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UPLC-APCI-MS/MS法测定二甲双胍格列吡嗪片中N-亚硝基二甲胺 被引量:9
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作者 章为 王晓菲 +3 位作者 易必新 陈鸿玉 刘雁鸣 李晓燕 《中南药学》 CAS 2020年第9期1568-1571,共4页
目的建立超高效液相色谱-大气压化学离子源-三重四极杆质谱联用法(UPLC-APCI-MS/MS)测定二甲双胍格列吡嗪片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量。方法色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(4.6 mm×150 mm,3μm),以0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以0.1... 目的建立超高效液相色谱-大气压化学离子源-三重四极杆质谱联用法(UPLC-APCI-MS/MS)测定二甲双胍格列吡嗪片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量。方法色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(4.6 mm×150 mm,3μm),以0.1%甲酸的水溶液为流动相A,以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果NDMA在1.0699~106.99 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好,低、中、高浓度平均回收率在87.95%~90.3%。检测限为0.27 ng·mL^-1,定量限为0.89 ng·mL^-1。共检测62批二甲双胍格列吡嗪片样品,15批次样品未检出NDMA;47批次检出NDMA(6.8~41.9 ng·g^-1),均在NDMA的限度规定内。结论本方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可用于二甲双胍格列吡嗪片中NDMA的测定。 展开更多
关键词 N-亚硝基二甲胺 uplc-apci-MS/MS 二甲双胍格列吡嗪片 遗传毒性杂质
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UPLC-APCI MS/MS法检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物
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作者 汪辉 邵红霞 秦秋明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1831-1837,共7页
目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1... 目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);采用大气压化学电离(APCI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),正离子扫描模式。结果:测得NIPEA、NDIPA质量浓度在18~120μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.999),NDBA质量浓度在7.8~52μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.9991),重复性试验的RSD为2%~3%,方法回收率为88%~109%,NIPEA、NDIPA方法定量限(S/N不低于10)为9.0μg·L^(-1),NDBA方法定量限(S/N不低于10)为3.9μg·L^(-1),溶液在室温放置24 h内稳定。对2家国内生产企业各3批克拉霉素样品进行检测,NIPEA、NDIPA、NDBA均低于检测限。结论:本试验建立了克拉霉素中N-亚硝胺类化合物NIPEA、NDIPA、NDBA的检测方法,具有灵敏度高,测定结果准确,专属性强等诸多优点,可应用于临床治疗药物的监测。 展开更多
关键词 超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法 克拉霉素 亚硝胺 N-亚硝基乙基异丙基胺 N-亚硝基二异丙胺 N-亚硝基二丁胺
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物 被引量:1
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作者 汪毅 梁文耀 +5 位作者 何国山 陈张好 周智明 吴谦 席绍峰 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1469-1478,共10页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshel... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。 展开更多
关键词 N-亚硝胺化合物 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 大气压化学电离源
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超高效液相/串联质谱法测定水中苯甲酰脲类农药残留 被引量:2
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作者 张蓓蓓 章勇 +3 位作者 赵永刚 李娟 穆肃 胡冠九 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期141-144,179,共5页
建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采... 建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采用BEH C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。7种苯甲酰脲类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=0.999 1~0.999 5),回收率为71.8%~114%,相对标准偏差为3.3%~18.8%,方法检出限为7.0~16.0 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中7种苯甲酰脲类杀虫剂的残留。 展开更多
关键词 苯甲酰脲类杀虫剂 超高效液相色谱 串联质谱 大气压化学电离源 固相萃取 水体
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超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘 被引量:7
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作者 张晓艺 张秀尧 +1 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期608-612,共5页
建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三... 建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 分子印迹固相萃取 苯并[A]芘 食品
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定煎炸过程用油中的苯并[a]芘 被引量:4
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作者 廖浩 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期248-251,257,共5页
建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C18柱上实现分离,大气压化学电... 建立快速检测煎炸过程用油中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取后,经EMR-Lipid脂质增强型固相萃取柱净化,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,在RRHD SB-C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子多反应监测(MRM+)方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。结果表明,方法的线性范围为1~200μg/kg,决定系数R2=0.9997,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。平均加标回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为2.1%~5.6%。20批样品中均检出苯并[a]芘,含量在1.76~6.81μg/kg之间。该方法前处理简单、基质干扰少、定性定量准确、灵敏度高,适用于煎炸过程用油中苯并[a]芘的测定。 展开更多
关键词 煎炸油 苯并[A]芘 超高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 脂质增强型净化
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超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中14种性激素类药物 被引量:6
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作者 饶雅琨 李卓 +4 位作者 张荻悦 董曼曼 卫星华 陈冬 张亚锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期626-633,共8页
建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以乙腈... 建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用APCI-三重四极杆质谱检测,外标法定量。结果表明,14种性激素类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数( r )≥0.996,检出限为 0.099 0 ~2.09 μg/kg ,定量限为0.495~5.23 μg/kg;在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为65.8%~118.8%,精密度为0.6%~8.7%( n =6)。该方法前处理简单,灵敏度高,回收率良好,适用于保健食品中性激素类非法添加物的定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱三重四极杆质谱 大气压化学电离 性激素类药物 保健食品
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三重四级杆液质联用技术及数据采集模式分析
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作者 苏佳丽 《山西化工》 2022年第8期53-55,共3页
主要介绍了三重四级杆质谱联用仪的离子传输、电喷雾离子源和大气压化学离子源的特点、质量分析器、图谱分析以及其数据采集模式,使液质联用仪的使用者更加深刻理解仪器的原理和运行,对故障排除及仪器维护起到很好的作用。
关键词 三重四级杆液质联用仪 电喷雾离子源 大气压化学离子源 数据采集
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水果中复硝酚钠的残留分析及膳食风险评估 被引量:5
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作者 兰丰 《中国口岸科学技术》 2020年第10期81-88,共8页
建立了超高液相色谱-大气压化学电离串联质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定水果中复硝酚钠残留量的分析方法,研究了复硝酚钠在水果中的膳食摄入风险。样品经乙腈匀浆提取,氨基固相萃取柱净化,质谱检测,外标法定量。运用慢性风险商(%ADI)和急性... 建立了超高液相色谱-大气压化学电离串联质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定水果中复硝酚钠残留量的分析方法,研究了复硝酚钠在水果中的膳食摄入风险。样品经乙腈匀浆提取,氨基固相萃取柱净化,质谱检测,外标法定量。运用慢性风险商(%ADI)和急性风险商(%ARfD)对水果中复硝酚钠的急(慢)性膳食摄入风险进行估计。结果显示:冬枣、樱桃、葡萄和蓝莓检出复硝酚钠残留,残留量为0.01~5.42 mg/kg,冬枣中复硝酚钠的检出率最高(94.7%)。风险评估结果表明:冬枣中复硝酚钠对儿童存在不可接受的急性和慢性膳食摄入风险,对一般人群的风险可接受。葡萄、樱桃、蓝莓中复硝酚钠对两类人群的风险均可接受。建议相关部门加强冬枣生产中复硝酚钠的管控。 展开更多
关键词 复硝酚钠 水果 残留 风险评估 超高液相色谱-大气压化学电离串联质谱
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