UPLC法测定维生素B(6)注射液的含量

目的 建立快速测定维生素 B_(6)注射液含量的 UPLC 法。方法 Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm, 1.7 μm),流动相 0.1%甲酸-乙腈(65 : 35),流速 0.1 mL·min^(-1),进样量 1 μL,检测波长 291 nm,室温测定。结果 维生素 B6在 0.5~50 μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(R^(2)=0.999 2),精密度、稳定性及重复性的 RSD均 ≤ 0.01%,加样回收率为 97.4%~99.5%,LOD 及 LOQ 分别为 0.04 μg·mL^(-1)、0.12 μg·mL^(-1),该注射液中维生素 B6的含量为标示量的 94.3%。结论 该方法灵敏度高,准确度高,便于操作,可用于维生素 B6注射液的含量测定。

UPLC法同时测定钩藤提取物中4种生物碱类成分的含量

目的：建立UPLC法同时测定钩藤提取物中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量。方法：采用BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;以5 mmol/L醋酸铵缓冲液（0.01%氨水调p H=9）（A）-甲醇（B）-乙腈（C）三元体系为流动相进行梯度洗脱;流速：0.44 m L/min;柱温：30℃;检测波长：245 nm。结果：钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的质量浓度在2.97~296.67μg/m L、1.31~450.00μg/m L、1.58~433.33μg/m L、1.28~438.33μg/m L的范围内线性关系良好,r为0.9993~0.9995;各成分平均加样回收率在97.34%~101.85%,RSD≤2.65%。钩藤提取物中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量分别为23.48、6.19、6.73、9.22μg/g。结论：该方法准确可靠,便于操作,可用于同时测定钩藤提取物中4种生物碱的含量。

UPLC法测定大鼠血浆中大豆苷元浓度及药动学研究

目的建立测定大鼠血浆中大豆苷元浓度的UPLC法,探讨大豆苷元在大鼠体内的药代动力学过程。方法 SD大鼠6只,ig给予30mg·kg-1大豆苷元混悬液,血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解后,采用UPLC法测定大豆苷元浓度,并用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果大豆苷元的血药浓度在20μg·L-1～800μg·L-1范围内线性良好,提取回收率均大于85%,日间和日内RSD小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠灌胃给药后,血浆中大豆苷元的药时曲线呈二室开放模型,主要药动学参数Tmax,Cmax,T12β,AUC(0-t),AUC(0-∞),CL,Vd分别为33.3min,355.4μg·L-1,915.7min,213.2mg·min·L-1,218.2mg·min·L-1,0.1467L·min-1·kg-1,74.4L·kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于大豆苷元体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。

UPLC法测定不同产地淫羊藿中11种成分的含量

目的：建立UPLC法用于同时测定不同产地淫羊藿中绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、箭霍苷A、箭霍苷B、宝霍苷I 11种成分的含量。方法：采用CORTECS○RUPLC○RC18色谱柱（2. 1 mm×100 mm,1. 6μm）,流动相为0. 1%甲酸水（A）-乙腈（B）;梯度洗脱,洗脱程序为：0～4 min,5%～20%B; 4～5 min,20%～25%B; 5～10 min,25%～25%B; 10～11 min,25%～40%B; 11～17 min,40%～48%B; 17～18 min,48%～5%B,流速0. 3 m L/min,检测波长270 nm,柱温40℃,对不同产地淫羊藿中11种成分进行含量测定。结果：上述11种成分线性关系良好,精密度、重复性,稳定性的RSD均低于5. 50%,加样回收率为92. 71%～107. 77%。含量测定结果表明,不同产地的淫羊藿中,各成分含量差别较大,但均以朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷含量较高（四川产地除外）。结论：本方法具有简单、快速、重复性好等特点,可用于淫羊藿的质量控制研究。

UPLC法测定抗601合剂中黄芩苷、绿原酸的含量

目的探讨一种快速同时测定抗601合剂中黄芩苷及绿原酸含量的方法。方法采用超高效液相色谱（UPLC）法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3column（2.1mm×100mm,1.8μm）,流动相为甲醇-0.3%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速0.3mL/min,检测波长：280nm。结果黄芩苷在28.8～288μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,绿原酸在6.6～66μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）。平均加样回收率分别为98.71%（n=6）、98.27%（n=6）,RSD分别为0.66%和0.95%。结论所用方法快速、简便、准确,可为抗601合剂的质量控制提供依据。

UPLC法测定参附注射液5种人参皂苷及药动学研究

目的:开发一种UPLC法以定量检测参附注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rd以及评价5种人参皂苷在正常和心衰大鼠体内的药动学差异。方法:蛋白沉淀法处理血浆后,采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)column(4. 6×150 mm,5μm)色谱柱分析;流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0. 5 mL·min^(-1)。结果:5种人参皂苷分别在一定浓度范围内线性关系良好,样品专属性、准确度、精密度、回收率、基质效应和稳定性均符合要求。给药后与正常组比较,心衰组大鼠5种人参皂苷的Cmax均升高,AUClast均明显增加,MRTlast均明显延长,差异有统计学意义。结论:该研究首次建立了一种简便、灵敏的UPLC法,用于同时定量检测参附注射液中的5种人参皂苷成分,并成功用于评价其在2组大鼠体内的药动学差异。

