超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用技术 环烯醚萜 三萜 黄酮
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基于UPLC-Triple-TOF-MS技术初步分析雅安产道地中药材川牛膝中生物碱成分
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作者 王悦秋 王昌 +1 位作者 梁林辉 梁大伟 《山东化工》 CAS 2024年第3期155-157,160,共4页
采用乙醇提取、成盐、二氯甲烷萃取等方法初步富集川牛膝总生物碱,确定最优提取分离工艺;通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法,采用Waters XSelect CSH-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,... 采用乙醇提取、成盐、二氯甲烷萃取等方法初步富集川牛膝总生物碱,确定最优提取分离工艺;通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法,采用Waters XSelect CSH-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,测试波长254 nm,柱温为50℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源正离子模式,扫描范围为m/z 100~1500,并采用全扫描模式对样品数据进行收集,根据高分辨质谱结合二级质谱所得信息对川牛膝中生物碱类化学成分进行快速鉴定,通过对比分子离子峰和碎片离子的质荷比、Scifinder和Reaxy数据库及相关文献,推测出两种生物碱成分。研究建立的生物碱类化学成分提取与分析方法,为提高雅安产道地中药材川牛膝的质量控制水平及后续阐明药效物质基础提供了实验依据。 展开更多
关键词 川牛膝 生物碱 提取方法 超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法 定性分析
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基于ARIMA、GM(1,1)模型的高校ESI学科发展预测研究
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作者 柳佳彤 康榆晨 +1 位作者 秦丽岩 曹芳 《情报工程》 2024年第1期85-95,共11页
[目的/意义]学科建设是高校提升教育质量的关键环节,对科学研究起着重要的支撑作用。采用数学统计建模探索一种科学有效的方法,实现潜力学科入围ESI前1%的时间预测,对于机构学科发展规划有着重要指导意义。[方法/过程]基于ESI数据库,获... [目的/意义]学科建设是高校提升教育质量的关键环节,对科学研究起着重要的支撑作用。采用数学统计建模探索一种科学有效的方法,实现潜力学科入围ESI前1%的时间预测,对于机构学科发展规划有着重要指导意义。[方法/过程]基于ESI数据库,获取目标机构4个潜力学科的被引频次和ESI入围阈值,建立时间序列并创建预测模型:先引入转换系数来去除不同数据库的差异,使其可比,然后分别拟合GM(1,1)模型、ARIMA模型,预测目标学术机构学科被引频次和ESI入围阈值,找到目标机构学科被引频次赶上ESI入围阈值的时间,即预测的入围时间。通过采用平均绝对百分比误差(MAPE)、平均绝对误差(MAE)和均方根误差(RMSE)对模型的拟合预测效果进行评估和比较,根据MAPE、MAE和RMSE三个指标来评价模型拟合及预测效果,以此为学校的学科建设及长远发展规划提供参考依据。[局限]本研究仅局限于目标机构4个学科的数据,尚需获取其他机构、更多学科的数据进行模型预测效果验证。[结果/结论]ARIMA模型的拟合效果和预测效果优于GM(1,1)模型。目标机构的生物学与生物化学学科可能于近期入围ESI前1%;免疫学科有入围ESI前1%学科的潜力,但入围时间可能会稍微滞后;分子生物学与遗传学和神经科学与行为学学科,离入围还有较大差距。 展开更多
关键词 esi Incites 潜力学科 灰色模型 ARIMA模型
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SPE-UPLC联用快速检测保健品中人参皂苷Rh2成分
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作者 韩璐 张杰 +3 位作者 陈小兵 李刚 李莉 徐涛 《食品安全导刊》 2024年第9期69-72,76,共5页
目的:基于固相萃取与超高液相色谱联用技术,建立一种快速准确检测保健品中人参皂苷Rh2成分的方法,为市售含有人参皂苷Rh2成分的保健品的质量评价提供参考。方法:样品预处理后经甲醇超声提取,中性氧化铝SPE小柱净化,筛选合适的洗脱剂进行... 目的:基于固相萃取与超高液相色谱联用技术,建立一种快速准确检测保健品中人参皂苷Rh2成分的方法,为市售含有人参皂苷Rh2成分的保健品的质量评价提供参考。方法:样品预处理后经甲醇超声提取,中性氧化铝SPE小柱净化,筛选合适的洗脱剂进行HLB-SPE小柱分离纯化,采用WatersT3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,PDA全波长扫描,流速0.3 mL·min^(-1)。结果:SPE-UPLC法测得人参皂苷Rh2浓度在9.7~99.8μg·mL^(-1)与其峰面积线性关系良好(r=0.999),平均回收率为99.20%。结论:该方法准确、简便、快速,并能有效去除辅料干扰,稳定性高,可用于含有人参皂苷Rh2有效成分的保健食品的质量控制。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱(uplc) 保健食品 人参皂苷RH2 含量测定
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