UPLC法测定大鼠血浆中染料木素浓度及其药代动力学参数

目的建立大鼠血浆中染料木素浓度的UPLC测定方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学过程。方法色谱柱为Acquity UPLCTM BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(26:74),流速为0.4mL·min-1,检测波长为260nm,柱温40℃。采用UPLC法测定给药后大鼠血浆中染料木素浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果血浆中染料木素在5～1000ng·mL-1范围内线性关系良好,提取回收率均大于90%,日间和日内精密度小于10%,符合生物样品分析要求。染料木素主要药动学参数Tmax、Cmax、t1/2、AUC(0→∞)分别为120min、106.7μg·L-1、306.59min、31543μg·L-1·min。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于染料木素大批量生物样本的定量分析及药代动力学研究。

UPLC法测定洋铁酸模中大黄素和大黄酚

目的建立洋铁酸模中大黄素和大黄酚的定量分析方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC法)。结果大黄素和大黄酚的质量浓度与峰面积间呈良好的线性关系。平均回收率大黄素为98.7%,RSD为1.38%;大黄酚为100.4%,RSD为0.98%(n=6)。结论本方法简便、快速,重现性和精密度均较好,优于常规液相色谱(HPLC),可用于洋铁酸模中大黄素和大黄酚的含量测定。

UPLC法同时测定蒲地蓝消炎口服液中9种成分的含量

目的采用UPLC法同时测定蒲地蓝消炎口服液中绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、紫堇灵、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,为其质量控制提供参考。方法采用Waters BEH C 18色谱柱(30 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相:1 mL·L^(-1)三氟乙酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速:0.3 mL·min^(-1);进样量:3μL;柱温:30℃;检测波长:280 nm。结果蒲地蓝消炎口服液中的9种成分均能达到基线分离且线性关系良好,平均回收率分别为99.59%、100.57%、98.92%、101.57%、100.60%、97.26%、98.59%、102.00%、97.75%,RSD值均≤2.37%。结论该方法精密度、稳定性、重复性均良好,可用于蒲地蓝消炎口服液的质量控制。

UPLC法测定余甘子中4种抗氧化活性成分的含量

目的:评价余甘子中没食子酸、柯里拉京、诃子鞣质和鞣花酸4种酚类成分的抗氧化能力,同时建立其UPLC含量测定方法。方法:采用DPPH·清除自由基能力活性评价法测定4种酚类成分体外抗氧化活性;采用Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;以0.3%甲酸溶液-乙腈∶甲醇(1∶5)为流动相梯度洗脱;流速0.2 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果:4种酚酸类成分均有较强的抗氧化能力,并且随着浓度的增大,对DPPH·自由基的清除能力也增强;没食子酸、柯里拉京、诃子鞣质和鞣花酸分别在12.8~332.8μg/mL、12.8~332.8μg/mL、17.6~457.6μg/mL、23.6~613.6μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为94.6%、93.1%、95.8%和100.4%,RSD均小于4.0%。结论:该方法可以同时测定余甘子中4种抗氧化活性成分的含量,结果准确、快速、重现性好,可以作为余甘子药材的质量控制方法。

UPLC法测定绵马贯众抗流感病毒有效部位中3种成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定绵马贯众抗病毒有效部位(GZP部位)中绵马酸ABB、绵马贯众素ABBA和绵马贯众素ABBP的含量。方法:采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以含0.1%甲酸的甲醇(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.5 mL/min;检测波长:298 nm;柱温:40℃。结果:绵马酸ABB、绵马贯众素ABBA和绵马贯众素ABBP在相应的浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.98%、98.03%、98.97%。结论:该含量测定方法准确可靠,灵敏度高,可为绵马贯众及其抗流感病毒有效部位的质量控制提供参考。

李品种(品系)果实中有机酸及VC含量的UPLC法测定

果实中有机酸和V C含量是评价果实品质的重要指标,目前多采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定[1-2],但随着色谱技术的快速迭代升级[3],与HPLC法相比,超高效液相色谱(UPLC)法具有检测用时更短、色谱分离能力和分离度更高、溶剂消耗更少等优势,可达到化学成分精密检测的目的[4]。李(Prunus salicina Lindl.)是传统水果之一,目前已采用HPLC法对其果实中有机酸和V C含量[5-8]进行了测定。

UPLC法同时测定人参香皂中8种人参皂苷

建立一种能够迅速测定人参香皂中8种人参皂苷含量的简便手段。利用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLCBEHC18(2.1mm×50mm,1.7 m),以流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,流速0.5mL/min,进行梯度洗脱,检测波长为203 nm。结果发现,在0.009~0.350 mg/mL范围内人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rd、Rb2、Rb3的线性关系均较好,平均回收率在90%以上。此方法准确、简便、溶剂消耗少,可用于人参香皂的质量控制。

UPLC法测定三七总皂苷含量

〔目的〕建立超高效液相色谱法测定三七总皂苷提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量。〔方法〕采用Ultimate XB-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）;以水（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0-4min,19%B;4-8 min,19%-35%B;8-10 min,35%-95%B;10-11 min,95%B）：检测波长为203 nm,柱温25℃,流速0.6 m L/min,进样量2μL。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd分别在0.006 9-0.552 0、0.028 0-2.240 0、0.003 8-0.304 0、0.297 0-2.376 0、0.007 3-0.584 0mg/m L范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.18%、99.43%、97.26%、98.54%、99.02%。RSD分别为1.03%、0.64%、0.98%、1.37%、0.78%。〔结论〕该方法分析时间短,洗脱溶剂消耗小,方法准确,重现性好,可用于三七总皂苷提取物的质量控制。

UPLC法测定不同产地白术中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的含量

目的建立同时测定不同产地白术中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的UPLC质量分数的方法。方法采用UPLC-DAD法,色谱柱为Waters BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%(质量分数)H3PO4,梯度洗脱;流速为0.25 mL/min;检测波长为325 nm;柱温为25℃。结果新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的平均加样回收率分别为90%(RSD=2.0%)、93%(RSD=1.2%)、89%(RSD=1.5%),n=6。结论本方法简便、准确,适用于白术中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的质量分数测定。

UPLC法同时测定丹参片中6种酚酸类成分的含量

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定8个厂家74批次丹参片中6种酚酸类成分(丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A)的含量。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)。以乙腈(A)-1 mL·L^(-1)磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～14 min,6%B→23%B;14～20 min,23%B→39%B);柱温:25℃;样品管理器温度:4℃;流速:0.3 mL·min^(-1);检测波长:280 nm。结果丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的进样量分别在0.203 1～8.125 0,0.020 8～0.832 0,0.087 9～3.516 0,0.085 3～3.412 0,0.125 8～5.034 0和0.125 4～5.015 0μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.2%,99.6%,99.5%,98.7%,99.3%和98.9%,RSD值分别为0.49%,0.79%,0.48%,0.92%,0.40%和0.88%。结论所建立的方法经方法学验证简便、快捷、准确、重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。

UPLC法同时测定天麻中6种成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定天麻中6种酚苷类成分含量的方法。方法:采用WATERS Acquity BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈为流动相A、0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:35℃;进样量:1μL。结果:天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E及对羟基苯甲醇进样量分别在0.010,3~0.205,1、0.020,4~0.408,4、0.010,6~0.211,0、0.010,1~0.201,1、0.021,1~0.429,9、0.009,9~0.198,9μg范围内呈现良好线性关系,r>0.999;平均回收率(n=6)分别为97.60%、100.97%、101.10%、100.06%、101.29%、98.48%,RSD分别为1.15%、1.22%、0.72%、2.14%、1.53%、1.23%。结论:所建立的天麻中6种酚苷类成分含量的UPLC测定方法,快速可行,准确可靠,可用于天麻多指标成分的质量控制。

UPLC法测定阿奇霉素分散片中阿奇霉素含量的研究

本文主要应用UPLC法对阿奇霉素分散片中阿奇霉素的含量测定进行研究。阿奇霉素在考察的浓度范围内线性良好,考察的浓度范围为0.3406~1.703 mg/mL,加标回收率平均值为99.7%,RSD为0.86%。可见UPLC法具有快速、准确的优点,值得用于阿奇霉素分散片的质量控制,尤其适用于检品庞大的药检机构。

UPLC法测定维C银翘片中6种有效成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、绿原酸、甘草苷、连翘苷、牛蒡苷的含量。方法:色谱柱:Thermo BDS Hypersil C18(4.6 mm×100 mm,3.0μm);流动相:水(A),0.1%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:25℃;流速:0.2 mL·min^(-1);进样量:2μL。结果:所测6种成分在测定范围内均有良好的线性关系(r≥0.9999),平均回收率为93.53%~101.60%。结论:本法分离效果好,灵敏度高,重现性良好,优化了该药的质控方法。

UPLC法测定花生酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

建立了免疫亲和柱净化一超高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。试样经甲醇一水（55＋45）提取，振荡、离心后，下层提取液经过滤、稀释、玻璃纤维滤纸二次过滤后，通过含有黄曲霉毒素特异性抗体的免疫亲和柱，以甲醇洗脱毒素。采用超高效液相色谱仪结合荧光检测器进行分析。结果表明，方法的检出限为0．1μg／kg，定量下限为1．0μg／kg，黄曲霉毒素Bl的回收率为88％～102％；黄曲霉毒素B1的重现性为2．5％～6．5％。该方法操作简便、准确、回收率高、重现性好，可用于花生酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测。